技术领域
本发明涉及生物农药，尤其是涉及一种复方木荷抗稻瘟病制剂及其制备方 法。
技术背景
水稻是我国主要的粮食作物，稻瘟病是水稻的主要病害，存在的主要问题 在于：1、稻瘟病病原菌(Pericularia oryzae)潜伏期长；2、发病部位多： 苗瘟、叶瘟、叶枕瘟、穗项瘟、枝梗瘟和谷粒瘟等；3、分布广泛：几乎所有稻 区均可发生；4、危害严重：一般导致水稻减产10％～20％，重的可达40％～50％， 特别重的田块甚至颗粒无收。近年来，我省稻瘟病也呈多发、重发和暴发态势。 目前对稻瘟病的防治主要以选用高产抑病的良种为基础，但品种的抗病性可因 环境的改变而异，肥、水管理不当或由于病菌适应性变异产生新的生理小种等 都会使品种丧失抑病性，有些甚至会变抑病为感病。因此，药剂防治是一种不 可缺少的手段。
用于稻瘟病防治的药物主要有化学药物。
化学药物主要有三环唑[5-甲基-1，2，4三唑骈(3，4-b)苯骈噻唑]和富 士一号[1，3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙酯]等化学品。已有研究显示：稻瘟 病变异株已对富士一号形成抗药性；而属于双位点作用机制的杀瘟剂三环唑， 虽属不易产生抗药性的杀菌剂(Tokoussalides M C，Sisler H D.Site of inhibition by tricyclazole in the melanin biosynthetic pathway of verticillium dahildae.Pesticide Biochemistry and Physiology，1979，11：64-73.)，但具有较高的毒性。其大鼠急性经口 LD50358mg/kg(雄)，305mg/kg(雌)，小鼠急性经口LD50250mg/kg。对人体和眼睛 有一定的刺激作用。对水生动物鲤鱼LC50(96h)为14.6mg/L，小虾为18～32mg/L。
植物是抗菌活性物质的天然宝库。目前真正投入应用的植物抗菌剂为数不 多，有大蒜素(乙基大蒜素，抗菌剂401)对病菌孢子萌发和菌丝生长有很强的抑 制作用，主要用于防治甘薯病害和棉花苗期病害，现已化学合成；香芹酚是从唇 形科植物百里香芳香油中分离出来的具有杀菌活性的植物源抗菌剂，用于防治 苹果、桃、梨、柑桶、花生、棉花的曲露病及果实、薯块的木霉病；大豆卵磷 脂来源于大豆油，能使白粉病芽孢粗短，菌丝伸长延续缓慢，推迟形成分生孢 子梗，分生孢子亦不能飞散传播，大豆卵磷脂可防治瓜类、茄子等蔬菜的白粉 病，且该类化合物对人、畜非常安全；活化酯(离体条件下不表现出明显的杀 菌活性，但能诱导作物产生抗菌免疫功能)和由植物次生代谢产生的结构各异 的具有光敏杀菌作用的化合物，包括呋喃香豆素类、聚乙炔类、噻吩类、生物 碱类和醌类等。
植物源抗稻瘟病菌活性成分因系植物酶催化合成，施用后易于降解，环境 相容性好；具有多种新颖独特的化学结构，形成双位点甚至多位点的作用方式， 使病害难以形成抗药性等。但植物源农药往往存在活性较低、药效维持时间短、 生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种对水稻稻瘟病具有高效抗病活性、环保低毒、不易 使稻瘟病害产生抗药性的复方木荷抗稻瘟病制剂及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明含有如下以重量份计的原料：木荷叶片∶增效剂＝3∶X。
所述的增效剂为油茶叶片，其重量份X为4～20。或，所述的增效剂为无患 子果实，其重量份X为1.6～40。
本发明的制备方法如下：
1、制备粉状混合物：将木荷叶片与增效剂分别洗净，放在室温下风干，然 后用粉碎机打碎成粉，按比例将它们混合得到粉状混合物；
2、80％乙醇回流提取：将粉状混合物放入容器中，然后将80％乙醇水溶液按 料液比为1∶5的比例倒入容器中，在75℃下回流提取3～8小时，滤去残渣， 得提取液；
3、有机溶剂萃取：以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第 一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行 萃取，获得第二次萃余液；
4、制剂配制：加入2％～5％第二次萃余液量的农药助剂，在40～50℃、高速 搅拌情况下，混合制得成品。
本发明在成品中各组份重量百分比为：
木荷和增效剂的提取物 15％～25％ 乙醇 66％～56％
农药助剂 2％～5％ 水 17％～14％。
所述农药助剂为烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或十二烷基磺酸钠。
本发明是用木荷(Schima superba Gardn.et Champ)叶片与增效剂[油茶 (Camellia oleifera Abel)叶片，或无患子(Sapindus mulorossi Gaertn) 果实]为原料，粉碎后按照一定比例混合，再经80％乙醇提取，提取液再依次用 石油醚、乙酸乙酯萃取，萃余液辅以农药助剂(烷基聚氧乙烯醚磺酸盐或十二 烷基磺酸钠)配得其制剂。
本发明具有如下优点：
1、对水稻稻瘟病具有高效抗病活性。试验证明：复方木荷抗稻瘟病制剂能 有效地抑杀水稻稻瘟病菌丝生长而控制其漫延扩散。另外该制剂对小麦赤霉病、 棉黄萎病、富贵竹炭疽病等也具有效防治作用。
2、环保、低毒、病菌难以产生抗药性。复方木荷抗稻瘟病制剂是一种植物 源制剂，其化学活性成分为生物酶系产生，易于在环境中降解；同时其组分复 杂，稻瘟病原菌对其难以产生抗药性。
3、便于资源综合利用，适合规模生产。本制剂所用的植物是木荷、油茶和 无患子，这三种植物在我国有较为广泛的分布，在某些地区还是优势种群，因 此材料来源丰富。另外，其叶片或果实属可更新的、木材或油料利用后的林业 副产物。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步详细说明本发明，但应理解本发明的范围并非仅 限于这些实施例的范围。
实施例1：
1、制备叶粉混合物：将木荷叶片与无患子果实分别洗净，放在室温下风干， 然后分别称取木荷叶片15kg和无患子果实8kg，用粉碎机分别将其打碎成粉， 将它们混合得到粉状混合物；
2、80％乙醇回流提取：将上述粉状混合物放入容器中，然后将115L的80％ 乙醇水溶液倒入容器中，在75℃下回流提取5小时，滤去残渣，得提取液；
3、有机溶剂萃取：以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第 一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行 萃取，获得第二次萃余液；
4、制剂配制：加入2％第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸盐，在45℃、 高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为：木荷和 无患子果实的提取物：15％，乙醇：66％，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐：2％，水：17％。
发明人取本实施例所得的第二次萃余液，按提取质量梯度稀释为50ug/mL、 100ug/mL、200ug/mL、400ug/mL、800ug/mL、1600ug/mL，以菌丝生长速 率法测定提取物对水稻稻瘟病菌丝体生长的抑制率。其结果如下：
表1 不同浓度复方木荷杀稻瘟病制剂对稻瘟病菌丝生长的抑制作用
浓度(ug/mL) 抑制率(％) 1600 100.00±0.00 800 100.00±0.00 400 95.00±0.00 200 90.00±0.00 100 75.00±2.35 50 55.00±2.50
LD-P线为：y＝1.98808+1.84661x(R＝0.9987)
实施例2：
1、制备叶粉混合物：将木荷叶片与油茶叶片分别洗净，放在室温下风干， 然后分别称取木荷叶片15kg和油茶叶片20kg，将它们混合在一起后，再用粉碎 机打碎成粉，得到叶粉混合物；
2、80％乙醇回流提取：将上述叶粉混合物放入容器中，然后将175L的80％ 乙醇水溶液倒入容器中，在75℃下回流提取4小时，滤去残渣，得提取液；
3、有机溶剂萃取：以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第 一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行 萃取，获得第二次萃余液；
4、制剂配制：加入2％第二次萃余液量的十二烷基磺酸钠，在40℃、高速 搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为：木荷和油茶 叶片的提取物：15％，乙醇：66％，十二烷基磺酸钠：2％，水：17％。
实施例3：
1、制备叶粉混合物：将木荷叶片与油茶叶片分别洗净，放在室温下风干， 然后分别称取木荷叶片15kg和油茶叶片100kg，将它们混合在一起后，再用粉 碎机打碎成粉，得到叶粉混合物；
2、80％乙醇回流提取：将叶粉混合物放入容器中，然后将80％乙醇水溶液按 料液比为1∶5的比例倒入容器中，在75℃下回流提取8小时，滤去残渣，得提 取液；
3、有机溶剂萃取：以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第 一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行 萃取，获得第二次萃余液；
4、制剂配制：加入5％第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸盐，在50℃、 高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为：木荷和 油茶叶片的提取物：25％，乙醇：56％，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐：5％，水：14％。
实施例4：
1、制备叶粉混合物：将木荷叶片与油茶叶片分别洗净，放在室温下风干， 然后分别称取木荷叶片15kg和油茶叶片50kg，将它们混合在一起后，再用粉碎 机打碎成粉，得到叶粉混合物；
2、80％乙醇回流提取：将叶粉混合物放入容器中，然后将80％乙醇水溶液按 料液比为1∶5的比例倒入容器中，在75℃下回流提取6小时，滤去残渣，得提 取液；
3、有机溶剂萃取：以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第 一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行 萃取，获得第二次萃余液；
4、制剂配制：加入4％第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸盐，在45℃、 高速搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为：木荷和 油茶叶片的提取物：19％，乙醇：61％，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐：4％，水：16％。
实施例5：
1、制备叶粉混合物：将木荷叶片与无患子果实分别洗净，放在室温下风干， 然后分别称取木荷叶片15kg和无患子果实200kg，用粉碎机分别将其打碎成粉， 将它们混合得到粉状混合物；
2、80％乙醇回流提取：将叶粉混合物放入容器中，然后将80％乙醇水溶液 按料液比为1∶5的比例倒入容器中，在75℃下回流提取8小时，滤去残渣，得 提取液；
3、有机溶剂萃取：以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第 一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行 萃取，获得第二次萃余液；
4、制剂配制：加入5％第二次萃余液量的十二烷基磺酸钠，在50℃、高速 搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为：木荷和无患 子果实的提取物：25％，乙醇：56％，十二烷基磺酸钠：5％，水：14％。
实施例6：
1、制备叶粉混合物：将木荷叶片与无患子果实分别洗净，放在室温下风干， 然后分别称取木荷叶片15kg和无患子果实120kg，用粉碎机分别将其打碎成粉， 将它们混合得到粉状混合物；
2、80％乙醇回流提取：将叶粉混合物放入容器中，然后将80％乙醇水溶液 按料液比为1∶5的比例倒入容器中，在75℃下回流提取6小时，滤去残渣，得 提取液；
3、有机溶剂萃取：以与提取液等体积的石油醚对提取液进行萃取，得到第 一次萃余液，再继续以与第一次萃余液等体积的乙酸乙酯对第一次萃余液进行 萃取，获得第二次萃余液；
4、制剂配制：加入3％第二次萃余液量的十二烷基磺酸钠，在43℃、高速 搅拌情况下，混合制得成品，其中在成品中各组份重量百分比为：木荷和无患 子果实的提取物：21％，乙醇：60％，十二烷基磺酸钠：3％，水：16％。