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1、10申请公布号CN104072668A43申请公布日20141001CN104072668A21申请号201410319495422申请日20140707C08F251/00200601C08F220/06200601C08F222/38200601C08F4/4020060171申请人内蒙古大学地址010021内蒙古自治区呼和浩特市赛罕区大学西路235号72发明人温国华杨永启郭玉婷李纯毅莫国莉付渊陈超柳青韩宗壮王晨雪孙萌54发明名称羧甲基马铃薯渣接枝聚合合成高吸水树脂的方法57摘要本发明公开了羧甲基马铃薯渣接枝聚合合成高吸水树脂的方法，主要特征为首先以碱中和丙烯酸，然后以N，N亚甲基双丙烯酰。
2、胺做交联剂，以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂，在氮气的保护下水浴加热，使羧甲基马铃薯渣与部分中和的丙烯酸在2545下接枝聚合合成高吸水树脂。最佳产品在2000倍的去离子水中最高吸水量达到1750G/G、在10000倍的去离子水中吸水量达到2300G/G。本发明高吸水树脂的制备具有以下优势母体羧甲基马铃薯渣水溶性好不需要糊化、接枝聚合反应温度低、不需要高温反应，所以本发明的高吸水树脂合成工艺简单、易操作、成本低，而且产品性能优良，更宜于规模化生产及产品的推广。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图7页10申。
3、请公布号CN104072668ACN104072668A1/1页21羧甲基马铃薯渣接枝聚合合成高吸水树脂的方法,特征在于其方法及步骤为（1）将取代度为120的羧甲基马铃薯渣与去离子水按11012的质量比混合；称取羧甲基马铃薯渣质量210倍的丙烯酸，称取丙烯酸质量0220389倍的氢氧化钠（或丙烯酸质量0310466倍的氢氧化钾），以丙烯酸质量24倍的去离子水溶解上述氢氧化钠（或氢氧化钾）；在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液中和丙烯酸；（2）将上述羧甲基马铃薯渣与去离子水的混合液与用氢氧化钠（或氢氧化钾）部分中和的丙烯酸溶液在反应瓶中混合均匀，加入含有羧甲基马铃薯渣质量210的过硫酸。
4、钾和15477亚硫酸氢钠做氧化还原引发剂，加入含有羧甲基马铃薯渣质量0820的N，N亚甲基双丙烯酰胺做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，达到90后保温两个小时，取出产物，经烘干、粉碎即得高吸水树脂。2最佳产品05G在2000倍的去离子水中最高吸水量达到1750G/G、在10000倍的去离子水中吸水量达到2300G/G。3根据权利要求1所述的羧甲基马铃薯渣接枝聚合合成高吸水树脂的方法,其特征在于中和丙烯酸的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。4根据权利要求1所述的羧甲基马铃薯渣接枝聚合合成高吸水树脂的方法,其特征在于所用引发剂为质量比1077的过硫酸钾和亚硫酸氢钠氧化还原引发。
5、剂。权利要求书CN104072668A1/4页3羧甲基马铃薯渣接枝聚合合成高吸水树脂的方法技术领域0001本发明涉及一种用于农林园艺、建筑行业、环境治理等领域的功能高分子材料高吸水树脂的制备方法，特别指羧甲基马铃薯渣、丙烯酸、氢氧化钠（钾）为主要原料合成高吸水树脂的方法。背景技术0002马铃薯淀粉生产过程中产生大量的废弃马铃薯渣，一般每吨淀粉产生75吨废渣,如不加以回收利用,不仅造成资源的浪费,而且造成严重的环境污染。废弃的马铃薯渣含有丰富的淀粉和纤维素，一般马铃薯渣干基中淀粉和纤维素含量分别在37和17左右，如果能充分利用这些淀粉和纤维素制备高吸水树脂对薯渣进行综合开发利用,不仅能减少环境污。
6、染,还能有效利用资源,具有较好的经济效益和社会效益。0003高吸水性树脂是近年来开发的一种新型的、结构上轻度交联的三维网状功能性高分子材料。以它的吸水性、保水性、对外界刺激的应答性及对重金属离子的络合能力而得到广泛应用，特别在农林园艺、土壤改良、保水保肥、水凝胶基材、油水分离、密封材料、苗木保护等方面应用广泛。发明内容0004本发明提供了一种操作工艺简单、吸水能力强的高吸水树脂产品及其制备方法；其方法及步骤如下（1）将取代度为120的羧甲基马铃薯渣与去离子水按11012的质量比混合；称取羧甲基马铃薯渣质量210倍的丙烯酸，称取丙烯酸质量0220389倍的氢氧化钠（或丙烯酸质量0310466倍的。
7、氢氧化钾），以丙烯酸质量24倍的去离子水溶解上述氢氧化钠（或氢氧化钾）；在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液中和丙烯酸；（2）将上述羧甲基马铃薯渣与去离子水的混合液与用氢氧化钠（或氢氧化钾）部分中和的丙烯酸溶液在反应瓶中混合均匀，加入羧甲基马铃薯渣质量210的过硫酸钾和15477亚硫酸氢钠做氧化还原引发剂（固定过硫酸钾和亚硫酸氢钠质量比1077），加入羧甲基马铃薯渣质量0820的N，N亚甲基双丙烯酰胺做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，当温度在2545时停止搅拌，使反应体系温度逐步升高，达到90后保温两个小时，取出产物，经烘干、粉碎即得高吸水树脂。最佳产品05G在2000倍的。
8、去离子水中最高吸水量达到1750G/G、在10000倍的去离子水中吸水量达到2300G/G本发明的优点（1）羧甲基马铃薯渣易溶于水，在高吸水树脂制备的过程中不需要糊化；（2）过硫酸钾亚硫酸氢钠氧化还原引发剂引发聚合反应温度低，可减少能量消耗；（3）废弃马铃薯渣可以得到充分利用，使其变废为宝；附图说明图1是羧甲基马铃薯渣接枝聚合合成高吸水树脂的工艺流程图说明书CN104072668A2/4页4图2是母体羧甲基马铃薯渣与单体丙烯酸质量比对高吸水树脂吸水量的影响曲线（使用氢氧化钠中和丙烯酸，中和度50）图3是母体羧甲基马铃薯渣与单体丙烯酸质量比对高吸水树脂吸水量的影响曲线（使用氢氧化钾中和丙烯酸，中。
9、和度50）图4是单体丙烯酸中和度对高吸水树脂吸水量的影响曲线（使用氢氧化钠中和丙烯酸）图5是单体丙烯酸中和度对高吸水树脂吸水量的影响曲线（使用氢氧化钾中和丙烯酸）图6是交联剂用量对高吸水树脂吸水量的影响曲线（使用氢氧化钾中和丙烯酸，中和度50）图7是交联剂用量对高吸水树脂吸水量的影响曲线（使用氢氧化钾中和丙烯酸，中和度50）图8是氧化还原引发剂用量对高吸水树脂吸水量的影响曲线（固定过硫酸钾和亚硫酸氢钠质量比1077，氢氧化钠中和丙烯酸，中和度50）图9是氧化还原引发剂用量对高吸水树脂吸水量的影响曲线（固定过硫酸钾和亚硫酸氢钠质量比1077，氢氧化钾中和丙烯酸中和度50）图10是体系总水量对高吸。
10、水树脂吸水量的影响曲线（氢氧化钠中和丙烯酸，中和度50）图11是体系总水量对高吸水树脂吸水量的影响曲线（氢氧化钠中和丙烯酸，中和度50）图12是实施例2所制备高吸水树脂的红外光谱图。具体实施方式0005实施例1称取347G氢氧化钠（或486G氢氧化钾），溶解于2000ML去离子水中，称取1250G1190ML丙烯酸，冰水浴冷却下将氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去离子水混合均匀，将中和好的丙烯酸及其盐溶液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，加入到反应瓶中，并在反应瓶中加入200MG过硫酸钾和154MG亚硫酸氢钠、。
11、30MGN，N亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待2530聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸水量为1750G/G（用氢氧化钾中和制得的高吸水树脂的吸水量1450G/G）。0006实施例2称取583G氢氧化钠（或583G氢氧化钾），溶解于2000ML去离子水中，称取1500G1430ML丙烯酸，冰水浴冷却下将氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去。
12、离子水混合均匀，将中和好的丙烯酸及其盐溶液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，加入到反应瓶中，并在反应瓶中加入100MG过硫酸钾和77MG亚硫酸氢钠、35MGN，N亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待4045聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸水量为1700G/G（用氢氧化钾中和制得的高吸水树脂的吸水量1510G/G）。说明书CN104072668A3/4页50007实施例3称取680G氢氧化钠（或680G氢氧化钾），溶解于200。
13、0ML去离子水中，称取1750G1670ML丙烯酸，冰水浴冷却下将氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去离子水混合均匀，将中和好的丙烯酸及其盐溶液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，加入到反应瓶中，并在反应瓶中加入175MG过硫酸钾和13475MG亚硫酸氢钠、30MGN，N亚甲基双丙烯酸，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待3035聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸。
14、水量为1575G/G（用氢氧化钾中和制得的高吸水树脂的吸水量1470G/G）。0008实施例4称取416G氢氧化钠（或583G氢氧化钾），溶解于2000ML去离子水中，称取1250G1190ML丙烯酸，冰水浴冷却下将氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去离子水混合均匀，将中和好的丙烯酸及其盐溶液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，加入到反应瓶中，并在反应瓶中加入100MG过硫酸钾和77MG亚硫酸氢钠、45MGN，N亚甲基双丙烯酸，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待4045聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，。
15、逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸水量为1450G/G（用氢氧化钾中和得吸水量1455G/G）。0009实施例5称取500G氢氧化钠（或583G氢氧化钾），溶解于2000ML去离子水中，称取1500G1430ML丙烯酸，冰水浴下将氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去离子水混合均匀，将丙烯酸的水解液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，倒入反应瓶中，并在反应瓶中加入150MG过硫酸钾和11550MG亚硫酸氢钠、。
16、30MGN，N亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待3540聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸水量为1375G/G（用氢氧化钾中和得吸水量1450G/G）。0010实施例6称取416G氢氧化钠（或583G氢氧化钾），溶解于2000ML去离子水中，称取1500G1430ML丙烯酸，冰水浴下将氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去离子水混合均匀，将丙。
17、烯酸的水解液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，倒入反应瓶中，并在反应瓶中加入2000MG过硫酸钾和1540MG亚硫酸氢钠、45MGN，N亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待2530聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸水量为1130G/G（用氢氧化钾中和得吸水量1020G/G）。0011实施例7称取333G氢氧化钠（或466G氢氧化钾），溶解于2000ML去离子水中，称取1500G1430ML丙烯酸，冰水浴下将氢氧化钠（或氢氧化钾。
18、）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去离子水说明书CN104072668A4/4页6混合均匀，将丙烯酸的水解液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，倒入反应瓶中，并在反应瓶中加入1000MG过硫酸钾和770MG亚硫酸氢钠、40MGN，N亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待3540聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸水量为940G/G（用氢氧化钾中和得吸水量924G/G）。。
19、0012实施例8称取250G氢氧化钠（或350G氢氧化钾），溶解于2000ML去离子水中，称取1500G1430ML丙烯酸，冰水浴下将氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液滴加到上述丙烯酸中，不断搅拌直至中和完成不再有热量产生，称取250G羧甲基马铃薯渣与30ML去离子水混合均匀，将丙烯酸的水解液与羧甲基马铃薯渣混合液混合均匀，倒入反应瓶中，并在反应瓶中加入1000MG过硫酸钾和770MG亚硫酸氢钠、40MGN，N亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，缓慢加热使反应体系温度逐步升高，待3540聚合反应开始时停止搅拌继续通入氮气，逐步升温达到90在该温度下保温2H,待反应完全后取出产物，经烘干、粉碎得到高吸水树脂，本实施例所制得的高吸水树脂05G在2000倍去离子水中的吸水量为590G/G（用氢氧化钾中和得吸水量626G/G）。说明书CN104072668A1/7页7图1说明书附图CN104072668A2/7页8图2图3说明书附图CN104072668A3/7页9图4图5说明书附图CN104072668A4/7页10图6图7说明书附图CN104072668A105/7页11图8图9说明书附图CN104072668A116/7页12图10图11说明书附图CN104072668A127/7页13图12说明书附图CN104072668A13。