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1、10申请公布号CN104058961A43申请公布日20140924CN104058961A21申请号201410271075322申请日20140607C07C68/06200601C07C69/9620060171申请人李安民地址030024山西省太原市万柏林区千峰南路鸿峰花园东区12栋2单元3号72发明人李安民张晓生54发明名称两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备57摘要本发明所述的一种两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备,将原料碳酸二甲酯自1氯化反应器的下部连续加入,在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应;随着反应的进行,反应物料体积明显增加,液位逐渐上升,当液位上。
2、升到溢流管的位置时,反应物料自1氯化反应器连续溢流到中间罐;反应物料自中间罐间歇的加入到2氯化反应器,2氯化反应器是由A、B、C、D等多个氯化反应器所组成,2氯化反应器是间歇生产,将2氯化反应器的氯气进料阀打开,1和2氯化反应器同时进行氯化反应;当2氯化反应器中的某个氯化反应器内的物料氯化完全后,打开这个2氯化反应器底部放料阀,将2氯化反应器内的物料放出;然后重复上述步骤,实现连续生产二三氯甲基碳酸酯。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104058961ACN104058961A1/1。
3、页21两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺,其特征是1、将原料碳酸二甲酯自1氯化反应器1的下部连续加入,在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应;2随着反应的进行,反应物料体积明显增加,液位逐渐上升,当液位上升到溢流管的位置时,反应物料自1氯化反应器连续溢流到中间罐2;3反应物料自中间罐2间歇的加入到2氯化反应器3,2氯化反应器3是由A、B、C、D等多个氯化反应器所组成,2氯化反应器3是间歇生产,将2氯化反应器的氯气进料阀打开,1和2氯化反应器同时进行氯化反应;4当2氯化反应器3中的某个氯化反应器内的物料氯化完全后,打开这个2氯化反应器3底部放料阀,将2氯化反应器3内的物料放出;5然后重复上。
4、述3、4步骤,实现连续生产二三氯甲基碳酸酯。2根据权利要求1所述的两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺的设备是由1氯化反应器1、中间罐2、2氯化反应器3、结晶包装机4、盐酸装置5等组成,其中1氯化反应器1通过溢流管与中间罐2连接,上部通过管道与盐酸装置5连接,中间罐2上部通过管道与1氯化反应器1连接,下部通过管道与2氯化反应器3连接,2氯化反应器3通过管道与盐酸装置5及结晶包装机4连接,包装机4通过管道与2氯化反应器3连接,盐酸装置5通过管道与1氯化反应器1和2氯化反应器3连接。权利要求书CN104058961A1/2页3两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备0001本发明涉及一种。
5、两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备,属于化学化工领域。0002技术背景二三氯甲基碳酸酯是反应活性极高的物质,能替代光气进行如氯甲酯化、碳酸酯化、异氰酸酯化、异氰化、氯化、氯甲酰化等化学反应,由于光气的毒性很高,运输过程中发生泄漏的风险和危害很大,用二三氯甲基碳酸酯代替光气已是大势所趋。目前,国内生产二三氯甲基碳酸酯的方法是间歇法碳酸二甲酯氯气氯化,由于氯化前期反应器内碳酸二甲酯蒸汽与氯气共存,同时由于紫外灯的存在给爆炸提供了能量来源,所以很容易形成爆炸气氛从而导致爆炸,生产实践中爆炸事故经常发生。同时反应前期由于温度较低,反应速率很低,前期激活时间较长,生产效率低下。如果反应前期对。
6、物料进行加热,则碳酸二甲酯蒸汽压增大,爆炸的危险性加大。0003本发明的目的是提供一种两步连续氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺及设备,以解决现有工艺技术存在的不足之处。0004发明内容本发明所述的一种两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺包括下列步骤00051、将原料碳酸二甲酯自1氯化反应器1的下部连续加入,在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应;00062随着反应的进行,反应物料体积明显增加,液位逐渐上升,当液位上升到溢流管的位置时,反应物料自1氯化反应器连续溢流到中间罐2;00073反应物料自中间罐2间歇的加入到2氯化反应器3,2氯化反应器3是由A、B、C、D等多个氯化反应器所组成,。
7、2氯化反应器3是间歇生产,将2氯化反应器的氯气进料阀打开,1和2氯化反应器同时进行氯化反应;00084当2氯化反应器3中的某个氯化反应器内的物料氯化完全后,打开这个2氯化反应器3底部放料阀,将2氯化反应器3内的物料放出;00095然后重复上述3、4步骤,实现连续生产二三氯甲基碳酸酯。0010本发明具有如下优点00111、由于2氯化反应器3是由A、B、C、D等多个氯化反应器所组成,虽然单个2氯化反应器是间歇生产,但在任意时间总有某个或多个2氯化反应器在连续生产,所以宏观上实现了生产过程连续化,生产过程相对稳定;00122、由于碳酸二甲酯进料是在1氯化反应器1反应过程中连续进料,没有了激活期,生产。
8、效率相对提高;00133、由于碳酸二甲酯是从反应器的下部进入反应器,进入反应器后立即进行了反应,所以反应器上部空间几乎没有碳酸二甲酯蒸汽,避免了发生爆炸可能,事实上改进后的反应器从未发生过爆炸事故。0014本发明所述的两步氯化法连续生产二三氯甲基碳酸酯的工艺的设备是由1氯化反应器1、中间罐2、2氯化反应器3、结晶包装机4、盐酸装置5等组成,其中1氯化反应器1通过溢流管与中间罐2连接,上部通过管道与盐酸装置5连接,说明书CN104058961A2/2页4中间罐2上部通过管道与1氯化反应器1连接,下部通过管道与2氯化反应器3连接,2氯化反应器3通过管道与盐酸装置5及结晶包装机4连接,包装机4通过管。
9、道与2氯化反应器3连接,盐酸装置5通过管道与1氯化反应器1和2氯化反应器3连接。0015附图说明如下0016附图是本发明的工艺设备原理图,其中1是1氯化反应器,2是中间罐,3是2氯化反应器,4是包装机,5是盐酸装置。0017下面通过实施例进一步评述实施例00181、将原料碳酸二甲酯自1氯化反应器1的下部连续加入,在紫外线照射下连续通入氯气进行氯化反应;00192、随着反应的进行,反应物料体积明显增加,液位逐渐上升,当液位上升到溢流管的位置时,反应物料自1氯化反应器连续溢流到中间罐2;00203、反应物料自中间罐2间歇的加入到2氯化反应器3,2氯化反应器3是由A、B、C、D等多个氯化反应器所组成,2氯化反应器3是间歇生产,将2氯化反应器的氯气进料阀打开,1和2氯化反应器同时进行氯化反应;00214、当2氯化反应器3中的某个氯化反应器内的物料氯化完全后,打开这个2氯化反应器3底部放料阀,将2氯化反应器3内的物料放出;00225、然后重复上述3、4步骤,实现连续生产二三氯甲基碳酸酯。说明书CN104058961A1/1页5说明书附图CN104058961A。