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1、10申请公布号CN104120458A43申请公布日20141029CN104120458A21申请号201410321915222申请日20140708C25C5/0220060171申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号72发明人杨长江蔡小兰蒋国祥翟大成陈俊宇54发明名称一种阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法57摘要本发明涉及一种阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，属于新材料制备技术领域。配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液；制备碳纳米管铜复合粉体将镁及其合金、锌及其合金、铝及其合金中的一种作为阳极置于配置好的铜盐溶液中。
2、，在温度为0100、超声或机械搅拌条件下电反应0112H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。该方法在特定的铜盐溶液中，将镁及其合金、锌及其合金或铝及其合金作为溶解阳极置于铜盐溶液中，铜盐溶液中的铜离子被还原为铜粉，在形成的铜粉的同时，以分散在溶液中的碳纳米管为晶核，实现共沉积，得到铜碳纳米管复合粉体。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104120458ACN104120458A1/1页21一种阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其特征在于具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米。
3、管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为130，碳纳米管的质量百分比为0000110，去极化剂的质量百分比为000110，分散剂的质量百分比为00015，剩余质量百分比为水；（2）制备碳纳米管铜复合粉体将镁及其合金、锌及其合金、铝及其合金中的一种作为阳极按照固液比为11100置于步骤（1）配置好的铜盐溶液中，在温度为0100、超声或机械搅拌条件下电反应0112H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。2根据权利要求1所述的阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其特征在于所述步骤（1）中的铜盐为与甲酸、乙酸或丙酸的有机酸形成的有机盐，与硫酸、盐酸、硝酸或磷酸形成的无机。
4、盐，与甲基膦酸及其衍生物形成的盐中的一种或几种任意比例混合铜盐。3根据权利要求1所述的阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其特征在于所述步骤（1）中的碳纳米管配置前首先经硫酸、硝酸和盐酸或者这些酸的混合物的酸化，碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管中的一种或两种任意比例混合物。4根据权利要求1所述的阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其特征在于所述步骤（1）去极化剂为盐酸、乙酸、乙酸钠、甲酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸中的一种或几种任意比例混合物。5根据权利要求1所述的阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其特征在于所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶。
5、、聚乙烯醇、聚乙二醇、十八烷酸、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺中的一种或几种任意比例混合物。权利要求书CN104120458A1/4页3一种阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法技术领域0001本发明涉及一种阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，属于新材料制备技术领域。背景技术0002铜粉广泛应用于粉末冶金、电碳制品、电子材料、金属涂料、化学触媒、过滤器、散热管等机电零件和电子航空领域。铜和碳纳米管复合后得到的复合粉体在力学和热学性能上较铜粉有较大提高。目前，制备铜和碳纳米管复合粉体的方法主要有。
6、化学共沉积法、电化学共沉积法和球磨法等。0003专利公开号为CN101716677A将碳纳米管氧化处理后，经敏化和活化，在1525的镀液中超声处理进行化学镀铜，最终在碳纳米管表面获得连续的铜氧化物镀层，采用氢气还原铜氧化物，得到铜碳纳米管复合粉体。专利公开号为CN101069928A提出明胶对氧化后的碳纳米管进行进一步的功能化，在铜溶液中（硫酸铜、葡萄糖和聚乙二醇溶液）采用化学镀的方法制备了碳纳米管铜氧化物复合粉体，然后在氢气气氛中将铜的氧化物还原成铜。专利公开号为CN102628115A采用高能球磨制备碳纳米管增强铜基复合粉体，将碳纳米管、铜粉以及助剂放入高能球磨机中进行球磨，球磨介质为不锈。
7、钢球，选择氩气作为球磨气氛，干法一步合成CNTS/CU复合粉体。专利US2007/0036978A1（2007），US7651766B2和2010US2010/0122910A1（2010）在硫酸铜电镀液中利用电化学共沉积法制备出CUCNTS复合粉体。0004上述制备铜和碳纳米管复合粉体技术存在工艺流程较为复杂，产品生产可控性不足的问题，如，采用化学镀工艺制备碳纳米管铜复合粉体时，处理工艺流程长，操作较为复杂，成本较高等。发明内容0005针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法。该方法在特定的铜盐溶液中，将镁及其合金、锌及其合金或铝及其合金作为溶解阳。
8、极置于铜盐溶液中，铜盐溶液中的铜离子被还原为铜粉，在形成的铜粉的同时，以分散在溶液中的碳纳米管为晶核，实现共沉积，得到铜碳纳米管复合粉体，本发明通过以下技术方案实现。0006一种阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为130，碳纳米管的质量百分比为0000110，去极化剂的质量百分比为000110，分散剂的质量百分比为00015，剩余质量百分比为水；（2）制备碳纳米管铜复合粉体将镁及其合金、锌及其合金、铝及其合金中的一种作为阳极按照固液比为11100置于步骤（1）配置好的铜。
9、盐溶液中，在温度为0100、超声或机械搅拌条件下电反应0112H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。说明书CN104120458A2/4页40007所述步骤（1）中的铜盐为与甲酸、乙酸或丙酸的有机酸形成的有机盐，与硫酸、盐酸、硝酸或磷酸形成的无机盐，与甲基膦酸及其衍生物形成的盐中的一种或几种任意比例混合铜盐。0008所述步骤（1）中的碳纳米管配置前首先经硫酸、硝酸和盐酸或者这些酸的混合物的酸化，碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管中的一种或两种任意比例混合物。0009所述步骤（1）去极化剂为盐酸、乙酸、乙酸钠、甲酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸中的一种或几种任意比例混合物。0010所述分散剂为十。
10、二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、十八烷酸、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺中的一种或几种任意比例混合物。0011上述试剂中若没具体提及浓度，都为分析纯试剂。0012本发明的有益效果是（1）本方法工艺操作简单，铜碳纳米管复合粉体经过一次共沉积即可形成；（2）碳纳米管在复合粉体中的分散较为均匀，且没有引入其它金属杂质；（3）本方法环境友好，本发明所使用的原料对环境影响小，得到的废液中的元素易回收利用。附图说明0013图1是本发明实施例1制备得到的碳纳米。
11、管铜复合粉体扫描电镜图；图2是本发明实施例1制备得到的碳纳米管铜复合粉体粒径分布图。具体实施方式0014下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。0015实施例1该阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为5，铜盐为硫酸铜，碳纳米管的质量百分比为0001，碳纳米管为单壁碳纳米管，去极化剂的质量百分比为005，去极化剂为盐酸，分散剂的质量百分比为05，分散剂为十二烷基硫酸钠，剩余质量百分比为水；（2）制备碳纳米管铜复合粉体将铝作为阳极按照固液比为140置于步骤（1）配置。
12、好的铜盐溶液中，在温度为25、超声条件下电反应4H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体，碳纳米管铜复合粉体微观形貌如图1所示，图2为激光粒度仪测得的该复合粉体的粒度分布图，复合粉体的平均粒度约为275UM。0016实施例2该阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为10，铜盐为乙酸铜，碳纳米管的质量百分比为001，碳纳米管为多壁碳纳米管，去极化剂的质量百分比为005，去极化剂为酒石酸，分散剂的质量百分比为01，分散剂为嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯醚，剩余质量百分比为水；说明书CN1041。
13、20458A3/4页5（2）制备碳纳米管铜复合粉体将铝及作为阳极按照固液比为120置于步骤（1）配置好的铜盐溶液中，在温度为55、机械搅拌条件下电反应2H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。0017实施例3该阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为30，铜盐为质量比11的甲酸铜和丙酸铜的混合物，碳纳米管的质量百分比为00001，碳纳米管为多壁碳纳米管，去极化剂的质量百分比为0001，去极化剂为乙酸，分散剂的质量百分比为0001，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，剩余质量百分比为水；（。
14、2）制备碳纳米管铜复合粉体将镁及其合金、锌及其合金、铝及其合金中的一种作为阳极按照固液比为180置于步骤（1）配置好的铜盐溶液中，在温度为0、超声条件下电反应12H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。0018实施例4该阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为1，铜盐为质量比111的氯化铜、硝酸铜、磷酸铜的混合铜盐，碳纳米管的质量百分比为10，碳纳米管为多壁碳纳米管，去极化剂的质量百分比为10，去极化剂为质量1111的乙酸钠、甲酸、柠檬酸、酒石酸的混合物，分散剂的质量百分比为5。
15、，分散剂为质量比11111的十六烷基三甲基溴化铵、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇和十八烷酸的混合物，剩余质量百分比为水；（2）制备碳纳米管铜复合粉体将镁及其合金、锌及其合金、铝及其合金中的一种作为阳极按照固液比为11置于步骤（1）配置好的铜盐溶液中，在温度为100、超声条件下电反应01H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。0019实施例5该阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为20，铜盐为甲基膦酸铜，碳纳米管的质量百分比为8，碳纳米管为多壁碳纳米管，去极化剂的质量百分比为02，去。
16、极化剂为乙二胺四乙酸，分散剂的质量百分比为008，分散剂为质量111的壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烷基脂肪醇聚氧乙烯醚混合物，剩余质量百分比为水；（2）制备碳纳米管铜复合粉体将镁及其合金、锌及其合金、铝及其合金中的一种作为阳极按照固液比为1100置于步骤（1）配置好的铜盐溶液中，在温度为90、超声条件下电反应8H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。0020实施例6该阳极溶解制备碳纳米管铜复合粉体的方法，其具体步骤如下（1）配置铜盐溶液首先将铜盐、碳纳米管、去极化剂、分散剂和水混合均匀后配置成溶液，其中溶液中铜盐的质量百分比为28，铜盐为甲基膦酸衍生物的铜盐，碳纳米管的质量百分比为002，碳纳米管为单壁碳纳米管，去极化剂的质量百分比为0001，去极化剂为说明书CN104120458A4/4页6盐酸，分散剂的质量百分比为005，分散剂为质量111的烷基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚和烷基醇酰胺聚氧乙烷醚混合物，剩余质量百分比为水；（2）制备碳纳米管铜复合粉体将镁及其合金、锌及其合金、铝及其合金中的一种作为阳极按照固液比为110置于步骤（1）配置好的铜盐溶液中，在温度为80、机械搅拌条件下电反应8H，即能制备得到碳纳米管铜复合粉体。说明书CN104120458A1/2页7图1说明书附图CN104120458A2/2页8图2说明书附图CN104120458A。