本发明是关于使用通过溶胶-凝胶法制取的母体材料形成含二氧化硅玻璃的方法，以及由此方法生产的玻璃体。 近来在用各种溶胶-凝胶法制取玻璃方面作了很多努力。本领域最近的一部分评论文章，例如，D.R.Uhlmann et al.in Better Ceramics Through Chemistry，Materials Research Society Symposia Proceeding，Vol.32，C.J.Brinker et al，editor，（1984），pp.59～70。
制取玻璃母体材料的溶胶-凝胶方法可分为几种，即，使用予先存在的胶体颗粒（例如，气相法二氧化硅）形成凝胶和通过适当的化学化合物水解和聚合的方法形成凝胶。本申请与后一种方法有关，并与两种方法联合有关。此处涉及的各种方法将统称为“聚合”方法。
聚合方法既使在过程中可能未形成传统地溶胶也可以导致凝胶形成。然而通常称这些方法为溶胶-凝胶法。典型地，用聚合方法形成的凝胶是属于整块凝胶。这样的凝胶可被想像为连续分子网络，这种网络有海绵状结构，在“海绵”的孔隙中吸附有液体。
在已知的聚合方法中突出的是醇盐法，这种方法已有评论，例如，1982年作花济夫（S.Sakka）所著材料科学和工艺专论（Treatise on Maferial Science and Technology）22卷第129～167页（Academic Press）。也可见1982年L.C.Klein等人所著的可溶性硅酸盐（Soluble Silicate，ACS Symposium Series），194卷第293～304页（美国化学会）。
简短地说，醇盐法包括混合醇盐，典型的是硅的醇盐，譬如四乙基正硅酸盐（TEOS），醇（譬如乙醇）和水。也可加入电介质，例如，HCl或NH4OH。将各组分混合，结果导致形成透明的“溶胶”，由于迅速发生水解继而聚合，聚合的结果溶胶的粘度增加，粘性溶胶变成一种弹性凝胶，其中所有的液相被基本连续的固相网络封闭住。凝胶被干燥典型地是导致形成多孔的，相当硬的固体，这种固体在显著低于玻璃的常规软化温度下用烧结的方法可以转化成玻璃。如果需要的话，可以在烧结之前或在烧结过程中用已知的氯处理方法除去吸附的水和氢氧离子。醇盐法可用于制取掺杂的高二氧化硅玻璃和一些混合的氧化物玻璃，只要其中的掺杂剂或其它所需组分可以醇盐或水可溶或醇可溶的盐类形式得到。
由醇盐法制取的材料制备玻璃体的各种不同方法已为人所共知。这些方法中有美国专利4，419，155号中的双分散方法和美国专利3，954，431号中的颗粒熔融法，也可参见S.Sudo等人1983年所著Technical Digest Fourth International Conference on Integrated Optics and Optical Fiber Communication，Tokyo 27 A3-4。3，954，431号专利的方法包括，把来自醇盐的玻璃颗粒用氧等离子喷灯熔融成玻璃基质的方法形成玻璃体。
醇盐法的优点是其操作温度相当低以及它经济地生产高纯度玻璃的可能性。常规的醇盐法也有几个缺点。例如，用醇盐法难于生产化学均匀掺杂的玻璃或混合氧化物玻璃。在这种多组分玻璃体系中，如果所有原料水解速率基本相同的话，那么一般可达到均匀。然而，这种情况很少。为了应付这个问题，已提出把水解慢的物质予先水解的方法。使用这样的方法使得整个操作变得复杂;尽管使用该方法，控制胶凝一般难于获得多组分玻璃体系。应付各种母体材料水解速率不同的另一种方法公开于美国专利4，477，580中。
醇盐法的其它缺点是要求所有母体材料全是以溶液形式存在。然而，一些重要的母体材料（例如，TEOS）是基本上不溶于水的。所以常常需要加一种其它的不需要的组分（例如，乙醇）到系统中以促进其溶解。而且，醇盐典型地是由较简单的金属囟化物，例如SiCl4，合成而得。这样的方法明显地导致产物更昂贵，而且常常比原始金属囟化物纯度低。醇盐法由于许多参数（例如，PH值、温度、压力、体积、组成、催化剂、搅拌程度以及混合的顺序和速率）全部影响其结果，因之也常常是相当难于可靠地控制。另一缺点是胶凝时间常常过长，在一些情况下，可能是几天或数周，很少少于几小时的。
在有可能包括来自溶胶/凝胶的玻璃体的制品中是有由纤维予制棒拉制的光学纤维。这种纤维典型地是以二氧化硅为基础的且包含一个用一种包层环绕接触的芯，芯的折射率比包层的高，以获得适当波长（例如在0.7～1.6μm波长范围内）的电磁辐射的波导。折射率差例如可用掺入一种使折射率上升的掺杂剂（增加折射率的掺杂剂，例如GeO2）到芯区和/或掺入一种向下降的掺杂剂（降低折射率的掺杂剂，例如氟）到包层中的方法来实现。
可能包含来自溶胶/凝胶的玻璃体制品的其它例子是透镜和棱镜和高二氧化硅玻璃管，这些玻璃管在许多其它的工业方法中，诸如在MCVD方法中和在半导体等工艺中被用作基管。
鉴于用溶胶/凝胶方法制取玻璃有许多潜在的优点，那么没有以前的聚合方法，特别是醇盐法的那许多缺点的形成整块凝胶的方法应是大有意义的。本申请公开了这样一种方法。
我们公开了可用相当廉价的，以非常纯的形式得到的母体材料形成含二氧化硅凝胶的聚合方法。本发明的方法可使之很迅速地胶凝，对温度、体积、PH值和搅拌程度之类的参数来说一般是相当地不敏感，可形成非常均匀的含二氧化硅的凝胶（包括用以前的聚合技术不可能得到的那些组成的凝胶），结果所得到的凝胶的性质使它适合于以简单的方法分成予先确定的平均尺寸的颗粒并有窄的粒度分布。
本发明提供了一种生产玻璃体包括非均匀折射率的玻璃体，例如光学纤维予制棒或光学纤维的方便方法。这种玻璃体可用以下方法生产，即，可用把得自凝胶的多孔物体的密实化（consolidation）方法，以及把得自凝胶的颗粒粘连的方法或用任何其它合适的方法，例如用由坩埚中拉出的方法等。本发明的方法可生产得自凝胶的玻璃，这种玻璃在高温操作过程中，例如在纤维拉制过程中，一般地不易发生“发泡”现象。
形成含二氧化硅凝胶的新的聚合技术被称之为“气凝胶”技术，它包括：把含一种或多种金属囟化物（其中至少一种是硅的囟化物）的气流导入含水介质中，因而形成含硅凝胶。
本发明的形成玻璃的方法的一个示范实施方案中，由这样得到的凝胶制取基本干燥、多孔的含二氧化硅的颗粒的方法，例如可用把凝胶压经一筛网的方法弄碎（所得颗粒一般地是接近各向等大的）并将所得到的凝胶颗粒干燥的方法制取凝胶。这种干燥的多孔颗粒可在升高的温度下密实化，这样便形成了均相玻璃颗粒。由这样制取的玻璃颗粒（或由干燥的多孔颗粒）可用，例如等离子熔融法或用挤压成型的方法制取玻璃体。在本发明的另一个示范实施方案中，未把凝胶弄碎成颗粒。而是制取予先决定形状和尺寸的凝胶体，然后把凝胶体干燥并密实化，结果得到了所需形状和尺寸的玻璃体。
导入到含水介质中的气体包括一种或多种硅的囟化物（例如，SiCl4、SiF4、SiCl4-XFX、SiBr4、SiI4），还包括一种或多种其它的金属囟化物（优选的是金属氯化物，诸如，GeCl4、SnCl4、TiCl4、ZnCl4、PbCl2或SbCl3，但不包括氟化物、碘化物或溴化物）。一般地还包括一种或多种载气，诸如，O2、He、Ar或N2。
含水介质可含水可溶的盐类（例如，铝的硝酸盐或氯化物，氯化锡、磷酸铵、碳酸钠、五硼酸铵和二氟化铵）或酸类（例如，H3PO3、H3BO3），它们含有待掺入到凝胶中的离子。含水介质也可含悬浮颗粒，诸如待掺入到气凝胶中去的气相法二氧化硅（示范例子，8～50%（重量）气相法SiO2的表面积典型地在100～300m2/gm范围内）。含水介质的PH值可用加少量单一的酸，诸如HCl的方法调节。含水介质一般地是在室温下或接近室温下，但是如果需要的话可稍稍冷却或加热，当气体导入时搅拌是有利的。相信，气体导入的速率不是关键的。直观地说，我们已用了1～50gms/min SiO2的速率来形成高二氧化硅凝胶。
由气凝胶得到的颗粒（整块体）可被干燥（例如，用加热到约150℃的方法，HCl的气化温度），并且烧结所得到的多孔颗粒（整块体）使其密实化成均相的（亦即，基本上无孔）玻璃颗粒（整块体）。烧结可在空气中进行，或者最好是在至少含一部分氯和/或含氟的脱水气氛中进行。
均相玻璃体，例如由这种玻璃体制成的予制棒，可用已知方法拉制成光学纤维，也可用任何一种合适的方法由密实化或未密实化的颗粒制取光学纤维。通用的最好的方法是等离子熔融，正如美国专利3，954，431所举例说明的那样。典型地，可将颗粒熔在旋转玻璃棒的园柱表面上（用任何合适的方法制取，例如，MCVD、VAD、OVPO），玻璃棒的折射率大于玻璃颗粒的折射率，即外围环绕较低折射率区，中心为高折射率区，结果形成基本上是园柱形的玻璃体，此玻璃体具有以折射率相对来说较小的包皮层区环绕的折射率相对来说较大的芯区。用颗粒熔融的方法形成的玻璃，其折射率不一定是恒定值，而是可以以任意所需的方式变化。这种变化正像用工艺中那些技巧所能理解的那样可用适当改变导入熔融区的颗粒组成的方法实现。
用气凝胶法制取的玻璃，典型地说，当在玻璃的密实化温度以上加热玻璃时基本上无气泡形成。因为在玻璃体中甚至有小量气泡存在常常是不能接受的（例如，在光学元件中，包括光学纤维），也由于在以前工艺中当将由凝胶制取的玻璃在基本上高于其密实化温度下加热时常常会形成气泡，所以在由气凝胶形成的玻璃中基本上无气泡形成可以认为是本发明的一个重要方面。
我们还发现了把液体SiCl4导入到含水介质中可形成整块凝胶，该整块凝胶能以基本上如气凝胶一样的同样的方法处理以制取玻璃体。使用少量的酸性介质一般地是导致更迅速地胶凝，正像降低H2O/SiCl4比例一样。由实践得出，我们通常选用至少是30的比例，且PH值小于1。最佳比值多少有点取决于溶胶的体积和混合的条件。
图1 和图2是本发明方法的示范实施方案的示意图;
图3 示意地描述了气凝胶方法的一个示范实施方案;
图4 表示先有技术的凝胶过程的粘度与时间的函数关系;
图5 表示本发明凝胶过程的示范实施例的粘度与时间的函数关系;以及
图6 和7示意地描述了生产玻璃体，诸如制取光学纤维予制件的示范装置。
图1 示意地表示了本发明玻璃形成方法的示范实施方案中的主要步骤。典型的气态囟化硅（例如，气态SiCl4），例如是用一种已知方式以O2、Ar或其它载气通经半导体分级重蒸馏的液体SiCl4鼓泡制取的，把这种气态囟化硅连续注入（与载气一起）到一含水介质中，例如在合适容器中的室温蒸馏水。在一些特征组成情况下，所得溶胶的粘度增加（一般地是在几秒钟内），例如，从大约0.01泊到高于约107泊，且发生胶凝。然后可把所得到的弹性凝胶弄碎，例如，把凝胶体由容器中移出，并把它压经一个无污染的筛网，所得颗粒度分布相当窄。然后将凝胶颗粒进行干燥，例如在轻度真空下加热到至少约150℃。干燥后一般地得到了相当程度收缩的颗粒，所得干燥的多孔颗粒一般约为凝胶颗粒线性尺寸的1/3～1/2。然后可把干燥的多孔颗粒密实化，例如把它们放到一个耐火容器中并将它们加热到高于（例如，约150～300℃）玻璃的转变温度Tg。对于高二氧化硅玻璃来说，其典型的温度范围为900～1400℃。密实化可使颗粒尺寸稍降，且一般不产生颗粒的明显烧结。然后把这样得到的均相的玻璃颗粒熔融以形成玻璃体。例如，可把颗粒装到进料装置中，并用等离子喷灯熔成玻璃基柱。得自气凝胶的干燥多孔颗粒也可被熔成玻璃体，或在坩埚中熔融并由其中挤压出来，这样可省去颗粒密实化步骤。
由气凝胶形成玻璃的方法的另一实施方案也被仔细考虑了，并且这样一个实施方案被图解在图2中。在把各种气相金属囟化物注入到含水介质中之后，把这样得到的溶胶浇入一个适当的模具中，并使之在模具中胶凝。当凝胶已达到所需机械性质时，把凝胶体从模具中移出，干燥并密实化。由于干燥和密实化过程中的收缩一般地是各向同性的，因之所得玻璃体的形状基本上是与凝胶体的形状相同的。正像本专业的熟练技术人员所意识到的那样，在干燥和密实化过程中必须小心以防整体破裂。
图3 示意地描述了气凝胶方法的示范实施方案的主要步骤。用流量控制器32在控制速率情况下将氧导入鼓泡器30和31中。鼓泡器分别装含有液体SiCl4和GeCl4，保持在适当的温度T2下（两个鼓泡器温度无需相同）。每一鼓泡器有一冷凝器部分，此部分保持在温度T1＜T2，它保证液体不会进入从鼓泡气通往32的加热了的体线路中。32中的流量计受计算机33控制，计算机接受来自下列一个或多个仪器设备的输入：控制器32，粘度测量数值34，温度监视装置35，散射光检测装置36和天平37。将计量的O+2SiCl4和O+2GeCl4流导入到一加热的气体线路中，后者把气体混合物引至含水容器38中。水具有某一合适的初始温度（例如，20℃），但温度在导入母体气体过程中一般地要上升，除非是备有冷却设备。溶胶在母体材料导入过程一般地要用一个没有表示出来的设备进行搅拌以利于均化。反应可用光散射装置（包括，典型地是，He-Ne激光器39和散射光检测仪36）和/或用粘度测量装置（例如，一个Brookfield粘度计）来进行监测。用天平测定溶胶的增重可给出更有用的工艺数据。
本发明的气凝胶法的主要优点之一是制造用先有技术的聚合凝胶法工艺不能得到的组成的凝胶（并且能用凝胶制成玻璃）。例如，在喷射的气体中适当地调整SiCl4和GeCl4的比例，我们已经制造了组成范围由100%SiO2到高于70摩尔%GeO2（其余为SiO2）的玻璃。
含水介质可以是纯H2O，或稍微酸化的水（例如，0.5ml HCl/100ml H2O）。目前，并没有考虑采用碱性的含水介质。此外，含水介质可以含有一种或多种金属盐或溶于其中的含金属的酸。例如，我们已经用喷射SiCl4气体到其中溶有AlCl3的水中的方法生产了铝酸盐玻璃（Al含量＞5摩尔%）。此种含水介质也可以含有予先存在的胶体颗粒（例如，气相法SiO2），可以是在室温下、也可以冷却到介质凝固点以上的任何温度，甚至或者稍稍加热。特别是，在气体喷射过程中如果对介质加以振动或另加搅拌，对于保证加速和均匀地水解将是有利的。
发现，金属囟化物的喷射速率不是关键性的。在一系列的实验中，我们已经喷射了SiCl4到100ml水中，其速率在1～15gm/min SiO2当量范围内变化而并无可检出的引入到凝胶中的SiO2数量的变化。我们也曾经以高达50gm/min Si O2当量的速率喷射Si Cl4到3000ml水中并且达到正常胶凝，并且我们相信甚至更高的相对喷射速率是可能的。
喷射过程可以连续进行直到胶凝发生，或者在胶凝之前停止。在前一种情况下，我们已经观察到：许多情况下当H2O/SiO2的比率大约在30摩尔/摩尔时发生胶凝。而在后一种情况下，胶凝是在一段时间后发生，这段时间常常决定于，特别是，溶胶的组成、温度以及表面气氛。
一般地说，如果其它相关因素相同的话，胶凝基本上不决定于批料的大小。因此，我们相信极大量（例如，大于20升）的凝胶能在一份批料中制取。如果有足够容量的气体输送系统可用，这样数量的凝胶能在几分钟的很短时间内制取。例如，用连续喷射法使之胶凝，大约需要2200克当量SiO2以制取20升的气凝胶。如果气体输送系统以550克当量SiO2/分钟的速率喷射气体，于是仅在大约4分钟之后发生胶凝。
伴随溶胶的粘度增加凝胶形成。图4为代表先有技术的溶胶-凝胶方法中粘度对时间的示意图，也就是说，用醇盐方法，包括混合TEOS、乙醇和水来形成二氧化硅凝胶。在图4中可变的是PH值，越是酸性溶液，胶凝的时间越长。
图5 图解示出了气凝胶法具体实施方案的粘度对时间的关系图，图中，以大约10克当量SiO2/分钟的速度把SiCl4喷射到100ml H2O中（含有0.5ml HCl）。在几秒钟之内其粘度从大约0.01泊增加到高于107泊，在开始喷射气体之后不到5分钟就发生胶凝。若与图4的方法比较，其中胶凝时间典型地说也得几小时。在本发明的方法情况下可达到缩短胶凝时间的目的，这是有重大经济意义的，并且被认为是本发明方法的一个重要方面。
刚刚胶凝之后，凝胶质地（与材料的机械强度有关）可能不适于进一步加工。然而，在从凝胶过程开始大约1小时（典型地小于6小时）一般才可达到适用的质地。典型地是将凝胶体从其形成的容器中移出，或以块状干燥或弄碎成适当大小的颗粒，然后再干燥。干燥适当造形的凝胶体可用已知技术进行，基本上与以前干燥整块凝胶体的方法相同。
目前，在本发明方法的最佳实施方案中将凝胶弄碎成大体上予定大小的颗粒。这可用适当的工艺完成，包括，将凝胶压过筛网，迅速干燥以导致其自发的碎裂，或者将热凝胶体淬冷（例如，在水中）也能导致自发的碎裂。特别是用微波迅速加热。气凝胶法制取的凝胶自发的碎裂产生的颗粒典型地说其大小的分布范围相当地窄，平均大小常常在0.5～1mm的范围内。
通常可以相信，这种以气凝胶法制取的凝胶的有利特性至少部分是由于凝胶的机械性质所致。特别是，气凝胶法生产的凝胶体一般地说其机械性质相当差（亦即，破裂应力大约在1×104到5×106N/m2范围内），并且实际上是弹性的〔亦即，施加（且最后消除）的应力等于凝胶体破裂应力的90%，结果产生不多于约10%的相应的永久应变（至少完成2小时的应变）〕。而且，干凝胶的体积孔隙度典型地是在约10%到约90%范围内，干凝胶中孔隙大小典型地说譬如产生由大约10M2/gm到约1000M2/gm范围的表面积。
用某种合适的技术将凝胶干燥，诸如在炉内、于空气中，在一种惰性气氛中（例如，Ar、He），或在部分真空条件下加热。典型地说，干燥程序包括使凝胶颗粒（或凝胶体）保持在150～300℃温度范围内，部分真空情况下。
然后，可把多孔的干燥颗粒（或为多孔的干燥体）密实化成均匀的玻璃颗粒（或成为均匀的玻璃体）。密实化温度可能取决于材料的组成。例如，SiO2颗粒在900到1400℃温度范围内密实化是有利的，而以SiO2为基础含有GeO2的颗粒在900到1200℃温度范围内密实化是有利的。
本专业的熟练技术人员认为，至少对某些用途（例如，光学纤维）来说，希望从材料中基本上排除全部吸附的水分子以及氢氧（OH）离子。特别是，如已知的方法将加热的多孔材料暴露在含Cl2的气氛下来完成。像这样的脱水处理（然而并不需要）常常与密实化结合起来进行。
得自气凝胶的干燥的多孔颗粒或者均匀的玻璃颗粒可以以已知的方式用作制取玻璃体例如光学纤维予制件的进料材料。作为例子，请参看美国专利3，954，431，该专利公开了一项特别有用的技术，也就是说，此技术采用了等离子作为热源。基于采用燃烧热源（例如O2-H2火焰）的许多技术均是可能的，但对低损耗的光纤来说却不能更佳地制取予制件的芯和邻近区。
图6为图解叙述制取玻璃体（例如，能用已知的技术拉制光学纤维的光学纤维予制件）的典型仪器，玻璃体是以等离子喷灯69熔融由气凝胶得到的玻璃颗粒。在此示范的仪器中，等离子喷灯包括一个熔融SiO2外罩62，用管子61与气源60相连，后者用于将等离子发射器64所需的气体加入到外罩中。此等离子用射频线圈63激发，射频发生器未示出。颗粒借助管66从粉末源65直接进入等离子区，粉末源，例如，一个振荡粉末加料器，它连续地将稳定数量的粉末引入到He气流中。从66流出的粉末气体流67对准形成玻璃基柱68的轴的顶部。玻璃基柱是靠把气流67对着玻璃饵70的顶部表面开始形成。玻璃饵用的支撑装置未示出，它是能旋转的以促使玻璃基柱对称。玻璃饵可以下降以便保持68的顶部位置相对于仪器来说是恒定的。
图7示出了采用等离子喷灯熔融由气凝胶形成的玻璃颗粒以生成玻璃体所有的仪器的另一示范实施方案。此仪器基本上已示于图6，只不过此处是气态颗粒流67直对着旋转玻璃基柱的周围并在那里熔融。玻璃基柱沿着，例如，原始提供的玻璃饵棒形成，同时颗粒熔融在饵棒的周围。如图7的实施方案，结果形成一个复合基柱，它包括一个予制的中心（例如，纤维予制棒的芯）部分及一层包皮，所示范的玻璃包皮的折射率比芯的低。
例1
将O2和SiCl4气流引入到装有3500ml去离子水烧杯中。气流是用O气通过鼓泡设备产生，鼓泡设备是一个具有PYREX冷凝器的3000ml PYREX玻璃容器。鼓泡器的温度保持在57.5℃，而冷凝器的温度是55℃。用加了热的TEFLON（聚四氟乙烯）管作为输送SiCl4的气流管路。SiCl4的流速大约是1000cc/min。烧杯中的水开始为室温，并用涂以TEFLON层的拌棒搅拌，而且是开口搅拌。用He-Ne激光束水平地直接照射烧杯的内容物，并将一个硅光检测器放置在与光线成90°角的地方，以检测溶胶中散射的光线。散射光的强度借助一个同步放大器监测，检测强度迅速增高时表示正在胶凝。胶凝作用在8分钟之内发生，胶凝时停止供气流。胶凝时溶胶的温度大约是70℃。在凝胶陈化约两小时之后（在两小时的过程中凝胶的机械强度增加），将凝胶从烧杯中移出，并以18目的TEFLON筛网粉碎过筛。所得到的凝胶颗粒置于PYREX玻璃并中，并在部分真空中，250℃条件下干燥约6小时。结果从凝胶颗粒之中基本上排除了全部的水，并且收缩，如此干燥之后平均颗粒线性大小约为0.5mm。SiO2颗粒总重约为180克。将此种颗粒置于电阻炉中在空气中1350℃下烧成两小时使之密实化。所得到的玻璃颗粒基本上无气泡，并且大小的分布基本保持不变。实际上并不结块。以基本上如图7所示的方法用等离子熔融玻璃颗粒到一个旋转的水平的熔融二氧化硅饵棒上制成玻璃体。
例2～13：
例2～13中制取的玻璃的组成（由已知母体材料形成的氧化物，摩尔%）列于表1中。在例2、3和5中制取玻璃颗粒的程序除下面指出的内容外已在基本上叙述于例1中。把这样形成的玻璃粒用等离子将其熔融在一个垂直的饵棒上，基本上如图6所示。
在例2中，也设有一个GeCl4鼓泡器。GeCl4鼓泡器的温度为64℃，冷凝器的温度为56℃，流速是这样的，即与金属氧化物的流速结合在一起大约为1000cc/min，而且密实化的温度为1100℃。
在例3和例5中，在将O2/SiCl4气体引入水中之前将AlCl3，以及AlCl3和NaCl均分别地溶解在去离子水中。
在例4，以及6～13中的制取玻璃所要用的程序，除以下所指出的内容外基本上如例1中所叙述的那样。
在例6，7，9，11，12和13中，母体材料除SiCl4（以及GeCl4，适当地方）之外，均在往水中引入O2/SiCl4之前溶解在离子水中。
在例7及12中，如已叙述于例2中的那样采用GeCl4鼓泡器，并且密实化的温度为1100℃。
在例10中，全部PYREX容器均以涂TEFLON的容器代替。
例14
一种二氧化硅玻璃体，除了在加入到等离子火焰中之前并不密实化外，基本上用例1中所述的方法制取。
例15
一种二氧化硅玻璃体，除了在引入SiCl4气体之前把大约1500克的胶态气相法二氧化硅（表面积大约为200M2/gm）悬浮在3500ml的去离子水中之外，基本上用例1所述的方法制取。
例16
在工业用的46×50mm熔融石英基质管的内表面上以熟知的方法沉积（用等离子加速的MCVD法）纯二氧化硅包皮材料以及掺锗的二氧化硅芯料，然后将此管收缩，结果得到直径为22.6mm具有阶跃型折射指数的玻璃棒（△＝0.8%，芯的直径约为3.2mm，沉积的包皮直径约为12.8mm）。基本上如例1所述的方法制取的熔融二氧化硅颗粒（平均大小为0.5mm）借助射频等离子喷灯以一般如图7所示的方法把它熔融，在这样制取的玻璃棒上，结果制取了直径为50mm的予制棒。用这样制取的予制棒，以已知的方法拉制单模光学纤维（直径为125μm，芯径为8μm）。此种纤维在1.3μm处损失低于1dB/Km。