一种从青风藤中提取青藤碱的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410445683.1

申请日:

2014.09.04

公开号:

CN104193680A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C07D221/28

主分类号:

C07D221/28

申请人:

南京标科生物科技有限公司

发明人:

张金芳; 杨存

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其处理步骤包括:将青藤根粉碎,过40目筛,加入5~8倍的60~70%的乙醇溶液,于双频超声装置中提取1~2h,过滤,减压浓缩,滤液经硅胶柱层析纯化,得高纯度的青藤碱。本发明工艺简单,回收率高,分离得到的青藤碱纯度高。

权利要求书

1.   一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:将青风藤根粉碎,过40目筛,加入5~8倍的60~70%的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20Hz、40Hz,超声功率为500~600W,提取1~2h,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为1:1的氯仿-甲醇洗脱,洗脱剂流速为1.5~2.5ml/min,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得高纯度的青藤碱。

2.
   根据权利要求1所述的一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其特征在于,所述的超声功率为20KHz与40KHz双频超声作用时的总功率,各一半。

3.
   根据权利要求1所述的一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其特征在于, 所述的硅胶柱为湿法装柱,取200~300目硅胶,加入氯仿搅拌,置于超声振荡器中振荡至没有气泡后倒入层析柱中装柱,得到硅胶柱。

说明书

一种从青风藤中提取青藤碱的方法
技术领域
本发明涉及一种从青风藤中提取青藤碱的方法,属于天然药物技术领域
背景技术
青风藤为防己科植物青藤和毛青藤的干燥根茎,具有祛风湿、通经络、利小便的功效,用于治疗风湿痹痛、关节肿胀、麻痹瘙痒等症。青风藤的主要以青藤碱为主,此外还含有双青藤碱、木兰花碱、尖防己碱等。青藤碱,分子式为C19H23NO4,分子量为329.38,为长丝状晶体,熔点161℃,易溶于氯仿、丙酮、乙醇和碱液中,微溶于水、乙醚。青藤碱有抗炎、免疫抑制、镇痛、降血压、抗心律失常等药理作用。近年来,随着风湿和类风湿性关节炎、肢体疼痛等疾病的发病率的不断增多,青藤碱越来越受到人们的重视。
目前工业化生产盐酸青藤碱提取工艺为碱化、回流提取和步骤或稀酸渗漉、碱中和渗漉液、再用苯等进行萃取纯化。这些方法虽然也能纯化得到较纯的青藤碱,但需使用苯作为溶剂进行逆流萃取。苯是一种致癌率很高的有机溶剂,属于一级有毒溶剂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供了一种工艺简单、回收率高、纯度高的提取分离青藤碱的方法。
本发明包括以下步骤:
将青风藤根粉碎,过40目筛,加入5~8倍的60~70%的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20Hz、40Hz,超声功率为500~600W,提取1~2h,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为1:1的氯仿-甲醇洗脱,洗脱剂流速为1.5~2.5ml/min,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得高纯度的青藤碱。
所述的超声功率为20KHz与40KHz双频超声作用时的总功率,各一半。
所述的硅胶柱为湿法装柱,取200~300目硅胶,加入氯仿搅拌,置于超声振荡器中振荡至没有气泡后倒入层析柱中装柱,得到硅胶柱。
本发明利用双频超声波振动的空化作用,减少驻波,在低温下即可得到较高的提取率,避免了高温破坏青藤碱的生物活性;再结合硅胶柱层析纯化方法,得到高纯度的青藤碱。该方法工艺简单、成本低回收率、纯度高,对青风藤药材的充分利用具有重要作用。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
将青风藤根粉碎,过40目筛,加入5倍的70%的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20Hz、40Hz,超声功率为500W,提取2h,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为1:1的氯仿-甲醇洗脱,洗脱剂流速为2.5ml/min,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得青藤碱,提取率为79.8%,纯度为96.8%。
实施例2:
将青风藤根粉碎,过40目筛,加入8倍的60%的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20Hz、40Hz,超声功率为600W,提取1.5h,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为1:1的氯仿-甲醇洗脱,洗脱剂流速为2.0ml/min,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得青藤碱,提取率为85.8%,纯度为98.2%。
实施例3:
将青风藤根粉碎,过40目筛,加入6倍的65%的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20Hz、40Hz,超声功率为550W,提取1h,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为1:1的氯仿-甲醇洗脱,洗脱剂流速为1.5ml/min,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得青藤碱,提取率为80.3%,纯度为97.6%。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104193680A43申请公布日20141210CN104193680A21申请号201410445683122申请日20140904C07D221/2820060171申请人南京标科生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室72发明人张金芳杨存54发明名称一种从青风藤中提取青藤碱的方法57摘要本发明公开了一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其处理步骤包括将青藤根粉碎,过40目筛,加入58倍的6070的乙醇溶液,于双频超声装置中提取12H,过滤,减压浓缩,滤液经硅胶柱层析纯化,得高纯度的青藤碱。本发明工艺简单,回收率高,分离得到的青藤。

2、碱纯度高。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104193680ACN104193680A1/1页21一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其特征在于,包括以下步骤将青风藤根粉碎,过40目筛,加入58倍的6070的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20HZ、40HZ,超声功率为500600W,提取12H,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为11的氯仿甲醇洗脱,洗脱剂流速为1525ML/MIN,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得高纯度的青藤碱。。

3、2根据权利要求1所述的一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其特征在于,所述的超声功率为20KHZ与40KHZ双频超声作用时的总功率,各一半。3根据权利要求1所述的一种从青风藤中提取青藤碱的方法,其特征在于,所述的硅胶柱为湿法装柱,取200300目硅胶,加入氯仿搅拌,置于超声振荡器中振荡至没有气泡后倒入层析柱中装柱,得到硅胶柱。权利要求书CN104193680A1/2页3一种从青风藤中提取青藤碱的方法技术领域0001本发明涉及一种从青风藤中提取青藤碱的方法,属于天然药物技术领域。背景技术0002青风藤为防己科植物青藤和毛青藤的干燥根茎,具有祛风湿、通经络、利小便的功效,用于治疗风湿痹痛、关节肿胀、麻。

4、痹瘙痒等症。青风藤的主要以青藤碱为主,此外还含有双青藤碱、木兰花碱、尖防己碱等。青藤碱,分子式为C19H23NO4,分子量为32938,为长丝状晶体,熔点161,易溶于氯仿、丙酮、乙醇和碱液中,微溶于水、乙醚。青藤碱有抗炎、免疫抑制、镇痛、降血压、抗心律失常等药理作用。近年来,随着风湿和类风湿性关节炎、肢体疼痛等疾病的发病率的不断增多,青藤碱越来越受到人们的重视。0003目前工业化生产盐酸青藤碱提取工艺为碱化、回流提取和步骤或稀酸渗漉、碱中和渗漉液、再用苯等进行萃取纯化。这些方法虽然也能纯化得到较纯的青藤碱,但需使用苯作为溶剂进行逆流萃取。苯是一种致癌率很高的有机溶剂,属于一级有毒溶剂。发明内。

5、容0004本发明的目的是针对现有技术的不足,提供了一种工艺简单、回收率高、纯度高的提取分离青藤碱的方法。0005本发明包括以下步骤将青风藤根粉碎,过40目筛,加入58倍的6070的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20HZ、40HZ,超声功率为500600W,提取12H,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为11的氯仿甲醇洗脱,洗脱剂流速为1525ML/MIN,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得高纯度的青藤碱。0006所述的超声功率为20KHZ与40KHZ双频超声作用时的总功率,各一半。0007所述的硅胶柱为湿法装柱,取2003。

6、00目硅胶,加入氯仿搅拌,置于超声振荡器中振荡至没有气泡后倒入层析柱中装柱,得到硅胶柱。0008本发明利用双频超声波振动的空化作用,减少驻波,在低温下即可得到较高的提取率,避免了高温破坏青藤碱的生物活性;再结合硅胶柱层析纯化方法,得到高纯度的青藤碱。该方法工艺简单、成本低回收率、纯度高,对青风藤药材的充分利用具有重要作用。0009下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。0010具体实施方式实施例1将青风藤根粉碎,过40目筛,加入5倍的70的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20HZ、40HZ,超声功率为500W,提取2H,过滤,减压浓缩,滤。

7、液加入硅胶柱中,体积比为11的氯仿甲醇洗脱,洗脱剂流速为25ML/MIN,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高说明书CN104193680A2/2页4效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得青藤碱,提取率为798,纯度为968。0011实施例2将青风藤根粉碎,过40目筛,加入8倍的60的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20HZ、40HZ,超声功率为600W,提取15H,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为11的氯仿甲醇洗脱,洗脱剂流速为20ML/MIN,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得青藤碱,提取率为858,纯度为982。0012实施例3将青风藤根粉碎,过40目筛,加入6倍的65的乙醇溶液,于双频超声装置中,超声频率分别为20HZ、40HZ,超声功率为550W,提取1H,过滤,减压浓缩,滤液加入硅胶柱中,体积比为11的氯仿甲醇洗脱,洗脱剂流速为15ML/MIN,收集洗脱液,将收集到的洗脱液用高效液相色谱跟踪检测,合并洗脱液,旋转蒸发仪回收溶剂,即得青藤碱,提取率为803,纯度为976。说明书CN104193680A。

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