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1、10申请公布号CN104073308A43申请公布日20141001CN104073308A21申请号201410320029822申请日20140708C10L3/0820060171申请人赛鼎工程有限公司地址030032山西省太原市高新区晋阳街赛鼎大厦72发明人李晓张庆庚崔晓曦曹会博左永飞74专利代理机构山西五维专利事务所有限公司14105代理人魏树巍54发明名称一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺57摘要一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺是合成气经补氢形成原料气从浆态床底部进入浆态床反应器进行甲烷化，粗产品气从浆态床反应器顶部排出进入气液固分离器，分离得到的液固相与从浆态床底部出来。
2、含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器,液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排出，进入催化剂再生装置进行催化剂再生；液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，经泵返回到浆态床反应器，经气液固分离器分离得到的粗产品气经净化得天然气。本发明具有能源利用率高，设备投资及运行费用低，易操作的优点。51INTCL权利要求书2页说明书7页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图1页10申请公布号CN104073308ACN104073308A1/2页21一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于包括以下步骤1原料煤经气化炉气化生产用于甲烷化的合成气；。
3、2合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部的气体分布器进入装有惰性液相介质和耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器进行甲烷化,粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经换热器与原料气换热后，进入气液固分离器分离；3从气液固分离器分离得到的液固相与从浆态床底部出来含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器,液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排出，进入固定床催化剂再生装置进行催化剂再生；液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵返回到浆态床反应器，经气液固分离器分离得到的粗产品气经换热、净化制得合格天然气产品；4再生的耐硫甲烷化催化剂进入催化剂储罐后，按比例加入返回到浆态床反应器。
4、的惰性液相介质管路中与其一同进入浆态床反应器。2如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述的原料煤为烟煤、次烟煤、无烟煤或褐煤。3如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述制取合成气的气化炉为LURGI气化炉、SHELL气化炉或GSP气化炉。4如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述经气化炉生产合成气的主要组分按体积百分比为H232303890、CO20103250，CH47601250,CO224503020，H2S003060，N2030090。5如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化。
5、工艺,其特征在于所述原料气中H2CO2/COCO2的体积比在2540之间，硫含量在3006000PPM之间。6如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述的耐硫甲烷化催化剂为活性组分为NI，CE，FE，CR中的两种或多种组合，活性组分的质量百分含量240；助剂组分为MO，W，V，Y,CO、LA中的一种或几种组合，助剂的质量百分含量为0535；其余为载体，载体是AL2O3、SIO2、TIO2中的一种或几种。7如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述的浆态床惰性液相介质为石蜡烃、导热油、石脑油、氢化三联苯的一种或几种混合液。8如权利要求1。
6、所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述浆态床甲烷化反应器中耐硫甲烷化催化剂和惰性液相介质的质量百分比为135。9如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述的耐硫甲烷化催化剂的耐硫范围是2008000PPM。10如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述的浆态床甲烷化反应温度为260550，反应压力为16MPA，搅拌转速为3001000R/MIN，原料气空速为100015000L/HKG。11如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述固定床催化剂再生的还原气体为H2和N2，H2占还原气。
7、体的体积比为585，还原温度为450600，空速为10005000L/HKG。12如权利要求1所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所权利要求书CN104073308A2/2页3述的净化为低温甲醇洗或醇胺法中的一种。13如权利要求12所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述的低温甲醇洗的操作温度在3055之间，操作压力在4060MPA。14如权利要求12所述的一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺,其特征在于所述的醇胺法可采用MEA,DEA,砜胺，MDEA，操作温度在2050之间，操作压力4060MPA。15如权利要求14所述的一种合成气制替代天然气的耐硫。
8、甲烷化工艺,其特征在于所述的醇胺法为砜胺。权利要求书CN104073308A1/7页4一种合成气制替代天然气的耐硫甲烷化工艺技术领域0001本发明属于一种合成天然气工艺，具体涉及一种煤制合成气进行耐硫甲烷化制合成天然气的工艺。背景技术0002煤、石油和天然气是世界能源结构的三大支柱。天然气是一种清洁、高效的能源资源。在目前的世界能源消费结构中，天然气占24，而我国天然气所占比例不足5，远低于世界平均水平。急需提高天然气的消费量。另一方面，我国的煤炭资源丰富，但主要集中在中西部偏远地区，而能源消费主要集中在中东部地区，煤炭运输能力和经济性是制约煤炭直接利用的因素。因此把煤炭高效转化为更加环保且易。
9、于通过管道运输的天然气，具有重要的经济意义。0003煤制天然气是煤经过气化生产合成气，合成气通过一氧化碳变换和净化处理后，经甲烷化合成天然气。煤制天然气的技术关键是甲烷化催化剂，目前的工业甲烷化催化剂主要是镍基催化剂，该催化剂具有较高的甲烷化能力，但对原料中的硫非常敏感，少量硫就会导致催化剂中毒失活。如丹麦TOPSOE公司的TREPM甲烷化技术和德国LURGI公司甲烷化技术，其核心是合成气甲烷化之前必须经过低温甲醇洗工艺将合成气中的硫脱除到01PPM以下，使合成气温度从200400经低温甲醇洗到40，再将合成气升温到300进行甲烷化反应。这一温度的大范围变化，造成大量能量浪费，运行成本极高。同。
10、时，该甲烷化工艺还通过控制各段反应器的转化率抑制温升，反应过程的整体控温通过部分气体循环来实现。大量产品气冷却后循环使得整体能耗巨大，投资费用高，运行控制复杂，工艺经济性降低。0004如专利CN2011100581307公开了一种采用气固固反应器进行合成气完全甲烷化的装置及方法，包括完全甲烷化、产物与惰性热载体颗粒分离和惰性热载体颗粒回收循环三个主要步骤，但该工艺操作流程复杂，运行成本高，温度控制不佳，存在催化剂积炭等问题；专利CN2010105244042公开了一种浆态床煤制合成气进行甲烷化合成天然气的工艺，该工艺引入了热容高的惰性液相介质，床层温度均匀，催化剂在浆态床反应器内还原，但该工艺。
11、对甲烷化反应的合成气的硫含量要求高，并且催化剂还原和甲烷化反应两个工序在同一个反应器内存在操作不连续，气体切换复杂等问题。专利CN2009100931017公开了一种合成气流化床甲烷化工艺，该工艺具有换热能力强，床层温度均匀，催化剂可以在线更换等优点，但是工艺流程复杂，原料气进行甲烷化反应前必须先进行高耗能精脱硫工序，气体返混和原料夹带现象严重致使甲烷转化率低。上述主要研究甲烷化工艺及反应器类型，工艺流程均以煤为原料制取天然气，但甲烷化反应都对原料合成气气要求苛刻，为避免甲烷化催化剂硫中毒，在甲烷化反应前需要进行高耗能的精脱硫工序，造成工艺流程复杂，能源浪费严重。发明内容说明书CN104073。
12、308A2/7页50005为了克服现有煤制天然气工艺中甲烷化催化剂不耐硫、遇微量硫易中毒失活的缺点，本发明的目的在于提供一种提供一种能源利用率高，设备投资及运行费用低，易操作的适合于煤制合成气耐硫甲烷化合成天然气的工艺。0006本发明为达到上述发明目的，采用以下技术方案00071原料煤经气化炉气化生产用于甲烷化的合成气；00082合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部的气体分布器进入装有惰性液相介质和耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器进行甲烷化,粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经换热器与原料气换热后，进入气液固分离器分离；00093从气液固分离器分离得到的液固相与从浆态床底部出来含催化剂。
13、的惰性介质一同进入液固分离器,液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排出，进入固定床催化剂再生装置进行催化剂再生；液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵返回到浆态床反应器，经气液固分离器分离得到的粗产品气经换热、净化制得合格天然气产品；00104再生的耐硫甲烷化催化剂进入催化剂储罐后，按比例加入返回到浆态床反应器的惰性液相介质管路中与其一同进入浆态床反应器。0011如上所述的原料煤可为烟煤，次烟煤，无烟煤，褐煤等煤种。0012如上所述的制取合成气的气化炉可为LURGI气化炉，SHELL气化炉，GSP气化炉等装置。0013如上所述的经气化炉生产的合成气的主要组分按。
14、体积百分比为0014H232303890、CO20103250，CH47601250,CO224503020，H2S003060即3006000PPM，N20300900015如上所述的合成气经补氢后获得满足甲烷化要求的原料气。原料气中H2CO2/COCO2的体积比在2540之间，硫含量在3006000PPM之间。0016如上所述的耐硫甲烷化催化剂为负载型耐硫甲烷化催化剂，其活性组分为NI，CE，FE，CR中的两种或多种组合，活性组分的质量百分含量240；助剂组分为MO，W，V，Y,CO、LA中的一种或几种组合，助剂的质量百分含量为0535；其余为载体，载体是AL2O3、SIO2、TIO2中的。
15、一种或几种。具体制备方法见一种适用于浆态床甲烷化耐硫催化剂及制法和应用，中国专利2013103033426。0017如上所述的浆态床惰性液相介质为石蜡烃、导热油、石脑油、氢化三联苯的一种或几种混合液。0018如上所述的浆态床甲烷化反应器中耐硫催化剂和惰性液相介质的质量百分比为135。0019如上所述的耐硫催化剂的耐硫范围是2008000PPM。0020如上所述的浆态床甲烷化反应温度为260550，反应压力为16MPA，搅拌转速为3001000R/MIN，甲烷化原料气空速为100015000L/HKG。0021如上所述固定床催化剂再生的还原气体为H2和N2，H2占还原气体的体积比为585，还原温。
16、度为450600，空速为10005000L/HKG。0022如上所述的净化可用低温甲醇洗或醇胺法中的一种。0023如上所述的低温甲醇洗技术的操作温度在3055之间，操作压力在说明书CN104073308A3/7页64060MPA0024如上所述的醇胺法可采用MEA,DEA,砜胺，MDEA。优选的为砜胺，操作温度在2050之间，操作压力4060MPA。0025甲醇和醇胺在脱硫净化与其他净化工艺相比还有着如下各种显著的优点0026吸收能力强，溶液循环量小0027再生能耗低0028气体净化度高0029溶剂热稳定性和化学稳定性好，溶剂不降解、设备不腐蚀0030溶液粘度小，有利于节省动力0031流程合理。
17、，操作简便。0032本发明与现有技术相比，具有明显的技术优势在于1采用了高效耐硫甲烷化催化剂，该催化剂耐硫范围广，无需采用合成气精脱硫工艺，可在合成气中硫等有害气体不必脱除的情况下直接进行甲烷化反应，缩短工艺流程，操作方便稳定易控，能耗低。2传统的甲烷化工艺流程在甲烷化之前，将必须原料气从200400降到40进行低温甲醇洗精脱硫，再升温到甲烷化反应温度300左右进行在甲烷化，这一过程造成热能巨大浪费。本发明采用耐硫范围广的甲烷化催化剂可有效解决上述问题，催化剂的高耐硫性可使原料气不必脱硫直接进行甲烷化，粗产品气可在进行充分换热后，再采用低温甲醇洗或醇胺法进行脱硫脱碳净化，获得满足国标GB178。
18、202012中规定的合格天然气产品。显而易见，本发明的工艺流程更加优化合理，能源利用高。3浆态床反应器催化剂床层等温性好，惰性介质具有热容大、导热系数大的特性，使反应热迅速转移，保证整个床层接近等温，不会出现催化剂局部过热导致的甲烷化催化剂结碳失活，大幅度降低了煤制合成气甲烷化制天然气的能耗，简化了工艺流程。4本发明采用催化剂循环再生工艺，使部分失活的耐硫甲烷化催化剂分离、还原、再生，循环利用，保证催化剂在较高的活性范围内参与甲烷化反应，使反应转化率和选择性双提高。0033总之，本发明提供的技术方案具有工艺流程短，能耗低，反应器散热能力强，催化剂床层温度均匀，实现催化剂循环再生，具有很好的耐硫。
19、性，反应转化率和选择性高，可进行大规模生产等优点。附图说明0034图1为煤制合成气耐硫甲烷化合成天然气的工艺流程图0035如图所示，1压缩机，2浆态床耐硫甲烷化反应器，3气液固分离器，4液固分离器，5催化剂还原再生装置，6催化剂储罐，7惰性介质储存罐，8搅拌电机，9、10换热器，11、12循环泵；B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7、B8、B9、B10、B11、B12和B13是管道；G1、G2是冷凝水。具体实施方式0036下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例的限制。0037实施例10038浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂制备说明书CN1040。
20、73308A4/7页70039将80100目，比表面积150M2/G的AL2O3于400焙烧4H，在温度25，搅拌转速100R/MIN条件下，将MONO335H2O，NINO326H2O，AL2O3按MONIAL的质量百分比253045等体积浸渍并搅拌8H，静置4H后60蒸发至黏稠，然后放入烘箱80干燥12H，后研磨至80100目置于马弗炉中于450焙烧4H，制得前驱体；在体积组成为20H2和80N2，流速为100ML/MIN的气氛中，采用两段程序升温，先以4/MIN升温到350，再以2/MIN升温至500恒温还原6H得到MONIAL质量百分比253045的MONIAL浆态床合成气耐硫甲烷化催。
21、化剂备用。00401褐煤经BGL炉气化生产用于甲烷化的合成气，合成气的主要组分按体积百分比为H23535，CO2655，CH4960，CO22782，H2S0282800PPM，N2040。00412合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部进入预先装有导热油、石脑油和MONIAL系耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器，在温度280、压力20MPA、搅拌转速为500R/MIN，空速3000L/HKG进行甲烷化反应,其中原料气中H2CO2/COCO2的体积比为31，H2S为2000PPM，催化剂与导热油、石脑油质量百分比为10。粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经热回收装置换热后,进入气液固分离器。
22、,液固相由分离器底部排出,与从浆态床底部出来含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器。00423液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵送入浆态床反应器；00434液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排除，进入固定床催化剂再生装置，在温度为450，空速3000L/HKG，25体积H2的H2和N2条件下进行催化剂再生；00445再生的耐硫甲烷化催化剂按催化剂和惰性液相介质的质量比为10的比例。加入到惰性液相介质管路中一同进入浆态床反应器。经气液固分离器分离后的粗产品气经换热、经砜胺在温度25，操作压力在40MPA条件下净化，制得合格天然气产品。甲烷体积分数983，二氧。
23、化碳体积分数115，总硫含量006PPM。0045实施例20046浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂制备0047将6080目，比表面积150M2/G的AL2O3于450焙烧5H，在温度35，搅拌转速120R/MIN条件下，将MONO335H2O，NH4VO3，NINO326H2O，AL2O3按MOVNIAL的质量百分比25103035等体积浸渍并搅拌8H，静置4H后80蒸发至黏稠，然后放入烘箱110干燥12H，后研磨至6080目置于马弗炉中于550焙烧6H，制得前驱体；在体积组成为25H2和75N2，流速为80ML/MIN的气氛中，采用两段程序升温，先以5/MIN升温到350，再以3/MIN升温至5。
24、50恒温还原6H得到MOVNIAL质量百分比25103035的MOVNIAL浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂备用。00481烟煤经LURGI气化炉气化生产用于甲烷化的合成气，合成气的主要组分按体积百分比为H23641，CO2545，CH4920，CO22803，H2S0515100PPM，N2040。00492合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部进入预先装有石蜡烃、石脑油和MOVNIAL系耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器，在温度350、压力40MPA、搅拌转速为800R/MIN，空速8000L/HKG进行甲烷化反应,其中原料气中H2CO2/COCO2的体说明书CN104073308A5/。
25、7页8积比为36，H2S为4600PPM，催化剂与石蜡烃、石脑油质量百分比为20。粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经热回收装置换热后,进入气液固分离器,液固相有分离器底部排出,与从浆态床底部出来含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器。00503液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵送入浆态床反应器；00514液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排除，进入固定床催化剂再生装置，在温度为500，空速4000L/HKG，15体积H2的H2和N2条件下进行催化剂再生；00525再生的耐硫甲烷化催化剂按催化剂和惰性液相介质的质量比为5的比例。加入到惰性液相介质管路中一同进。
26、入浆态床反应器。经气液固分离器分离后的粗产品气经换热、经低温甲醇洗在温度40，操作压力在43MPA条件下净化，制得合格天然气产品。甲烷体积分数986，二氧化碳体积分数105，总硫含量006PPM。0053实施例30054浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂制备0055将160200目，比表面积280M2/G的SIO2于550焙烧7H，在温度30，搅拌转速180R/MIN条件下，将MONO335H2O，CONO326H2O，SIO2按MOCOSI的质量百分比302545等体积浸渍并搅拌18H，静置10H后60蒸发至黏稠，然后放入烘箱100干燥24H，后研磨至160200目置于马弗炉中于500焙烧8H，制。
27、得前驱体；在体积组成为15H2和85N2，流速为120ML/MIN的气氛中，采用两段程序升温，先以5/MIN升温到350，再以2/MIN升温至600恒温还原12H得到MOCOSI的质量百分比302545的MOCOSI浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂备用。00561褐煤经SHELL气化炉气化生产用于甲烷化的合成气，合成气的主要组分按体积百分比为H23460，CO2643，CH41128，CO22667，H2S0353500PPM，N2067。00572合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部进入预先装有导热油和MOCOSI系耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器，在温度450、压力15MPA、搅拌转。
28、速为650R/MIN，空速2000L/HKG进行甲烷化反应,其中原料气中H2CO2/COCO2的体积比为39，H2S为3000PPM，催化剂与导热油质量百分比为13。粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经热回收装置换热后,进入气液固分离器,液固相由分离器底部排出,与从浆态床底部出来含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器。00583液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵送入浆态床反应器；00594液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排除，进入固定床催化剂再生装置，在温度为550，空速2000L/HKG，60体积H2的H2和N2条件下进行催化剂再生；00605再生的耐硫。
29、甲烷化催化剂按催化剂和惰性液相介质的质量比为15的比例。加入到惰性液相介质管路中一同进入浆态床反应器。经气液固分离器分离后的粗产品气经换热、经砜胺在温度45，操作压力在55MPA条件下净化，制得合格天然气产品。甲烷体积分数990，二氧化碳体积分数095，总硫含量006PPM。0061实施例40062浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂制备说明书CN104073308A6/7页90063将120140目，比表面积240M2/G的AL2O3于500焙烧6H，在温度50，搅拌转速240R/MIN条件下，将MONO335H2O，LANO336H2O，NINO326H2O，AL2O3按MOLANIAL的质量百分。
30、比25102540等体积浸渍并搅拌12H，静置8H后90蒸发至黏稠，然后放入烘箱110干燥24H，后研磨至120140目置于马弗炉中于600焙烧5H，制得前驱体；在体积组成为10H2和90N2，流速为180ML/MIN的气氛中，采用两段程序升温，先以6/MIN升温到350，再以3/MIN升温至600恒温还原10H得到MOLANIAL的质量百分比25102540的MOLANIAL浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂备用。00641次烟煤GSP气化炉气化生产用于甲烷化的合成气，合成气的主要组分按体积百分比为H23662，CO2136，CH41210，CO22897，H2S0444400PPM，N2051。。
31、00652合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部进入预先装有导热油、石蜡烃和MOLANIAL系耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器，在温度320、压力50MPA、搅拌转速为900R/MIN，空速10000L/HKG进行甲烷化反应,其中原料气中H2CO2/COCO2的体积比为29，H2S为4000PPM，催化剂与导热油、石蜡烃质量百分比为15。粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经热回收装置换热后,进入气液固分离器,液固相由分离器底部排出,与从浆态床底部出来含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器。00663液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵送入浆态床反应器；00。
32、674液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排除，进入固定床催化剂再生装置，在温度为600，空速4500L/HKG，20体积H2的H2和N2条件下进行催化剂再生；00685再生的耐硫甲烷化催化剂按催化剂和惰性液相介质的质量比为20的比例。加入到惰性液相介质管路中一同进入浆态床反应器。经气液固分离器分离后的粗产品气经换热、经低温甲醇洗在温度35，操作压力在50MPA条件下净化，制得合格天然气产品。甲烷体积分数986，二氧化碳体积分数105，总硫含量006PPM。0069实施例50070浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂制备0071将100120目，比表面积160M2/G的TIO2于500焙烧6H，在温。
33、度50，搅拌转速240R/MIN条件下，将CONO326H2O，FENO339H2O，NINO326H2O，TIO2按COFENITI的质量百分比15102055等体积浸渍并搅拌12H，静置6H后80蒸发至黏稠，然后放入烘箱110干燥12H，后研磨至100120目置于马弗炉中于600焙烧6H，制得前驱体；在体积组成为20H2和80N2，流速为180ML/MIN的气氛中，采用两段程序升温，先以5/MIN升温到350，再以3/MIN升温至650恒温还原8H得到COFENITI的质量百分比15102055的COFENITI浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂备用。00721无烟煤经GSP气化炉气化生产用于甲。
34、烷化的合成气，合成气的主要组分按体积百分比为H23537，CO2643，CH41055，CO22658，H2S0494900PPM，N2058。00732合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部进入预先装有导热油、石蜡烃和COFENITI系耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器，在温度280、压力20MPA、说明书CN104073308A7/7页10搅拌转速为450R/MIN，空速11000L/HKG进行甲烷化反应,其中原料气中H2CO2/COCO2的体积比为35，H2S为4300PPM，催化剂与导热油、石蜡烃质量百分比为18。粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经热回收装置换热后,进入气液固分离。
35、器,液固相由分离器底部排出,与从浆态床底部出来含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器。00743液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵送入浆态床反应器；00754液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排除，进入固定床催化剂再生装置，在温度为580，空速4100L/HKG，35体积H2的H2和N2条件下进行催化剂再生；00765再生的耐硫甲烷化催化剂按催化剂和惰性液相介质的质量比为13的比例。加入到惰性液相介质管路中一同进入浆态床反应器。经气液固分离器分离后的粗产品气经换热、经低温甲醇洗在温度50，操作压力在55MPA条件下净化，制得合格天然气产品。甲烷体积分数98。
36、7，二氧化碳体积分数100，总硫含量006PPM。0077实施例60078浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂制备0079将120140目，比表面积240M2/G的SIO2于400焙烧6H，在温度35，搅拌转速200R/MIN条件下，将MONO335H2O，NH4VO3，NINO326H2O，SIO2按MOVNISI的质量百分比15103540等体积浸渍并搅拌18H，静置12H后90蒸发至黏稠，然后放入烘箱100干燥24H，后研磨至120140目置于马弗炉中于550焙烧6H，制得前驱体；在体积组成为25H2和75N2，流速为150ML/MIN的气氛中，采用两段程序升温，先以10/MIN升温到350，再。
37、以2/MIN升温至550恒温还原12H得到MOVNISI的质量百分比15103540的MOVNISI浆态床合成气耐硫甲烷化催化剂备用。00801褐煤经LURGI气化炉气化生产用于甲烷化的合成气，合成气的主要组分按体积百分比为H23741，CO2528，CH41169，CO22474，H2S0313100PPM，N2057。00812合成气经补氢形成原料气压缩，换热后，从浆态床底部进入预先装有石脑油、石蜡烃和MOVNISI系耐硫甲烷化催化剂的浆态床反应器，在温度380、压力40MPA、搅拌转速为750R/MIN，空速8500L/HKG进行甲烷化反应,其中原料气中H2CO2/COCO2的体积比为3。
38、2，H2S为2600PPM，催化剂与石脑油、石蜡烃质量百分比为5。粗产品气从浆态床反应器顶部排出，经热回收装置换热后,进入气液固分离器,液固相由分离器底部排出,与从浆态床底部出来含催化剂的惰性介质一同进入液固分离器。00823液固分离器分离的液相从液固分离器的中上部排出，进入惰性介质储存罐，经泵送入浆态床反应器；00834液固分离器分离的固相从液固分离器的底部排除，进入固定床催化剂再生装置，在温度为500，空速3700L/HKG，45体积H2的H2和N2条件下进行催化剂再生；00845再生的耐硫甲烷化催化剂按催化剂和惰性液相介质的质量比为16的比例。加入到惰性液相介质管路中一同进入浆态床反应器。经气液固分离器分离后的粗产品气经换热、经砜胺在温度40，操作压力在552MPA条件下净化，制得合格天然气产品。甲烷体积分数991，二氧化碳体积分数086，总硫含量006PPM。说明书CN104073308A101/1页11图1说明书附图CN104073308A11。