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1、10申请公布号CN104213196A43申请公布日20141217CN104213196A21申请号201410465740222申请日20140912C30B29/62200601C30B29/46200601C30B5/00200601D21H17/6920060171申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号72发明人赵敏程雲丁文慧卫瑞王玉麟刘雨风张帆74专利代理机构上海顺华专利代理有限责任公司31203代理人李鸿儒54发明名称一种难溶于水的石膏晶须的制备方法57摘要本发明制备难溶于水的石膏晶须的方法包括1在石膏晶须水悬浊液中加入有机溶剂形成石膏晶须凝胶液；2在石膏凝。
2、胶液中加入改性剂溶液；及3再加入分散剂，过滤得到难溶于水的石膏晶须。得到的难溶于水的石膏晶须，仅05用量的改性剂使石膏晶须在水溶液中搅拌四小时后钙离子浓度为5104MOL/L，大大降低了石膏的溶解度，可以提高石膏晶须在造纸纤维中的留着率，还可以代替部分木浆，为造纸行业进一步降低生产成本开拓了新途径。51INTCL权利要求书2页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页10申请公布号CN104213196ACN104213196A1/2页21一种难溶于水的石膏晶须的制备方法，包括1在石膏晶须水悬浊液中加入有机溶剂形成石膏晶须凝胶液；2在石膏凝胶液中加入改性。
3、剂溶液；及3再加入分散剂，过滤得到难溶于水的石膏晶须。2如权利要求1所述的制备方法，其中所述悬浊液中石膏晶须含量530W/V，PH值410。3如权利要求1所述的方法，其中有机溶剂为甲醇、甲酸、乙醇、乙酸、甘油、丙醇、四氯化碳中的一种或它们的组合，所用有机溶剂用量为石膏悬浊液质量052。4如权利要求1所述的制备方法，其中改性剂溶液选自硬脂酸钠、油酸钠、磷酸钠、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、CM纤维素钠8001200中的一种或其组合的水溶液，且加入石膏凝胶液中的改性剂溶液的量设定为，使得改性剂添加量为石膏晶须的015W/W。5如权利要求4所述的制备方法，其中改性剂溶液PH为610，浓度为。
4、055W/V。6如权利要求1所述的方法，其中步骤2中温度控制在2080。7如权利要求46任一项所述的制备方法，其中所用改性剂为磷酸钠，添加量为石膏晶须的0205W/W。8如权利要求1所述的制备方法，其中分散剂的添加量为石膏晶须的052W/W，且分散剂选自式I、II、III或其组合的共聚嵌段羧酸酯化合物，其分子量MN为100010000其中A、B、C、D为1正整数，N1、N2、N3为1正整数。9如权利要求1所述的方法，其中步骤1中石膏晶须是磷石膏或脱硫石膏制备的二水石膏晶须、半水石膏晶须、无水石膏晶须或其组合，石膏晶须直径为013M，直径与权利要求书CN104213196A2/2页3长度比为11。
5、01100。10一种难溶于水的石膏晶须，按权利要求19中任一项所述的方法制备。权利要求书CN104213196A1/5页4一种难溶于水的石膏晶须的制备方法技术领域0001本发明属于造纸技术应用领域，具体涉及一种难溶于水的石膏晶须的制备方法及制得的难溶于水的石膏晶须。背景技术0002石膏晶须即硫酸钙晶须CALCIUMSULFATEWHISKER，亦称硫酸钙微纤维，国际商品名称为ONODAGPF是一种新型的具有很高综合性能的无机材料，既不同于植物纤维，也不同于传统填料如碳酸钙、滑石粉等。它是介于植物纤维与传统填料之间的新型纤维状材料，具有传统填料所不具备的某些特殊性质，如良好的尺寸稳定性、耐热性、。
6、抗化学性、阻燃性和电绝缘性，这些性质是植物纤维无法比拟的，因此硫酸钙晶须作为一种新型造纸填料，可以造纸纤维的使用，降低成本，改善传统填料加入后放入降低纸张强度的情况。与传统填料相比，大长径比的硫酸钙晶须填料可以赋予纸张新的性能，甚至可以制造特种纸张。硫酸钙晶须作为填料抄造纸张，硫酸钙晶须展现出粉状碳酸钙所不具备的增强、高亮度、高松厚度、高透明度等性质。然而硫酸钙晶须在水相体系中可溶性，一定程度上会影响其加填效果，并且在浆水体系中，硫酸钙晶须的溶解度不仅造成填料的流失，而且可能导致白水成分的复杂化难以处理，因此硫酸钙晶须用于纸张抄造，需对其溶解度进行抑制。发明内容0003本发明的目的在于提供一种。
7、难溶于水的石膏晶须的制备方法。制备后的石膏晶须具有良好的尺寸稳定性、难溶性和在造纸纸浆具有良好的兼容性且留着率高。本发明的石膏晶须可以很好的用于造纸填料领域，也可以作为树脂材料中的填料。0004本发明的目的在于提供一种难溶于水的石膏晶须的制备方法。0005本发明制备难溶于水的石膏晶须的方法包括1在石膏晶须水悬浊液中加入有机溶剂形成石膏晶须凝胶液；2在石膏凝胶液中加入改性剂溶液；及3再加入分散剂，过滤得到难溶于水的石膏晶须。0006优选地，步骤1中的悬浊液中石膏晶须含量530W/V，悬浊液PH值410。0007优选地，步骤1中有机溶剂为甲醇、甲酸、乙醇、乙酸、甘油、丙醇、四氯化碳中的一种或它们的。
8、组合，所用有机溶剂用量为石膏悬浊液质量052。0008优选地，步骤2中改性剂溶液选自硬脂酸钠、油酸钠、磷酸钠、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、CM纤维素钠8001200中的一种或其组合的水溶液，且加入石膏凝胶液中的改性剂溶液的量设定为，使得改性剂添加量为石膏晶须的015W/W。0009优选地，步骤3中分散剂的添加量为石膏晶须的052W/W，且分散剂选自式I、II、III或其组合的共聚嵌段羧酸酯化合物，分子量MN为1000100000010说明书CN104213196A2/5页50011其中A、B、C、D为1正整数，N1、N2、N3为1正整数。0012本发明还提供一种难溶于水的石膏晶须，。
9、按上述本发明的制备方法制得。0013有益效果0014本发明的难溶于水的石膏晶须，通过测试，05用量的改性剂使石膏晶须在水溶液中搅拌四小时，钙离子浓度为5104MOL/L,大大降低了石膏的溶解度，可以提高石膏晶须在造纸纤维中的留着率，还可以代替部分木浆，为造纸行业进一步降低生产成本开拓了新途径。0015本发明的难溶于水的石膏晶须制备的实验过程操作简单，该工艺易实现工业化，具有良好的应用前景。0016本发明的难溶于水的石膏晶须可以利用废弃的脱硫石膏和磷石膏制备的石膏晶须，在此基础上进行的改性处理，原料便宜，来源广泛而且实现了废物的再利用，具有良好的环境效益和经济效益。具体实施方式0017本发明先制。
10、备石膏晶须的凝胶溶液，然后在石膏凝胶溶液中加入改性剂溶液，一定的温度下搅拌一段时间，再加入分散剂溶液，过滤干燥得到难溶于水的石膏晶须。0018石膏晶须凝胶液的制备0019在530的石膏晶须水悬浊液，调节悬浊液PH，再加入一定量的有机溶剂，搅拌均匀制备得到石膏晶须凝胶液。0020其中悬浊液的PH优选为211，更优选为410，最优选为69。0021有机溶剂可以是甲醇、甲酸、乙醇、乙酸、甘油、丙醇、四氯化碳中的一种或它们的组合。所用有机溶剂为石膏悬浊液质量052，优选为12。0022石膏晶须可以是磷石膏、脱硫石膏等制备的二水石膏晶须、半水石膏晶须、无水石膏晶须单组分以及双组分或多组分混合物，晶须直径。
11、与长度的比在1101100，直径为说明书CN104213196A3/5页6013M。0023难溶于水石膏晶须的制备0024在石膏凝胶液中加入改性剂溶液，室温下搅拌一段时间，再加入分散剂溶液，过滤干燥得到难溶于水的石膏晶须。0025优选地，改性剂溶液选自硬脂酸钠、油酸钠、磷酸钠、十二烷基磺酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、CM纤维素钠8001200中的一种或其组合的水溶液；改性剂PH为610；且改性剂浓度为055W/V，更优选为12W/V。0026优选地，加入石膏凝胶溶液中的改性剂溶液的量设定为，使得改性剂为石膏晶须的015W/W，更优选为022W/W。0027更优选地，所用改性剂为磷酸钠，磷酸钠添。
12、加量为石膏晶须的011W/W，进一步优选为0205W/W。0028分散剂的添加量可以是石膏晶须的052W/W。0029所述分散剂可以是共聚嵌段羧酸酯类化合物，分子量优选为MN100010000，优选为MN20006000。优选地的分散剂选自以下结构的一种或多种共聚嵌段羧酸酯类化合物00300031A、B、C、D为1正整数，N1,N2,N3为1正整数。当A、B、C、D取值为1，N1,N2,N3为1或仅略大的嵌段共聚物，是一些非金属粉体合物中常用聚羧酸酯类或聚羧酸醚类物质。0032实施例10033常温下，称取100G脱硫石膏制备的石膏晶须，加入到100ML水中，加入2ML丙酮溶剂，调节溶液的PH为。
13、6，搅拌30MIN得到石膏晶须的凝胶溶液。称取10G油酸钠溶于100ML水中，向油酸钠溶液中加入稀硫酸调节PH为8。向石膏晶须凝胶溶液中加入上述油说明书CN104213196A4/5页7酸钠溶液15ML，搅拌10MIN，再加入01G分散剂I类型，相对分子质量MN2400，过滤干燥得到难溶于水的石膏晶须，产率达98。经测量，改性的石膏晶须在水溶液中搅拌4H，溶液中改离子浓度为8104MOL/L。0034实施例20035在50下，称取200G磷石膏制备的石膏晶须，加入到100ML水中，加入1ML甲醇溶剂，调节溶液的PH为7，搅拌20MIN得到石膏晶须的凝胶溶液。称取05G磷酸钠溶于50ML水中，向。
14、磷酸钠溶液中加入稀硫酸调节PH为9。向石膏晶须凝胶溶液中加入上述磷酸钠溶液10ML，搅拌30MIN，再加入02G分散剂II类型，相对分子质量MN4000，过滤干燥得到难溶于水的石膏晶须，产率达99。经测量，改性的石膏晶须在水溶液中搅拌4H，溶液中改离子浓度为5104MOL/L。0036实施例30037在60下，称取100G脱硫石膏制备的石膏晶须，加入到50ML水中，加入05ML乙醇溶剂，调节溶液的PH为9，搅拌50MIN得到石膏晶须的凝胶溶液。称取15G六偏磷酸钠溶于300ML水中，向六偏磷酸钠溶液中加入氢氧化钠调节PH为75。向石膏晶须凝胶溶液中加入上述六偏磷酸钠溶液5ML，搅拌5MIN，再。
15、加入01G分散剂I类型，相对分子质量MN5000，过滤干燥得到难溶于水的石膏晶须，产率达97。经测量，改性的石膏晶须在水溶液中搅拌4H，溶液中改离子浓度为1103MOL/L。0038实施例40039常温下，称取100G磷石膏制备的石膏晶须，加入到80ML水中，加入15ML甘油溶剂，调节溶液的PH为5，搅拌5MIN得到石膏晶须的凝胶溶液。称取10GCM纤维素钠CM纤维素钠相对分子质量为8001200溶于100ML水中，向CM纤维素钠溶液中加入氢氧化钠调节PH为10。向石膏晶须凝胶溶液中加入上述CM纤维素钠溶液20ML，搅拌15MIN，再加入005G分散剂III类型，相对分子质量MN5500，过滤。
16、干燥得到难溶于水的石膏晶须，产率达985。经测量，改性的石膏晶须在水溶液中搅拌4H，溶液中改离子浓度为6104MOL/L0040将实施例14的处理的石膏晶须其中为未处理石膏晶须进行常温溶解度测试和接触角测试，其测试结果如下0041实施例溶解度MOL/L接触角410317501810455502510465253110337254610460500042从溶解度和接触角数据可以看出处理过的石膏晶须较为未处理的石膏晶须相比，溶解度有明显的下降且接触角也有明显的变化。0043效果试验例0044将实施案例2中的石膏晶须和未处理的石膏晶须用于代替部分纸浆造纸其COBB值、定量、白度、不透明度、抗张强度、断裂长、耐折强度、耐破强度如下表所示通过下表可知，相较于未改性石膏晶须造出的纸张，实施例2中的纸张大部分性能都有所提高，纤维及填料保留有显著增加。说明书CN104213196A5/5页80045说明书CN104213196A。