《2,3,5三甲基苯酚的生产工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2,3,5三甲基苯酚的生产工艺.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104098446A43申请公布日20141015CN104098446A21申请号201310113431422申请日20130402C07C39/07200601C07C37/4820060171申请人浙江金塔生物科技有限公司地址312000浙江省绍兴市绍兴县滨海工业区72发明人张磊张向荣张立功54发明名称2,3,5三甲基苯酚的生产工艺57摘要本发明公开了一种2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，将2,3,6三甲基苯酚和催化剂投入到反应釜中搅拌均匀，加热至100125，保温13小时；加入水和萃取剂，冷却至5565静置分层；将水层从反应釜中排出，将料液冷却至12以下静置结晶；将晶。
2、体投入到反应釜中，加入甲醇溶液，搅拌并加热至5560，晶体完全溶解后，冷却至12以下静置结晶；离心；烘干；加入反应釜中各种原料的重量百分比为，2,3,6三甲基苯酚142165；催化剂232261；水285315；萃取剂155176；甲醇145165。本发明生产工艺简单，操作难度低，生产成本低，产品的纯度高，产品纯度可达99以上。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104098446ACN104098446A1/1页21一种2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于包括以下步骤第一步甲基异。
3、位反应，将2,3,6三甲基苯酚和催化剂投入到反应釜中搅拌均匀，加热至100125，保温13小时；第二步洗涤、萃取，第一步反应完成后，在反应釜中加入水和萃取剂，充分搅拌，冷却至5565，静置分层；第三步粗结晶，第二步反应完成后，将水层从反应釜中排出，将反应釜中的料液冷却至12以下静置结晶；第四步精结晶，过滤得到第三步反应生成的晶体，将晶体投入到反应釜中，加入甲醇溶液，搅拌并加热至5560，晶体完全溶解后，冷却至12以下静置结晶；第五步离心，第四步反应完成后，过滤得到第四步反应生成的晶体，将晶体放到离心机内离心，甩干甲醇溶液；第六步烘干，将第五步离心后的晶体通过烘干设备烘干，包装成成品。2如权利要。
4、求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于加入反应釜中各种原料的重量百分比为，2,3,6三甲基苯酚142165；催化剂232261；水285315；萃取剂155176；甲醇145165。3如权利要求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的催化剂为ALCL3。4如权利要求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的催化剂为FECL3。5如权利要求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的萃取剂为石油醚或环己烷。6如权利要求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的甲醇溶液的重量百分比浓度为99995。7如权利要求1所述的2,3,5。
5、三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的离心机包括三足离心机或板框式离心机。8如权利要求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的烘干设备包括真空烘箱、双锥干燥器或真空双锥干燥器。9如权利要求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的反应釜内的原料加热采用向反应釜的夹套内通入蒸汽加热。10如权利要求1所述的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，其特征在于所述的反应釜内的原料冷却采用向反应釜的夹套内通入冷却水或冷冻水进行冷却。权利要求书CN104098446A1/4页32,3,5三甲基苯酚的生产工艺技术领域0001本发明涉及一种分散剂2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，属于一种化。
6、工助剂。背景技术0002目前，国内已有2,3,5三甲基苯酚生产工艺的研究报道，如山西省芮城县地方国营化工厂发明一种2,3,5三甲基苯酚的合成工艺，包括由配料、预热、汽化、过热、反应、连续精馏等步骤，该发明合成工艺采用了熔盐加热、夹套管保温和连续精馏提纯；华东理工大学催化研究所进行了FE2O3催化甲基化合成2,3,5三甲基苯酚的研究，其原料3,5二甲基苯酚的转化率达9596，目的产物2,3,5三甲基苯酚的收率仅为7201；上述工艺反应步骤多，对操作工的操作要求高，中间环节不易控制，且不易得到高纯度的2,3,5三甲基苯酚。0003公开号为CN101033174A的中国发明专利提供了一种生产2,3,。
7、5三甲基苯酚的方法，该方法通过将2,5二甲基苯酚和碳酸二甲酯在140下反应20小时，再将反应液通过精馏塔收集220的馏分，冷却后得到2,3,5三甲基苯酚。但是该方法反应时间太长，并且精馏塔投资较大，对一般的企业而言增加了固定资产投入的负担。发明内容0004本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种工艺简单、反应时间短、产品纯度较高的2,3,5三甲基苯酚的生产工艺。0005本发明实现上述目的的技术方案是一种2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，包括以下步骤0006第一步甲基异位反应，将2,3,6三甲基苯酚和催化剂投入到反应釜中搅拌均匀，加热至100125，保温13小时；0007第二步洗涤、萃取，第一步。
8、反应完成后，在反应釜中加入水和萃取剂，充分搅拌，冷却至5565，静置分层；0008第三步粗结晶，第二步反应完成后，将水层从反应釜中排出，将反应釜中的料液冷却至12以下静置结晶；0009第四步精结晶，过滤得到第三步反应生成的晶体，将晶体投入到反应釜中，加入甲醇溶液，搅拌并加热至5560，晶体完全溶解后，冷却至12以下静置结晶；0010第五步离心，第四步反应完成后，过滤得到第四步反应生成的晶体，将晶体放到离心机内离心，甩干甲醇溶液；0011第六步烘干，将第五步离心后的晶体通过烘干设备烘干，包装成成品。0012加入反应釜中各种原料的重量百分比为，2,3,6三甲基苯酚142165；催化剂232261；。
9、水285315；萃取剂155176；甲醇145165。0013所述的催化剂为ALCL3。0014所述的催化剂为FECL3。说明书CN104098446A2/4页40015所述的萃取剂为石油醚或环己烷。0016所述的甲醇溶液的重量百分比浓度为99995。0017所述的离心机包括三足离心机或板框式离心机。0018所述的烘干设备包括真空烘箱、双锥干燥器或真空双锥干燥器。0019所述的反应釜内的原料加热采用向反应釜的夹套内通入蒸汽加热。0020所述的反应釜内的原料冷却采用向反应釜的夹套内通入冷却水或冷冻水进行冷却。0021本发明的有益效果是与其他生产工艺相比，本发明将2,3,6三甲基苯酚直接反应生产2。
10、,3,5三甲基苯酚，生产工艺简单，操作难度低，生产成本低，产品的纯度高，产品纯度可达99以上。附图说明0022图1为本发明的生产工艺流程图。具体实施方式0023下面结合附图，并结合实施例，对本发明做进一步的说明。0024实施例10025一种2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，包括以下步骤0026第一步甲基异位反应，将2,3,6三甲基苯酚和催化剂投入到反应釜中搅拌均匀，加热至100，保温3小时；0027第二步洗涤、萃取，第一步反应完成后，在反应釜中加入水和萃取剂，充分搅拌，冷却至55，静置分层；0028第三步粗结晶，第二步反应完成后，将水层从反应釜中排出，将反应釜中的料液冷却至12静置结晶；0029。
11、第四步精结晶，过滤得到第三步反应生成的晶体，将晶体投入到反应釜中，加入甲醇溶液，搅拌并加热至55，晶体完全溶解后，冷却至12静置结晶；0030第五步离心，第四步反应完成后，过滤得到第四步反应生成的晶体，将晶体放到离心机内离心，甩干甲醇溶液；0031第六步烘干，将第五步离心后的晶体通过烘干设备烘干，包装成成品。0032加入反应釜中各种原料的重量百分比为，2,3,6三甲基苯酚142；催化剂232；水285；萃取剂176；甲醇165。0033所述的催化剂为ALCL3。0034所述的催化剂为FECL3。0035所述的萃取剂为石油醚或环己烷。0036所述的甲醇溶液的重量百分比浓度为99。0037所述的离。
12、心机包括三足离心机或板框式离心机。0038所述的烘干设备包括真空烘箱、双锥干燥器或真空双锥干燥器。0039所述的反应釜内的原料加热采用向反应釜的夹套内通入蒸汽加热。0040所述的反应釜内的原料冷却采用向反应釜的夹套内通入冷却水或冷冻水进行冷说明书CN104098446A3/4页5却。0041此工艺生产的2,3,5三甲基苯酚的纯度为991。0042实施例20043如图1所示，一种2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，包括以下步骤0044第一步甲基异位反应，将2,3,6三甲基苯酚和催化剂投入到反应釜中搅拌均匀，加热至125，保温1小时；0045第二步洗涤、萃取，第一步反应完成后，在反应釜中加入水和萃取剂。
13、，充分搅拌，冷却至65，静置分层；0046第三步粗结晶，第二步反应完成后，将水层从反应釜中排出，将反应釜中的料液冷却至10静置结晶；0047第四步精结晶，过滤得到第三步反应生成的晶体，将晶体投入到反应釜中，加入甲醇溶液，搅拌并加热至60，晶体完全溶解后，冷却至8静置结晶；0048第五步离心，第四步反应完成后，过滤得到第四步反应生成的晶体，将晶体放到离心机内离心，甩干甲醇溶液；0049第六步烘干，将第五步离心后的晶体通过烘干设备烘干，包装成成品。0050加入反应釜中各种原料的重量百分比为，2,3,6三甲基苯酚145；催化剂24；水315；萃取剂155；甲醇145。0051所述的催化剂为ALCL3。
14、。0052所述的催化剂为FECL3。0053所述的萃取剂为石油醚或环己烷。0054所述的甲醇溶液的重量百分比浓度为995。0055所述的离心机包括三足离心机或板框式离心机。0056所述的烘干设备包括真空烘箱、双锥干燥器或真空双锥干燥器。0057所述的反应釜内的原料加热采用向反应釜的夹套内通入蒸汽加热。0058所述的反应釜内的原料冷却采用向反应釜的夹套内通入冷却水或冷冻水进行冷却。0059此工艺生产的2,3,5三甲基苯酚的纯度为992。0060实施例30061如图1所示，一种2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，包括以下步骤0062第一步甲基异位反应，将2,3,6三甲基苯酚和催化剂投入到反应釜中搅拌均。
15、匀，加热至110，保温2小时；0063第二步洗涤、萃取，第一步反应完成后，在反应釜中加入水和萃取剂，充分搅拌，冷却至58，静置分层；0064第三步粗结晶，第二步反应完成后，将水层从反应釜中排出，将反应釜中的料液冷却至11静置结晶；0065第四步精结晶，过滤得到第三步反应生成的晶体，将晶体投入到反应釜中，加入甲醇溶液，搅拌并加热至58，晶体完全溶解后，冷却至9静置结晶；0066第五步离心，第四步反应完成后，过滤得到第四步反应生成的晶体，将晶体放到离心机内离心，甩干甲醇溶液；说明书CN104098446A4/4页60067第六步烘干，将第五步离心后的晶体通过烘干设备烘干，包装成成品。0068加入反。
16、应釜中各种原料的重量百分比为，2,3,6三甲基苯酚165；催化剂247；水286；萃取剂156；甲醇146。0069所述的催化剂为ALCL3。0070所述的催化剂为FECL3。0071所述的萃取剂为石油醚或环己烷。0072所述的甲醇溶液的重量百分比浓度为995。0073所述的离心机包括三足离心机或板框式离心机。0074所述的烘干设备包括真空烘箱、双锥干燥器或真空双锥干燥器。0075所述的反应釜内的原料加热采用向反应釜的夹套内通入蒸汽加热。0076所述的反应釜内的原料冷却采用向反应釜的夹套内通入冷却水或冷冻水进行冷却。0077此工艺生产的2,3,5三甲基苯酚的纯度为991。0078实施例4007。
17、9如图1所示，一种2,3,5三甲基苯酚的生产工艺，包括以下步骤0080第一步甲基异位反应，将2,3,6三甲基苯酚和催化剂投入到反应釜中搅拌均匀，加热至115，保温2小时；0081第二步洗涤、萃取，第一步反应完成后，在反应釜中加入水和萃取剂，充分搅拌，冷却至57，静置分层；0082第三步粗结晶，第二步反应完成后，将水层从反应釜中排出，将反应釜中的料液冷却至11静置结晶；0083第四步精结晶，过滤得到第三步反应生成的晶体，将晶体投入到反应釜中，加入甲醇溶液，搅拌并加热至58，晶体完全溶解后，冷却至9静置结晶；0084第五步离心，第四步反应完成后，过滤得到第四步反应生成的晶体，将晶体放到离心机内离心。
18、，甩干甲醇溶液；0085第六步烘干，将第五步离心后的晶体通过烘干设备烘干，包装成成品。0086加入反应釜中各种原料的重量百分比为，2,3,6三甲基苯酚149；催化剂261；水287；萃取剂157；甲醇146。0087所述的催化剂为ALCL3。0088所述的催化剂为FECL3。0089所述的萃取剂为石油醚或环己烷。0090所述的甲醇溶液的重量百分比浓度为995。0091所述的离心机包括三足离心机或板框式离心机。0092所述的烘干设备包括真空烘箱、双锥干燥器或真空双锥干燥器。0093所述的反应釜内的原料加热采用向反应釜的夹套内通入蒸汽加热。0094所述的反应釜内的原料冷却采用向反应釜的夹套内通入冷却水或冷冻水进行冷却。0095此工艺生产的2,3,5三甲基苯酚的纯度为993。说明书CN104098446A1/1页7图1说明书附图CN104098446A。