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1、10申请公布号CN104140113A43申请公布日20141112CN104140113A21申请号201410335784322申请日20140715C01C1/1620060171申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号72发明人裴文孙莉王海滨杨振平74专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟李世玉54发明名称一种防结块氟化氢铵的制备方法57摘要本发明公开了一种防结块氟化氢铵的制备方法，所述方法为将质量浓度2040的氢氟酸加入反应器并冷却至3040，缓慢通入氨气，反应完全后，升温至5055反应25小时，再加入污泥脱水剂，继续保温搅拌反应1小时，。
2、反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀干燥，获得防结块氟化氢铵；本发明使用污泥脱水剂作为防结块试剂，该方法易操作，后处理方便，生产过程三废少，产品纯度高，灼烧残渣少，产品放置时间长，脱水剂用量少，是经济实用的绿色环保技术。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104140113ACN104140113A1/1页21一种防结块氟化氢铵的制备方法，其特征在于所述方法为将质量浓度2040的氢氟酸加入反应器并冷却至3040，缓慢通入氨气，反应完全后，升温至5055反应25小时，再加入污泥脱水剂，继续保温搅拌反应1小时。
3、，反应结束后，将反应液冷却结晶，离心，取沉淀干燥，获得防结块氟化氢铵；所述质量浓度2040氢氟酸的用量以氢氟酸质量计，所述污泥脱水剂的质量添加量为氢氟酸质量的001004，所述氢氟酸与氨气的投料物质的量之比为1045048。2如权利要求1所述防结块氟化氢铵的制备方法，其特征在于所述污泥脱水剂的质量添加量为氢氟酸质量的002。3如权利要求1所述防结块氟化氢铵的制备方法，其特征在于所述污泥脱水剂为聚丙烯酰胺，分子量为300万2200万。4如权利要求1所述防结块氟化氢铵的制备方法，其特征在于所述采用刚果红试纸跟踪检测，反应完全后，升温至5055反应3小时。权利要求书CN104140113A1/3页3。
4、一种防结块氟化氢铵的制备方法一技术领域0001本发明涉及一种氟化氢铵的制备方法，尤其是涉及一种在污泥脱水剂体系中制备防结块氟化氢铵的方法。二背景技术0002氟化氢铵分子式NH4HF2，分子量为5704，白色或无色透明斜方晶体，相对密度15225，熔点1256，沸点2395。在空气中易潮解、易结块，易溶于水，水溶液呈强酸性，有氟化氢的酸味；微溶于醇。在热水中分解，高温下升华。氟化氢铵主要用作玻璃蚀刻剂、防腐剂、氧化铍制金属铍的溶剂、化学试剂、锅炉给水系统和蒸汽发生系统的清洗剂、发酵工业消毒剂和硅素钢板表面处理剂、制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂、有机合成氟化剂、电镀液、提取稀有元素的溶剂、油田沙石的酸。
5、化处理剂等，硅素钢板的表面处理剂和铝型材表面处理时的腐蚀剂和医药工业和电子工业的原料。0003根据原料的不同，氟化氢铵主要有三种生产技术1氟化氢液氨法，根据生产工艺的不同，氟化氢铵还分为液相法和气相法；2氟硅酸液氨法，只有液相法；3含氟废液液氨法，只有液相法。不管采用哪几种原料，液相法合成工艺的设备简单、投资省、工艺条件温和、生产操作易于控制，但液相法生产的产品含水量较高、易结块、不能长期储存等问题，既使是试剂产品，储存也难。气相法氟化氢铵由于工艺过程不接触水，而且经过熔融，产品含水量很低、纯度高、稳定性好，可以长期储存。但气相法对工艺和设备的要求很高，生产过程的密封性、换热、熔融温度控制、尾。
6、气处理等，都有严格要求，而且投资大，生产成本高。如果不是特殊用途，氟化氢铵使用厂家一般不必采用气相法产品。对于产品的防结块技术，我们参考了张文昭等人发表在无机盐工业的综述文章“NS型防结块氟化氢铵的制备”。根据不同的产品，不同的工艺条件选用不同的防结块剂，选择防结块剂的原则是既要考虑防结块效果，又要考虑产品质量及生产成本等。防结块剂的种类较多，但大量实验表明以表面活性剂效果为佳。目前在防结块剂选择上，报道有脂肪酸盐、烷基芳基磺酸盐、脂肪胺、季胺盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、可溶性硅烷、聚乙二醇、聚乙烯醇及液体石蜡等十多种防结块剂。0004污泥脱水剂也称为絮凝剂，用于各种工业和生活污水。
7、的絮凝沉降，沉淀澄清处理，污泥预浓缩，污泥脱水。如酒精厂废水、啤酒厂废水、味精厂废水、制糖厂废水、肉食品厂废水、饮料厂废水、纺织印染厂的废水等处理，市政污水处理厂污泥浓缩脱水。其效果是为得到最大的泥饼干度，包括带式过滤、真空过滤或压滤、离心和气浮过程在内的脱水操作。近年来，我们一直致力于绿色化工工艺的研发，因此，在本发明将污泥脱水剂体系应用于氟化氢铵防结块的研究，该项技术是一项新技术未见报道。三发明内容0005本发明目的是利用污泥脱水剂体系制备防结块氟化氢铵，该方法所使用的反应体系价廉易得，制造成本低，而且操作过程简单、条件温和，后处理方便，是一条新的制备工说明书CN104140113A2/3。
8、页4艺，是一项创新性生产技术。0006本发明采用的技术方案是0007本发明提供一种防结块氟化氢铵的制备方法，所述方法为将质量浓度2040的氢氟酸加入反应器并冷却至3040优选用冰水冷却，缓慢通入氨气，采用刚果红试纸跟踪检测试纸刚呈棕色为反应终点，反应完全后，升温至5055反应25小时优选3小时，再加入污泥脱水剂，继续保温搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀干燥优选在50干燥，获得防结块氟化氢铵。0008所述质量浓度2040氢氟酸的用量以氢氟酸质量计，所述的污泥脱水剂的质量添加量为氢氟酸质量的001004，优选002，所述氢氟酸与氨气的投料物质的量之比为1045048。0009所述。
9、的污泥脱水剂为聚丙烯酰胺类水溶性高分子聚合物，优选阴离子型聚丙烯酰胺亦称三号凝聚剂或聚丙烯酰胺胶体，英文名称为POLYACRYLAMIDE，简称PAM，分子量300万2200万。0010本发明所述的防结块氟化氢铵，经检测纯度达到970，灼烧残渣达到01，放置时间一年以上不结块。0011与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在本发明使用污泥脱水剂作为防结块剂，方法易操作，后处理方便，生产过程三废少，产品纯度高，灼烧残渣少，产品放置时间长，污泥脱水剂用量少，成本低，是经济实用的绿色环保技术。四具体实施方式0012下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此0013本发。
10、明实施例所用污泥脱水剂为阴离子型聚丙烯酰胺，分子量为300万2200万。0014实施例10015在塑料反应器内，加入质量浓度20的氢氟酸1000克氢氟酸200克，10摩尔，并用冰水冷却至30，开始缓慢地向反应器中通入氨气77克45摩尔，用刚果红试纸跟踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至50反应5小时，再加入污泥脱水剂004克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50干燥，获得防结块氟化氢铵256克，收率99，纯度970，灼烧残渣01。室温25放置15个月不结块。0016实施例20017在塑料反应器内，加入质量浓度30的氢氟酸670克氢氟酸200克，10摩尔，并用冰水冷。
11、却至35，开始缓慢地向反应器中通入氨气78克46摩尔，用刚果红试纸跟踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至55反应3小时，再加入污泥脱水剂006克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50干燥，获得防结块氟化氢铵257克，收率998，纯度970，灼烧残渣01。室温25放置15个月不结块。0018实施例30019在塑料反应器内，加入质量浓度40的氢氟酸500克氢氟酸200克，10摩尔，说明书CN104140113A3/3页5并用冰水冷却至35，开始缓慢地向反应器中通入氨气82克48摩尔，用刚果红试纸跟踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至55反应3小时，再加入污泥脱水。
12、剂008克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50干燥，获得防结块氟化氢铵257克，收率998，纯度970，灼烧残渣01。室温25放置15个月不结块。0020实施例40021在塑料反应器内，加入质量浓度40的氢氟酸500克氢氟酸200克，10摩尔，并用冰水冷却至35，开始缓慢地向反应器中通入氨气80克47摩尔，用刚果红试纸跟踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至55反应2小时，再加入污泥脱水剂002克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50干燥，获得防结块氟化氢铵257克，收率998，纯度970，灼烧残渣01。室温25放置15个月不结块。0022实施例50023在塑料反应器内，加入质量浓度40的氢氟酸500克氢氟酸200克，10摩尔，并用冰水冷却至35，开始缓慢地向反应器中通入氨气78克46摩尔，用刚果红试纸跟踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至55反应4小时，再加入污泥脱水剂004克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50干燥，获得防结块氟化氢铵257克，收率998，纯度970，灼烧残渣01。室温25放置15个月不结块。说明书CN104140113A。