一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SRFESUB12/SUBOSUB19/SUB的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410446644.3

申请日:

2014.09.03

公开号:

CN104211388A

公开日:

2014.12.17

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/26申请日:20140903|||公开

IPC分类号:

C04B35/26; C04B35/622

主分类号:

C04B35/26

申请人:

安徽工业大学

发明人:

夏爱林; 李婷婷; 李阳; 吴若楠; 晋传贵; 吴胜华; 刘先国

地址:

243002 安徽省马鞍山市花山区湖东中路59号

优先权:

专利代理机构:

南京知识律师事务所 32207

代理人:

蒋海军

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内容摘要

本发明公开了一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法,属于铁氧体材料制备技术领域。本发明所提供的方法是以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶-凝胶法为基础,采用蛋清蛋白粉、硝酸铁和硝酸锶作为原材料,经过制备前驱体粉末和1100℃低温烧结等过程,制备SrM铁氧体。采用该制备方法,不仅能较大幅度降低烧结温度、实现节能减排,而且制备过程对环境无污染、绿色环保。本发明适用于制备性能优良的可在1100℃的较低温度下烧结的SrM永磁铁氧体。

权利要求书

1.  一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:
(1)前驱体粉末的制备:按照制备2mmol SrFe12O19铁氧体需要,分别称取0.422g Sr(NO3)2和5.656g Fe(NO3)3·9H2O粉末,加入45ml蒸馏水,搅拌至完全溶解;然后,称取3g~9g蛋清蛋白粉溶解到100ml蒸馏水中,室温下搅拌混合均匀;室温下用磁力搅拌器一边搅拌上述蛋白粉溶液,一边将上述硝酸盐溶液加入,再强烈搅拌2h后,将所得溶液放入80℃水浴锅中加热24h蒸干;将所得粉末放入坩埚,在500℃预烧5h,去除蛋白粉,炉冷后取出,研磨得到前驱体粉末;
(2)单相SrFe12O19铁氧体的制备:将步骤(1)得到的前驱体粉末进行压片,然后在马弗炉中以10℃/min的速率升温至1100℃后保温4h进行烧结,即得单相SrFe12O19铁氧体。

说明书

一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SrFe12O19的制备方法
技术领域
本发明属于铁氧体材料的制备技术领域,特别涉及一种适于低温烧结的六角晶系M型永磁锶铁氧体(SrFe12O19,SrM)的制备方法。
背景技术
SrM永磁铁氧体由于其很高的性价比和良好的化学稳定性等优点,一直得到广泛的应用,目前产量巨大。然而,我国作为SrM永磁铁氧体生产大国,虽然产量已经位居世界第一位,但生产技术仍远落后于欧美日本等国,产品仍以中低档为主,依然不是SrM铁氧体生产的强国。为此,急需寻求新的SrM铁氧体制备方法,以提高我国永磁铁氧体生产的水平。
一般来说,传统的氧化物法制备SrM铁氧体,其烧结温度可高达1300℃以上,能耗较大。溶胶-凝胶法是一种常见的制备永磁铁氧体的湿化学方法,其优点是原料混合均匀,能实现原子或分子级的均质化,而且其反应周期短,反应温度、烧结温度低,产物粒径小、分布均匀,这对铁氧体生产过程中的节能减排和控制晶粒生长很有好处。蛋清蛋白可以用于调整材料大块颗粒和多孔陶瓷的胶束,并对研究利用简单方法合成纳米氧化物有着重要的作用,以蛋清蛋白为金属离子配合物的溶胶-凝胶法是一种较新颖的合成铁氧体的方法,其特点是可在较低温度下合成比饱和磁化强度较大、结晶度较好、纯度较高的铁氧体粉末,而且蛋清蛋白粉价格便宜,制备过程对环境无污染。然而,目前尚未见用此法制备SrM铁氧体的相关专利和报道。
发明内容
本发明旨在提供一种SrM铁氧体的制备方法。用这种方法所得的前驱体粉 末,可在较低温度下烧结成性能优良的单相SrM铁氧体。
本发明所提供的方法是以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶-凝胶法为基础,采用蛋清蛋白粉、硝酸铁和硝酸锶作为原材料,经过制备前驱体粉末和1100℃低温烧结等过程,制备SrM铁氧体。具体制备过程如下:
(1)前驱体粉末的制备:按照制备2mmol SrFe12O19铁氧体需要,分别称取0.422g Sr(NO3)2和5.656g Fe(NO3)3·9H2O粉末,加入45ml蒸馏水,搅拌至完全溶解;然后,称取3g~9g蛋清蛋白粉溶解到100ml蒸馏水中,室温下搅拌混合均匀;室温下用磁力搅拌器一边搅拌上述蛋白粉溶液,一边将上述硝酸盐溶液加入,再强烈搅拌2h后,将所得溶液放入80℃水浴锅中加热24h蒸干;将所得粉末放入坩埚,在500℃预烧5h,去除蛋白粉,炉冷后取出,研磨得到前驱体粉末;
(2)单相SrFe12O19铁氧体的制备:将步骤(1)得到的前驱体粉末进行压片,然后在马弗炉中以10℃/min的速率升温至1100℃后保温4h进行烧结,即得单相SrFe12O19铁氧体。
本发明所采用的以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶—凝胶法与现有SrM铁氧体生产技术相比,具有以下优势:
1、所得前驱体粉末细小,为絮状纳米结构,可以在较低温度下(1100℃)烧结成单相SrM铁氧体,相比常规烧结温度降低约200℃,利于节能减排;
2、制备方法简易,成本相对较低,而且对环境基本无污染。
本发明适用于制备性能优良的可在1100℃的较低温度下烧结的SrM永磁铁氧体。
附图说明
图1为实施例1所得前驱体粉末的典型SEM图;
从图中可见前驱体粉末样品为絮状纳米结构。
图2为实施例1所得样品的XRD图谱以及SrM铁氧体的标准谱线图;
对比标准谱线可见,除SrM铁氧体的衍射峰外,未见其他相的XRD峰位,因而可以确定样品为单相SrM铁氧体。
图3为实施例2所得样品的XRD图谱;
对比标准谱线可见,除SrM铁氧体的衍射峰外,未见其他相的XRD峰位,因而可以确定样品为单相SrM铁氧体。
图4为实施例3所得样品的XRD图谱;
对比标准谱线可见,除SrM铁氧体的衍射峰外,未见其他相的XRD峰位,因而可以确定样品为单相SrM铁氧体。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
称取蛋清蛋白粉6g,加入100ml蒸馏水,室温下磁力搅拌30min,混合均匀;按照制备2mmol SrFe12O19铁氧体需要,分别称取0.422g Sr(NO3)2和5.656g Fe(NO3)3·9H2O粉末,加入45ml蒸馏水,搅拌至完全溶解;然后室温下用磁力搅拌器一边搅拌蛋清蛋白粉溶液,一边将硝酸盐溶液加入,再强烈搅拌2h后,将所得溶液放入80℃水浴锅中加热24h蒸干;将所得粉末放入坩埚,在500℃预烧5h,去除蛋白粉,炉冷后取出,研磨得到前驱体粉末;将前驱体粉末称取0.4g进行压片,然后在马弗炉中以10℃/min的速率升温至1100℃后保温4h进行烧结,即得单相SrM铁氧体。样品的XRD图谱如附图2所示。
实施例2
称取蛋清蛋白粉3g,其他所有制备方法同实施例1。样品的XRD图谱如附 图3所示。
实施例3
称取蛋清蛋白粉9g,其他所有制备方法同实施例1。样品的XRD图谱如附图4所示。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104211388A43申请公布日20141217CN104211388A21申请号201410446644322申请日20140903C04B35/26200601C04B35/62220060171申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市花山区湖东中路59号72发明人夏爱林李婷婷李阳吴若楠晋传贵吴胜华刘先国74专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人蒋海军54发明名称一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SRFE12O19的制备方法57摘要本发明公开了一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SRFE12O19的制备方法,属于铁氧体材料制备技术领域。本发明所提供的方法是以蛋清蛋。

2、白粉作为金属离子配合物的溶胶凝胶法为基础,采用蛋清蛋白粉、硝酸铁和硝酸锶作为原材料,经过制备前驱体粉末和1100低温烧结等过程,制备SRM铁氧体。采用该制备方法,不仅能较大幅度降低烧结温度、实现节能减排,而且制备过程对环境无污染、绿色环保。本发明适用于制备性能优良的可在1100的较低温度下烧结的SRM永磁铁氧体。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页10申请公布号CN104211388ACN104211388A1/1页21一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SRFE12O19的制备方法,其特征在于,所述制备方法步。

3、骤如下1前驱体粉末的制备按照制备2MMOLSRFE12O19铁氧体需要,分别称取0422GSRNO32和5656GFENO339H2O粉末,加入45ML蒸馏水,搅拌至完全溶解;然后,称取3G9G蛋清蛋白粉溶解到100ML蒸馏水中,室温下搅拌混合均匀;室温下用磁力搅拌器一边搅拌上述蛋白粉溶液,一边将上述硝酸盐溶液加入,再强烈搅拌2H后,将所得溶液放入80水浴锅中加热24H蒸干;将所得粉末放入坩埚,在500预烧5H,去除蛋白粉,炉冷后取出,研磨得到前驱体粉末;2单相SRFE12O19铁氧体的制备将步骤1得到的前驱体粉末进行压片,然后在马弗炉中以10/MIN的速率升温至1100后保温4H进行烧结,即。

4、得单相SRFE12O19铁氧体。权利要求书CN104211388A1/2页3一种适于低温烧结的M型锶铁氧体SRFE12O19的制备方法技术领域0001本发明属于铁氧体材料的制备技术领域,特别涉及一种适于低温烧结的六角晶系M型永磁锶铁氧体SRFE12O19,SRM的制备方法。背景技术0002SRM永磁铁氧体由于其很高的性价比和良好的化学稳定性等优点,一直得到广泛的应用,目前产量巨大。然而,我国作为SRM永磁铁氧体生产大国,虽然产量已经位居世界第一位,但生产技术仍远落后于欧美日本等国,产品仍以中低档为主,依然不是SRM铁氧体生产的强国。为此,急需寻求新的SRM铁氧体制备方法,以提高我国永磁铁氧体生。

5、产的水平。0003一般来说,传统的氧化物法制备SRM铁氧体,其烧结温度可高达1300以上,能耗较大。溶胶凝胶法是一种常见的制备永磁铁氧体的湿化学方法,其优点是原料混合均匀,能实现原子或分子级的均质化,而且其反应周期短,反应温度、烧结温度低,产物粒径小、分布均匀,这对铁氧体生产过程中的节能减排和控制晶粒生长很有好处。蛋清蛋白可以用于调整材料大块颗粒和多孔陶瓷的胶束,并对研究利用简单方法合成纳米氧化物有着重要的作用,以蛋清蛋白为金属离子配合物的溶胶凝胶法是一种较新颖的合成铁氧体的方法,其特点是可在较低温度下合成比饱和磁化强度较大、结晶度较好、纯度较高的铁氧体粉末,而且蛋清蛋白粉价格便宜,制备过程对。

6、环境无污染。然而,目前尚未见用此法制备SRM铁氧体的相关专利和报道。发明内容0004本发明旨在提供一种SRM铁氧体的制备方法。用这种方法所得的前驱体粉末,可在较低温度下烧结成性能优良的单相SRM铁氧体。0005本发明所提供的方法是以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶凝胶法为基础,采用蛋清蛋白粉、硝酸铁和硝酸锶作为原材料,经过制备前驱体粉末和1100低温烧结等过程,制备SRM铁氧体。具体制备过程如下00061前驱体粉末的制备按照制备2MMOLSRFE12O19铁氧体需要,分别称取0422GSRNO32和5656GFENO339H2O粉末,加入45ML蒸馏水,搅拌至完全溶解;然后,称取3G9G蛋清。

7、蛋白粉溶解到100ML蒸馏水中,室温下搅拌混合均匀;室温下用磁力搅拌器一边搅拌上述蛋白粉溶液,一边将上述硝酸盐溶液加入,再强烈搅拌2H后,将所得溶液放入80水浴锅中加热24H蒸干;将所得粉末放入坩埚,在500预烧5H,去除蛋白粉,炉冷后取出,研磨得到前驱体粉末;00072单相SRFE12O19铁氧体的制备将步骤1得到的前驱体粉末进行压片,然后在马弗炉中以10/MIN的速率升温至1100后保温4H进行烧结,即得单相SRFE12O19铁氧体。0008本发明所采用的以蛋清蛋白粉作为金属离子配合物的溶胶凝胶法与现有SRM说明书CN104211388A2/2页4铁氧体生产技术相比,具有以下优势00091。

8、、所得前驱体粉末细小,为絮状纳米结构,可以在较低温度下1100烧结成单相SRM铁氧体,相比常规烧结温度降低约200,利于节能减排;00102、制备方法简易,成本相对较低,而且对环境基本无污染。0011本发明适用于制备性能优良的可在1100的较低温度下烧结的SRM永磁铁氧体。附图说明0012图1为实施例1所得前驱体粉末的典型SEM图;0013从图中可见前驱体粉末样品为絮状纳米结构。0014图2为实施例1所得样品的XRD图谱以及SRM铁氧体的标准谱线图;0015对比标准谱线可见,除SRM铁氧体的衍射峰外,未见其他相的XRD峰位,因而可以确定样品为单相SRM铁氧体。0016图3为实施例2所得样品的X。

9、RD图谱;0017对比标准谱线可见,除SRM铁氧体的衍射峰外,未见其他相的XRD峰位,因而可以确定样品为单相SRM铁氧体。0018图4为实施例3所得样品的XRD图谱;0019对比标准谱线可见,除SRM铁氧体的衍射峰外,未见其他相的XRD峰位,因而可以确定样品为单相SRM铁氧体。具体实施方式0020以下结合具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。0021实施例10022称取蛋清蛋白粉6G,加入100ML蒸馏水,室温下磁力搅拌30MIN,混合均匀;按照制备2MMOLSRFE12O19铁氧体需要,分别称取0422GSRNO32和5656GFENO339H2O粉末,加入45ML蒸馏水,搅拌至。

10、完全溶解;然后室温下用磁力搅拌器一边搅拌蛋清蛋白粉溶液,一边将硝酸盐溶液加入,再强烈搅拌2H后,将所得溶液放入80水浴锅中加热24H蒸干;将所得粉末放入坩埚,在500预烧5H,去除蛋白粉,炉冷后取出,研磨得到前驱体粉末;将前驱体粉末称取04G进行压片,然后在马弗炉中以10/MIN的速率升温至1100后保温4H进行烧结,即得单相SRM铁氧体。样品的XRD图谱如附图2所示。0023实施例20024称取蛋清蛋白粉3G,其他所有制备方法同实施例1。样品的XRD图谱如附图3所示。0025实施例30026称取蛋清蛋白粉9G,其他所有制备方法同实施例1。样品的XRD图谱如附图4所示。说明书CN104211388A1/2页5图1图2说明书附图CN104211388A2/2页6图3图4说明书附图CN104211388A。

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