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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610652173.0 (22)申请日 2016.08.10 (71)申请人 深圳市大西塔科技有限公司 地址 518110 广东省深圳市龙华新区观澜 街道观澜大水坑三村百丽名苑5栋 1002室 (72)发明人 陈丽娟 陈明 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤 (51)Int.Cl. A01N 43/90(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 7/00(2006.01) (54)发明名称 一。
2、种甲维盐微球悬浮剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种甲维盐微球悬浮剂的制 备方法， 包括如下步骤： 步骤一、 制备微球预凝胶 液； 步骤二、 直接向预凝胶液中添加合适剂量的 甲维盐， 充分搅拌， 待反应充分完成后， 干燥， 粉 碎， 得到粉末状的甲维盐微球； 步骤三、 使用助剂 和研磨分散工艺， 将所述粉末状甲维盐微球制成 水悬浮剂。 本发明使用正硅酸乙酯水解液作为微 球的壁材原料， 利用正硅酸乙酯水解产物的成膜 特性， 进行甲维盐微球的原位制备， 由于正硅酸 乙酯水解产物成膜厚度薄， 而且具有较好的强度 和弹性， 所以使用很少的壁材即可包覆较多量的 甲维盐， 甲维盐与壁材比例为4:1。
3、， 降低壁材含 量， 提高施药的药效， 避免大量无效成分施入田 地中。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 106259380 A 2017.01.04 CN 106259380 A 1.一种甲维盐微球悬浮剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤一、 制备微球预凝胶液； 步骤二、 直接向预凝胶液中添加合适剂量的甲维盐， 充分搅拌， 待反应充分完成后， 干 燥， 粉碎， 得到粉末状的甲维盐微球； 步骤三、 使用助剂和研磨分散工艺， 将所述粉末状甲维盐微球制成水悬浮剂。 2.如权利要求1所述甲维盐微球悬浮剂的制备方法， 其特征在于： 步骤一中， 将正硅酸 乙酯、 无水乙醇和蒸馏水。
4、按正硅酸乙酯1-2份， 无水乙醇90-95份， 蒸馏水3-9份的比例混合， 搅拌成均匀的混合溶液， 温度保持在60， 加入氯化铵调节溶液pH值至6-8， 反应30分钟后， 将溶液降至室温， 得到预凝胶液。 3.如权利要求2所述甲维盐微球悬浮剂的制备方法， 其特征在于： 步骤二中， 向预凝胶 液中加入2-8份的甲维盐， 充分搅拌均匀， 直至体系呈橙黄色透明凝胶， 直接加热干燥或者 喷雾干燥， 粉碎后得到微球原粉， 即粉末状的甲维盐微球。 4.如权利要求3所述甲维盐微球悬浮剂的制备方法， 其特征在于： 步骤三中， 称取计量 的微球原粉， 配合水、 润湿剂、 乳化剂、 增稠剂， 用砂磨机研磨至所需要。
5、的细度， 制得微球悬 浮剂成品。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106259380 A 2 一种甲维盐微球悬浮剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于农药技术领域， 尤其涉及一种甲维盐微球悬浮剂的制备方法。 背景技术 0002 甲维盐作为一种农药， 在保护地或者10倍于推荐使用剂量下对所有作物高度安 全， 西方国家已经用在很多粮食作物和经济作物， 是一种对环境友好的低毒农药， 在烟草、 茶叶、 棉花等经济作物和所有蔬菜作物上用它来防治虫害。 0003 甲维盐全称为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐， 白色或淡黄色结晶粉末， 溶于丙酮和甲 醇、 微溶于水、 不溶于己烷。 是从发酵产品阿维菌素。
6、开始合成的一种新型高效半合成抗生素 杀虫剂， 它具有超高效、 低毒(制剂近无毒)、 低残留、 无公害等生物农药的特点。 广泛用于蔬 菜、 果树、 棉花等农作物上的多种害虫的防治。 甲维盐可以加工成很多剂型， 但大多数剂型 其防效期较短， 加大了农民的喷药次数和投入， 为此将其加工成微球制剂可以解决以上问 题， 尤其可以发挥该剂型的缓释功能， 提高利用率， 延长持效期和减少使用次数， 同时让有 效成分避免阳光直射， 解决甲维盐遇强日光易分解的问题。 0004 钱炫舟等人使用三聚氰胺甲醛树脂作为壁材制备了甲维盐微球悬浮剂， 详见中国 专利申请第201010524095.9号； 巫娅坤等人使用易降解。
7、高分子和藻处理甲维盐， 制备了甲 维盐-藻缓释型微球杀虫剂， 详见中国专利申请第201010170941.1号； 吴刚等人制备了甲维 盐聚乳酸微球悬浮剂， 详见中国专利申请第201210197056.1号。 然而， 上述技术方案共有的 不足之处在于， 微球/微球中有效成分甲维盐的含量很低， 壁材的占比例过高。 如钱炫舟等 人制备的甲维盐微球悬浮剂， 甲维盐含量为1-10， 三聚氰胺甲醛树脂含量为5-20； 而 巫娅坤等人制备的甲维盐-藻缓释型微球含甲维盐0.5-10份， 藻5-50份， 易降解高分子1-20 份； 吴刚等人制备的甲维盐聚乳酸微球悬浮剂中甲维盐和聚乳酸的质量比为1:4。 过高的壁。
8、 材含量， 导致施药时大量无效成分施入田间， 造成了极大的浪费。 0005 可见， 针对上述目前现有技术存在的缺陷， 实有必要进行开发研究， 以提供一种方 案解决上述现有技术的缺陷。 发明内容 0006 为解决上述问题， 本发明的目的在于提供一种甲维盐微球悬浮剂的制备方法， 降 低壁材含量， 提高施药的药效， 避免大量无效成分施入田地中。 0007 为实现上述目的， 本发明的技术方案为： 0008 一种甲维盐微球悬浮剂的制备方法， 包括如下步骤： 0009 步骤一、 制备微球预凝胶液； 0010 步骤二、 直接向预凝胶液中添加合适剂量的甲维盐， 充分搅拌， 待反应充分完成 后， 干燥， 粉碎，。
9、 得到粉末状的甲维盐微球； 0011 步骤三、 使用助剂和研磨分散工艺， 将所述粉末状甲维盐微球制成水悬浮剂。 0012 进一步地， 步骤一中， 将正硅酸乙酯、 无水乙醇和蒸馏水按正硅酸乙酯1-2份， 无水 说 明 书 1/3 页 3 CN 106259380 A 3 乙醇90-95份， 蒸馏水3-9份的比例混合， 搅拌成均匀的混合溶液， 温度保持在60， 加入氯 化铵调节溶液pH值至6-8， 反应30分钟后， 将溶液降至室温， 得到预凝胶液。 0013 进一步地， 步骤二中， 向预凝胶液中加入2-8份的甲维盐， 充分搅拌均匀， 直至体系 呈橙黄色透明凝胶， 直接加热干燥或者喷雾干燥， 粉碎后。
10、得到微球原粉， 即粉末状的甲维盐 微球。 0014 进一步地， 步骤三中， 称取计量的微球原粉， 配合水、 润湿剂、 乳化剂、 增稠剂， 用砂 磨机研磨至所需要的细度， 制得微球悬浮剂成品。 0015 相较于现有技术， 本发明甲维盐微球悬浮剂的制备方法使用正硅酸乙酯水解液作 为微球的壁材原料， 利用正硅酸乙酯水解产物的成膜特性， 进行甲维盐微球的原位制备。 由 于正硅酸乙酯水解产物成膜厚度薄， 而且具有较好的强度和弹性， 所以使用很少的壁材即 可包覆较多量的甲维盐， 甲维盐与壁材比例可高达4:1， 降低壁材含量， 提高施药的药效， 避 免大量无效成分施入田地中。 附图说明 0016 为了更清楚。
11、地说明本发明实施例中的技术方案， 下面将对实施例描述中所需要使 用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例， 对于 本领域的技术人员来讲， 还可以根据这些附图获得其他的附图。 0017 图1是本发明甲维盐微球悬浮剂的制备方法流程图示。 具体实施方式 0018 本发明实施例提供了一种甲维盐微球悬浮剂的制备方法， 通过正硅酸乙酯的水解 制备微球预凝胶液， 然后直接向预凝胶液中添加合适剂量的甲维盐， 充分搅拌， 待反应充分 完成后， 干燥， 粉碎， 得到粉末状的甲维盐微球。 再使用助剂和研磨分散工艺， 将上述粉末状 甲维盐微球制成水悬浮剂； 本发明使用正硅酸乙酯水。
12、解液作为微球的壁材原料， 利用正硅 酸乙酯水解产物的成膜特性， 进行甲维盐微球的原位制备。 由于正硅酸乙酯水解产物成膜 厚度薄， 而且具有较好的强度和弹性， 所以使用很少的壁材即可包覆较多量的甲维盐， 产物 中甲维盐与壁材比例可高达4:1， 降低壁材含量， 提高施药的药效， 避免大量无效成分施入 田地中。 0019 为使得本发明的发明目的、 特征、 优点能够更加的明显和易懂， 下面将结合本发明 实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 下面所描述 的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而非全部实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域的 技术人员所获得的所有其他。
13、实施例， 都属于本发明保护的范围。 0020 本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语 “第一” 、“第二” 等是用于区别 类似的对象， 而不必用于描述特定的顺序或先后次序。 应该理解这样使用的术语在适当情 况下可以互换， 这仅仅是描述本发明的实施例中对相同属性的对象在描述时所采用的区分 方式。 此外， 术语 “包括” 和 “具有” 以及他们的任何变形， 意图在于覆盖不排他的包含， 以便 包含一系列单元的过程、 方法、 系统、 产品或设备不必限于那些单元， 而是可包括没有清楚 地列出的或对于这些过程、 方法、 产品或设备固有的其它单元。 0021 以下分别进行详细说明。 说 明 书 2/3。
14、 页 4 CN 106259380 A 4 0022 实施例1制备甲维盐含量为2的甲维盐微球悬浮剂。 0023 作为本发明甲维盐微球悬浮剂的制备方法的一个实施例， 如图1所示， 包括如下步 骤： 0024 步骤一、 制备微球预凝胶液 0025 本发明实施例中， 通过正硅酸乙酯的水解制备微球预凝胶液； 0026 具体地， 将正硅酸乙酯、 无水乙醇和蒸馏水按正硅酸乙酯1-2份， 无水乙醇90-95 份， 蒸馏水3-9份的比例混合， 搅拌成均匀的混合溶液， 温度保持在60， 加入氯化铵调节溶 液pH值至6-8， 反应30分钟后， 将溶液降至室温， 得到预凝胶液。 0027 步骤二、 直接向预凝胶液中。
15、添加2-8份的甲维盐(纯度为78)， 充分搅拌， 待反应 充分完成后， 干燥， 粉碎， 得到粉末状的甲维盐微球； 0028 具体地， 向预凝胶液中加入2-8份的甲维盐(纯度为78)， 充分搅拌均匀， 直至体 系呈橙黄色透明凝胶， 直接加热干燥或者喷雾干燥， 粉碎后得到微球原粉， 即粉末状的甲维 盐微球。 0029 步骤三、 使用助剂和研磨分散工艺， 将所述粉末状甲维盐微球制成水悬浮剂； 0030 具体地， 称取3.5份的微球原粉， 配合水、 润湿剂、 乳化剂、 增稠剂， 用砂磨机研磨至 所需要的细度， 制得微球悬浮剂成品。 0031 其中， 增稠剂可以是黄原胶、 气相二氧化硅、 精制膨润土等。。
16、 0032 配料时正硅酸乙酯是1-2份， 其水解产物(壁材)的量基本也为这个量， 而甲维盐的 用量是2-8份， 所以甲维盐与壁材的比例最高是4:1。 0033 本发明使用正硅酸乙酯水解液作为微球的壁材原料， 利用正硅酸乙酯水解产物的 成膜特性， 进行甲维盐微球的原位制备。 由于正硅酸乙酯水解产物成膜厚度薄， 而且具有较 好的强度和弹性， 所以使用很少的壁材即可包覆较多量的甲维盐， 产物中甲维盐与壁材比 例高达4:1。 也可很容易的调整正硅酸乙酯与甲维盐的用量， 从而调整产物中有效成分的含 量。 本发明制备的甲维盐微球原粉为固态， 对制剂形态有较好的兼容性。 且本发明工艺简 单， 反应条件宽松，。
17、 产品中甲维盐与壁材的比例高达4:1， 由于微球的初始状态为固态粉末， 除水悬浮剂外， 也可制成粉末、 颗粒状制剂， 增大了剂型的选择空间。 0034 综上所述， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 尽管参照上 述实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解： 其依然可以对上 述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换； 而这些 修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 说 明 书 3/3 页 5 CN 106259380 A 5 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 6 CN 106259380 A 6 。