一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层及其制备方法.pdf

本发明提供了一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层及其制备方法，所述复合陶瓷涂层的组成为氧化铝、氧化锆和氧化铬，具体制备方法包括：将氧化铝粉体、氧化锆粉体和氧化铬粉体按照一定比例混合，将混合粉体加入酒精中放在行星球磨机内进行湿法球磨，再经过烘干、过筛后得到混合细粉料。将高温处理后的碳化硅纤维放在丙酮中超声清洗，经过室温干燥后，利用等离子喷涂技术或超音速火焰喷涂技术将混合细粉料喷涂到碳化硅纤维基体材料上，最终在碳化硅纤维表面制得复合陶瓷涂层。该复合陶瓷涂层不仅具有优异的高温抗氧化性，还可以通过改变原料组成比例来改变涂层的热膨胀系数，从而改善涂层和碳化硅纤维基体之间的热物理匹配性能。

权利要求书
1.  一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层，其特征在于所述复合陶瓷涂层的组成主要为氧化铝，还包括氧化锆和氧化铬，其中氧化铝的质量分数为80%～95%，氧化锆的质量分数为1%～19%，氧化铬的质量分数为1%～19%；所述复合陶瓷涂层的厚度为10～100μm。

2.  一种权利要求1所述的碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
（1）将氧化铝粉体、氧化锆粉体和氧化铬粉体按照质量比（80～95）：（1～19）：（1～19）的比例关系混合，得到混合粉体；
（2）将混合粉体加入适量酒精中，然后在行星球磨机内进行湿法球磨10～20小时，球磨完毕之后在100～150℃下烘干，再过筛获得粒度为10～50μm的混合细粉料，研磨时混合粉体与研磨球的质量比为1：（1～5），球磨的转速为500～1000r/min；
（3）将碳化硅纤维放在400～800℃的高温下保温0.5～1小时，同时冲入氮气或氩气作为保护气，再将碳化硅纤维放在丙酮中超声清洗10～40分钟，然后在室温下干燥，以去除表面污渍；
（4）采用等离子喷涂技术或超音速火焰喷涂技术将混合细粉料喷涂到碳化硅纤维基体材料上，喷涂时间为20～50分钟，喷涂距离为100～500mm。

说明书一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合陶瓷涂层，特别是涉及一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
碳化硅纤维具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化、抗蠕变、耐化学腐蚀、耐盐雾和优良电磁波吸收等性能。目前制备碳化硅纤维的方法有化学气相沉积法、先驱体转化法和活性炭纤维转化法等，各种方法都有其优缺点。化学气相沉积法由于无法实现工业化而逐渐被淘汰；先驱体转化法是目前比较成熟、已实现工业化生产的方法，是碳化硅纤维制备研究的主流方向；而活性炭纤维转化法是实现碳化硅纤维的应用大众化的最佳途径，进一步提高其性能是该法的研究方向。提高碳化硅纤维性能的方法有很多，比如在制备原料中引入其它异质元素，也有很多人提出在其表面制备一层高性能的陶瓷涂层。
申请公布号为CN104388874A的中国发明专利公开了一种银掺杂的氧化铝陶瓷涂层及其制备方法，氧化铝涂层的组成包括氧化铝和银，其中银的掺杂量为1-5wt%。采用行星球磨机混合银粉、氧化铝粉体，选取金属或合金作为基材，用等离子喷涂技术将混合粉体喷涂到经过预处理后的基材上，制得涂层的厚度为10～400微米。该涂层由于银的加入，其耐磨系数和平均磨损速率大幅度降低。
申请公布号为CN02531554A的中国发明专利公开了一种嵌入六铝酸盐的氧化铝复合涂层及其制备方法，该涂层的厚度为1～8μm，氧化铝的含量为40%～95%，制备过程包括：对金属片或堇青石的结构材料进行处理，制备铝溶胶再将结构材料在铝溶胶中进行涂覆制得氧化铝层，配制金属盐溶液，将结构材料放入金属盐溶液原位生长六铝酸盐，再经干燥、焙烧后在结构材料基体上得到嵌入六铝酸盐的氧化铝复合涂层。该复合涂层可以在高温环境中使用，提高了热稳定性和粘附性能，并为氧化铝涂层材料的改性拓宽了思路。
上述发明中陶瓷涂层的制备工艺比较繁琐，需要进一步简化，可以借鉴上述发明提供一种更加适合于碳化硅纤维基体的陶瓷涂层的制备方法。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种在碳化硅纤维表面制备复合陶瓷涂层的方法。
为实现本发明的目的采用的技术方案是：提供了一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层，所述复合陶瓷涂层的组成主要为氧化铝，还包括氧化锆和氧化铬，其中氧化铝的质量分数为80%～95%，氧化锆的质量分数为1%～19%，氧化铬的质量分数为1%～19%。
较佳地，所述复合陶瓷涂层的厚度为10～100μm。
本发明还提供了一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层的制备方法，所述方法包括：
（1）将氧化铝粉体、氧化锆粉体和氧化铬粉体按照质量比（80～95）：（1～19）：（1～19）的比例关系混合，得到混合粉体；
（2）将混合粉体加入适量酒精中，然后在行星球磨机内进行湿法球磨10～20小时，球磨完毕之后在100～150℃下烘干，再过筛获得粒度为10～50μm的混合细粉料。
（3）将碳化硅纤维放在400～800℃的高温下保温0.5～1小时，同时冲入氮气或氩气作为保护气，再将碳化硅纤维放在丙酮中超声清洗10～40分钟，然后在室温下干燥，以去除表面污渍。
（4）采用等离子喷涂技术或超音速火焰喷涂技术将混合细粉料喷涂到碳化硅纤维基体材料上，喷涂时间为20～50分钟，喷涂距离为100～500mm。
较佳地，步骤（2）中研磨时混合粉体与研磨球的质量比为1：（1～5），球磨的转速为500～1000r/min。
与现有技术相比，本发明的复合陶瓷涂层结合了氧化铝、氧化锆和氧化铬各自的性能优点，不仅使得该复合陶瓷涂层具有优异的高温抗氧化性，还可以通过改变原料组成比例来改变涂层的热膨胀系数，改善涂层和碳化硅纤维基体之间的热物理匹配性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
称取80g氧化铝粉体、10g氧化锆粉体和10g氧化铬粉体，将其混合后加入适量酒精中，然后在行星球磨机内进行湿法球磨15小时，其中研磨球的质量为600g，球磨的转速为600r/min，再过筛获得粒度为10～50μm的混合细粉料。将碳化硅纤维放在500℃的高温下保温50分钟，同时冲入氮气或氩气作为保护气，再将碳化硅纤维放在丙酮中超声清洗20分钟，然后在室温下干燥，以去除表面污渍。采用等离子喷涂技术将混合细粉料喷涂到碳化硅纤维基体材料上，喷涂时间为20分钟，喷涂距离为400mm。最终在碳化硅纤维表面上得到一层复合陶瓷涂层，其厚度为10～100μm，组成为80wt%的氧化铝，10wt%的氧化锆和10wt%的氧化铬。
实施例2
称取170g氧化铝粉体、20g氧化锆粉体和10g氧化铬粉体，将其混合后加入适量酒精中，然后在行星球磨机内进行湿法球磨18小时，其中研磨球的质量为800g，球磨的转速为800r/min，再过筛获得粒度为10～50μm的混合细粉料。将碳化硅纤维放在600℃的高温下保温40分钟，同时冲入氮气或氩气作为保护气，再将碳化硅纤维放在丙酮中超声清洗30分钟，然后在室温下干燥，以去除表面污渍。采用超音速火焰喷涂技术将混合细粉料喷涂到碳化硅纤维基体材料上，喷涂时间为40分钟，喷涂距离为300mm。最终在碳化硅纤维表面上得到一层复合陶瓷涂层，其厚度为10～100μm，组成为85wt%的氧化铝，10wt%的氧化锆和5wt%的氧化铬。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。