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1、10申请公布号CN104116016A43申请公布日20141029CN104116016A21申请号201310141721X22申请日20130423A23L1/025200601A23L1/221200601A23L1/28200601A23L1/2920060171申请人昆明翔昊科技有限公司地址650231云南省昆明市霖雨路85号2140272发明人胡琳胡群54发明名称一种鸡枞菌提取物及其制备方法57摘要本发明公开了一种鸡枞菌提取物和制备方法，所述鸡枞提取物具有浓郁的鸡枞香味和/或风味，在食品加香调香方面有广泛的用途。本发明所述提取物的制备方法简单易行，生产成本低，可连续操作，具有极强。
2、的实用性。51INTCL权利要求书1页说明书7页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图3页10申请公布号CN104116016ACN104116016A1/1页21鸡枞菌提取物，其特征在于所述其粉末使用CUKA辐照，以度2表示的X射线粉末衍射光谱在47、94、142、156、173、179、187、195、202、221、238、261、426、489有峰；其粉末DSC特征是吸热转变在702和2193。提取物的紫外光谱特征是在MAXMETOH220，251，268，286NM附近有特征紫外吸收峰。2权利要求1所述鸡枞提取物，其特征在于外观为浅黄色至。
3、黄色粉末，具有吸湿性，易溶于冷热水和乙醇水任意比混合溶剂。3权利要求1所述的鸡枞提取物的制备方法，其特征在于（1）新鲜鸡枞菌子实体阴干，粉碎过20目筛为原料。（2）用食用乙醇加热回流提取14次，每次3倍体积溶剂，提取13小时；（3）过滤或离心得乙醇提取液，减压浓缩为原体积1/18，上活性碳进行柱层析，用35乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，干燥，即得。4权利要求3所述鸡枞菌子实体，其特征在于是以下4个品种的一种或多种子实体混合物鸡枞菌TERMITOMYCESEURRHIZUS,球形鸡枞菌TGLOBULES,盾尖鸡枞菌TCLYPEATUS,亮盖鸡枞菌TFULIGINOSUS的子实体。5权利要求4所述的食。
4、用乙醇，其特征在浓度为1575，其中，最优选55。6根据权利要求4所述的热回流14次，最优选3次。7根据权利要求4所述的热回流13小时/次，最优选15小时。权利要求书CN104116016A1/7页3一种鸡枞菌提取物及其制备方法技术领域0001本发明属于食品加工技术领域，涉及一种可用于食品加香调味的鸡枞菌提取物及其制备方法。背景技术0002鸡枞菌为担子菌亚门（BASIDIOMYCOTINA）离褶伞科（LYOPHYLLACEAE）鸡枞菌属TERMITOMYCES真菌的子实体。是食用菌中的珍品之一。黔书道“鸡枞菌，秋七月生浅草中，初奋地则如笠，渐如盖，移晷纷披如鸡羽，故名鸡，以其从土出，故名枞。”。
5、该菌肉厚肥硕，质细丝白，味道鲜甜香脆。含人体所必须的氨基酸、蛋白质、脂肪，还含有各种维生素和钙、磷、核黄酸等物质。鸡枞菌属中多个品种真菌可以食用。鸡枞的吃法很多，可以单料为菜、还能与蔬菜、鱼肉及各种山珍海味搭配，可无论炒、炸、腌、煎、拌、烩、烤、焖，清蒸或做汤，其滋味都很鲜，为菌中之冠。鸡枞仅西南、东南几省及台湾的一些地区出产。同其它食用菌相比，鸡枞菌不仅含有大量的营养物质，如氨基酸、蛋白质、矿质元素、维生素等，具有很高的营养保健价值，还具有独特、浓郁的鲜香味，是群众所喜爱的美味野生食用菌。0003目前，国内对鸡枞菌的研究主要集中于鸡枞菌的菌种分离、发酵培养、人工种植、含鸡枞菌调味料的制备和生。
6、物活性成分的应用上。如专利2007100502116，2007101158667，201210314762X公开了鸡枞菌人工培养的方法；专利201110431260公开了粗柄鸡枞菌种的制备方法。专利2005100208462公开了包含鸡枞菌子实体菌粉等多种野生食用菌的调味品和制备方法，专利200710148426公开了含集中菌粉和绿菇菌粉的复方制剂；专利201210139208公开了鸡枞食用菌粉调味料的支配方法。专利2011103245613公开了从鸡枞菌中提取脑苷脂B的方法和在医药方面的用途。0004本发明通过研究发现鸡枞菌的香味和/或风味成分不完全是挥发性成分，可用有机溶剂来进行提取，并通。
7、过色谱方法进行制纯，纯化后的提取物具有以下特点00051、鸡枞菌特征香味和风味纯正浓郁。本发明鸡枞菌提取物较鸡枞菌粉香味浓郁和纯正。00062、提取物在常用溶剂中具有良好的溶解性好。本发明鸡枞菌提取物可溶解于冷、热水及任意比例水食用乙醇混合溶液中，有良好的可用性。00073、常温下不挥发，易于保存和运输。提取物分离了体积较大的子实体菌丝部分，浓缩了鸡枞菌风味物质精华，更易于保存和运输。00084、用途广泛。不仅可用于食品调香调味，还可作为香精香料用于更广泛的领域，如化妆品、香水等调香。0009因此，本发明所述提取物在生产、应用等多方面优于目前单纯使用菌粉作为调味品的方法和技术。0010目前，国。
8、内为尚无非挥发性鸡枞菌提取物的制备及其在加香调味方面的应用报道。说明书CN104116016A2/7页4发明内容0011本发明提供一种鸡枞菌提取物及其制备方法。0012本发明提供的一种鸡枞菌提取物,其特征如下0013提取物为浅黄色至棕黄色粉末,有鸡枞菌特有的香味和鲜味，具有吸湿性。0014提取物易溶于冷热水及0100食用乙醇,溶解后为浅黄色至棕黄色透明澄清溶液。0015提取物粉末X射线粉末衍射特征使用CUKA辐照，其典型粉末X射线衍射图见附图1，以度2表示的X射线粉末衍射光谱在47、94、142、156、173、179、187、195、202、221、238、261、426、489有吸收峰。0。
9、016提取物粉末的典型示差扫描量热DIFFERENTIALSCANNINGCALORIMETER,DSC图谱见附图附图2，其DSC熔融转变在702和2193。0017提取物的典型紫外光谱（ULTRAVIOLETSPECTRUM，UV）图谱见附图（附图3），其在MAXMETOH220，251，268，286NM附近有特征紫外吸收峰。0018本发明还提供这种鸡枞提取物的制备或生产方法，该方法简单易行，生产成本低，可连续操作，用于色谱层析纯化的活性碳可重复使用，具有极强的生产实用性。0019其技术方案如下0020（1）新鲜鸡枞菌子实体阴干，粉碎过20目筛为原料。0021（2）用1575食用乙醇加热回。
10、流提取14次，每次3倍体积溶剂，提取13小时；0022（3）过滤或离心得乙醇提取液，减压浓缩为原体积1/18，上活性碳进行柱层析，上样后，用5倍柱体积35乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，干燥，即得。0023本发明所述新鲜鸡枞菌原料，主要是我国西南地区产量较大的鸡枞菌品种，包括鸡枞菌TERMITOMYCESEURRHIZUS,球形鸡枞菌TGLOBULES,盾尖鸡枞菌TCLYPEATUS,亮盖鸡枞菌TFULIGINOSUS的子实体。0024由于本发明所述产品预期用于食品行业及日化行业，考虑到食品安全等问题，提取溶剂选用食用乙醇（糖蜜酒精）或医用乙醇，优选食用乙醇。食用乙醇浓度为1575较佳，提取乙醇浓度。
11、过低则提取效率低,乙醇浓度过高则提取物则产生较多不溶解物质,影响后续操作。本发明最优选55乙醇进行热提取。0025回流提取次数过少提取不完全，次数过多则浪费时间，增加生产成本，而提取量随次数增加不明显，本方法优选3次。提取时间过短提取效率低，时间过长浪费时间增加成本，且加热过长产生异味，本发明提取时间优选15小时。0026本发明的鸡枞菌提取物，主要用途是加香调味。可体现在两个方面其一，食品的加香调味。该提取物具有鸡枞菌特殊的香气和风味,可用于各种加工食品、快餐食品、烘焙食品等的加香和调味，为其赋予特殊的风味。其二，作为一种香精香料使用。该提取物与香料行业常规溶剂有较好相容性，可作为香料用于日化。
12、产品如化妆品、香水、香皂等产品的加香调香，同样可以为相关产品附加特殊和难以模仿的香味。0027本发明的有益效果本发明所述鸡枞提取物具有香味和/或风味浓郁，产品易于运输保存，易于添加应用等特点，可为食品行业和香精香料行业提供一种具有特殊香味和/或风味的天然添加物。本发明所述提取物制备方法简单易行，生产成本低，可连续操作，具有极强的实用性。说明书CN104116016A3/7页5附图说明0028图1为本发明所述鸡枞提取物典型粉末X射线衍射图见，以度2表示的X射线粉末衍射光谱在47、94、142、156、173、179、187、195、202、221、238、261、426、489有吸收峰；0029。
13、图2为本发明所述鸡枞提取物粉末的典型示差扫描量热DIFFERENTIALSCANNINGCALORIMETER,DSC图谱见附图附图2，其DSC熔融转变在702和2193；0030图3为本发明所述鸡枞提取物典型的紫外光谱UV图谱，其在MAXMETOH220，251，268，286NM附近有特征紫外吸收峰。具体实施方式0031下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。0032实施例1X射线衍射、DSC曲线和UV分析00331、X射线衍射分析0034（1）检测仪器D/MAX3X射线衍射仪。0035（2）检测条件CU靶K1射线，电压35KV，电流25MA，发散狭缝1，防散射狭缝。
14、1，接收狭缝03MM、03MM，2范围360。0036（3）检测依据转靶多晶体X射线衍射方法通则JY/T0091996。0037（4）检测结果典型谱图如附图1。00382、DSC曲线分析0039（1）检测仪器德国NETZSCH公司DSC204差示扫描量热仪。0040（2）检测条件气氛N2，20ML/MIN；扫描程序从室温以10/MIN升温至250，记录升温曲线；使用铝质样品盘。0041（3）检测结果典型谱图如附图2。00423、UV分析0043（1）仪器型号岛津UV2401PC紫外可见光谱仪。0044（2）样品溶液的制备方法用甲醇AR样品溶液。0045（3）样品在甲醇溶液中的紫外吸收图谱见附图。
15、3。0046实施例2鸡枞提取物的制备00471、不同的浓度食用乙醇对提取产品提取率和物态的影响。0048如上所述，由于本发明所述产品预期用于食品行业及日化行业，考虑到食品安全等问题，提取溶剂选用食用乙醇（糖蜜酒精）或医用乙醇，优选食用乙醇。取阴干粉碎过20目筛的鸡枞菌子实体粉末每份2KG，分别加入9倍（V/W9），即18L如表21所示各浓度食用乙醇溶液热回流。每份提取3次；每次加入3倍（V/W3），即6L食用乙醇溶液，每次回流15小时，过滤，减压浓缩为原体积1/18，即1L，室温静置4小时，测定溶液中干物质含量，计算提取得率（A），观测溶液颜色（B），记录澄清与沉淀情况（C）。0049试验结果。
16、如表21所示。0050表21不同浓度乙醇试验结果说明书CN104116016A4/7页600510052A提取率提取液中干物质的量（G）/投入原料量（2000G）100；0053上述提取试验中，以0、15、35、55、75、95乙醇作为溶剂进行提取，0乙醇提取率较低，溶液颜色较深且浓缩后溶液浑浊，难以进行后续纯化处理。15、35、55、75、95乙醇提取高于10，但95乙醇提取颜色深且浓缩放置后产生大量沉淀且溶液不澄清，难以进行后续纯化处理。考虑后续步骤易操作、提取率等综合因素，本发明优选1575的乙醇为提取溶液。其中，最优选55的乙醇溶液。00542、不同的时间对提取产品提取率和物态的影响。。
17、0055取阴干粉碎过20目筛的鸡枞菌子实体粉末每份2KG，分别加入9倍（V/W9），即18L食用乙醇溶液热回流。每份提取3次；每次加入3倍（V/W3），即6L食用乙醇溶液，每次回流时间如表22所示，过滤，减压浓缩为原体积1/18，即1L，室温静置4小时，测定溶液中干物质含量，计算提取得率（A），观测溶液颜色（B），记录澄清与沉淀情况（C）。0056试验结果如表22所示。0057表22不同提取时间试验结果00580059A提取率提取液中干物质的量（G）/投入原料量（2000G）100；0060上述提取试验中，以每次05，10，15，20，25，30小时进行提取，05小时提取率较低，浪费原料。10。
18、，15，20，25，30小时提取率高于10，但提取时间超过15小时后，提取率增加不明显，但提取液颜色加深，30小时提取液浓缩后会产生沉淀，提取时间超过3小时，提取液除色深、产生沉淀外，还产生难闻气味。考虑到提取效率、提取效果和成本等综合因素，本发明选择13小时作为提取时间。其中，最优选15小时作为最佳提取时间。00613、不同的提取次数对提取产品提取率和物态的影响。0062取阴干粉碎过20目筛的鸡枞菌子实体粉末每份2KG，分别加入9倍（V/W9），即18L食用乙醇溶液热回流。每份提取次数如表23所示；每次加入3倍（V/W3），即6L食用乙醇溶液，每次回流时间15小时，过滤，减压浓缩为原体积1/。
19、18，即1L，室温静置4小时，测定溶液中干物质含量，计算提取得率（A），观测溶液颜色（B），记录澄清与沉淀情况（C）。0063试验结果如表23所示。0064表23不同提取次数试验结果说明书CN104116016A5/7页700650066A提取率提取液中干物质的量（G）/投入原料量（2000G）100；0067上述提取试验中，以1，2，3，4，5，6次进行提取，所有提取率均高于10，提取色泽及澄清情况均较为理想，但提取次数超过3次后，提取率增加不明显，而提取成本大大增加。考虑到提取效率、提取效果和成本等综合因素，本发明选择13次作为提取工艺次数。其中，最优选3小时作为最佳提取时间。00684、。
20、三批鸡枞菌提取物产品的试制。0069取阴干粉碎成60目的鸡枞菌子实体粉末3份，每份10KG，分别加入9倍（V/W9），即90L食用乙醇溶液热回流。每份提取3次；每次加入3倍（V/W3），即30L食用乙醇溶液，每次回流时间15小时，过滤，减压浓缩为原体积1/18，即1L，室温静置2小时，冷却后上活性碳进行柱层析，待溶液吸附完毕，加入5倍（V/W5），即50L35食用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得产品，计算产率（A），观测产品物理性质并依实施例1对其进行X射线衍射、DSC曲线和UV光谱分析与测试。结果如表24所示。0070表24三批鸡枞菌提取物产品试验结果00710072A提取率。
21、干燥产品量（KG）/投入原料量（10KG）100；0073B产品颜色。吸湿性产品在20、65相对湿度条件下测试。0074C溶解性10ML溶解加入1克提取物，震荡5分钟，观察溶解情况0075上述试制备试验中，三批产品产率为1518，为浅黄至棕黄色粉末,有鸡枞菌特说明书CN104116016A6/7页8有的香味和鲜味，具有吸湿性。三批产品对实验溶剂的溶解性一致，均为易溶。三批样品的X射线衍射、DSC曲线和UV光谱图一致，典型谱图见附图1、2和3。0076实验表明本发明工艺能够获得质量较为稳定的提取物产品。0077实施例3一种鸡枞菌风味调味粉包的制作0078按下述配方配料00790080制法称取配方。
22、量原料，60干燥，粉碎，过60目筛，即得。0081实施例4一种鸡枞醋的调制0082按下述配方配料00830084制法称取或量取配方量原料，室温下将鸡枞提取物溶于白醋中，搅拌至溶解，即得。该调制醋具有浓郁的鸡枞香味。0085实施例5一种香水的调制0086按下述配方配料说明书CN104116016A7/7页900870088制法称取配方量鸡枞提取物溶解于50乙醇中，加入配方量丙二醇混匀，依次量取其他配料，搅拌混匀，即得。说明书CN104116016A1/3页10图1说明书附图CN104116016A102/3页11图2说明书附图CN104116016A113/3页12图3说明书附图CN104116016A12。