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1、10申请公布号CN101949084A43申请公布日20110119CN101949084ACN101949084A21申请号201010216629122申请日20100701D04H3/00200601D01D5/00200601D01F6/92200601D01F1/1020060171申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号72发明人周兴平赵旭余逸男74专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达谢文凯54发明名称一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法57摘要本发明涉及一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法，包括1将锌盐与表面活性剂按摩尔。
2、比12混合，溶于有机溶剂中，在80下加热回流30MIN；2加入体积比为11的去离子水和碱剂，室温下磁力搅拌1H，离心后室温真空干燥后得到纳米ZNO粉体；3配制PET的六氟异丙醇溶液和纳米ZNO的甲苯溶液；将上述两种溶液按体积比91配制成ZNO/PET纺丝液；置于静电纺丝装置中纺丝，得到的产物于常温真空干燥24H。本发明工艺简单，原料易得而且价格低廉，设备要求低，能耗低，便于推广；所获得的无纺布具有优良的抗紫外性能，而且表面没有明显的缺陷。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页CN101949087A1/1页21一种ZNO掺杂PET超细无纺。
3、布的制备方法，包括1将锌盐与表面活性剂按摩尔比12混合，溶于有机溶剂中，在80下加热回流30MIN，待冷却后，弃去清液，其中，表面活性剂与有机溶剂的体积比为125；2加入体积比为11的去离子水和碱剂，室温下磁力搅拌1H，离心后室温真空干燥后得到纳米ZNO粉体，其中，锌盐与碱剂的摩尔比为15；3配制200G/LPET的六氟异丙醇溶液和60G/L纳米ZNO的甲苯溶液；将上述两种溶液按体积比91配制成ZNO/PET纺丝液；置于静电纺丝装置中纺丝，得到的产物于常温真空干燥24H。2根据权利要求1所述的一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法，其特征在于所述步骤1中的ZN盐为ZNSO4，表面活性剂为CH。
4、3CH27CHCHCH27COONA，有机溶剂为C6H14。3根据权利要求1所述的一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法，其特征在于所述步骤2中的碱剂为浓度为01M04M的NAOH溶液。权利要求书CN101949084ACN101949087A1/3页3一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法技术领域0001本发明属于PET超细无纺布的制备领域，特别涉及一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法。背景技术0002由于ZNO的特殊性质，以及ZNO在诸多领域的广阔应用前景，使得ZNO的制备技术始终是一个研究热点。同时伴随着超细纤维制备技术的逐步成熟，将纳米ZNO与超细纤维复合，从而获得功能性复合材。
5、料的研究也越来越多的引起人们的广泛关注。目前，使用ZNO纳米粉体赋予有机纤维高分子材料功能性的基本方法有由纳米ZNO的水相制备到纳米粉体的表面改性，从而提高纳米ZNO在有机相分散性，继而将纳米粉体加入聚合物纺丝液中纺制功能纤维。但这样的方法过程复杂、成本高、并且纳米ZNO粉体分散困难；将纳米ZNO粉体与粘合剂共混后涂覆在有机高分子材料表面，赋予其特殊的功能。但这样的方法也同样面临超细粉体的分散问题，同时粘合剂的使用对有机高分子材料本身的性能影响是很难避免的。通过静电力或者化学键结合，即通过对有机高分子材料表面或者纳米ZNO粉体表面进行改性，使其有能够相互结合的点。这样的过程显然是复杂的，不易操。
6、作的，而且静电力结合往往是不牢固的。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是提供一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法，本发明工艺简单，原料易得而且价格低廉，设备要求低，能耗低，便于推广；所获得的无纺布具有优良的抗紫外性能，而且表面没有明显的缺陷；该方法成功克服了无机氧化锌纳米粉体在有机高聚物中的添加时所遇到的诸多困难和缺点，为氧化锌的应用，以及功能性高分子材料的制备奠定了良好的基础。0004本发明的一种ZNO掺杂PET超细无纺布的制备方法，包括00051将锌盐与表面活性剂按摩尔比12混合，溶于有机溶剂中，在80下加热回流30MIN，待冷却后，弃去清液，其中，表面活性剂与有机溶剂的体积比为。
7、125；00062加入体积比为11的去离子水和碱剂，室温下磁力搅拌1H，离心后室温真空干燥后得到纳米ZNO粉体，其中，锌盐与碱剂的摩尔比为15；00073配制200G/LPET的六氟异丙醇溶液和60G/L纳米ZNO的甲苯溶液；将上述两种溶液按体积比91配制成ZNO/PET纺丝液；置于静电纺丝装置中纺丝，得到的产物于常温真空干燥24H。0008所述步骤1中的ZN盐为ZNSO4，表面活性剂为CH3CH27CHCHCH27COONA，有机溶剂为C6H14。0009所述步骤2中的碱剂为浓度为01M04M的NAOH溶液。0010本发明采用油水界面法制备纳米氧化锌，该方法能够获得在有机相中分散性良好的纳米。
8、氧化锌，工艺简单，原料易得而且价格低廉，设备要求低，能耗低，便于推广，是一种说明书CN101949084ACN101949087A2/3页4制备超细纳米晶的优良方法。同时，通过静电纺丝法将油水界面法合成制备的纳米氧化锌添加到PET中，获得ZNO/PET超细纤维，通过简单的方法实现纳米ZNO粉体在有机纤维高分子材料中的添加，赋予PET纤维一定的功能性，并最终获得ZNO/PET超细纤维无纺布，以满足特殊用途无纺布的要求。0011有益效果00121本方法工艺简单，原料易得而且价格低廉，设备要求低，能耗低，便于推广；00132本发明所获得的无纺布具有优良的抗紫外性能，而且表面没有明显的缺陷；00143。
9、该方法成功克服了无机氧化锌纳米粉体在有机高聚物中的添加时所遇到的诸多困难和缺点，为氧化锌的应用，以及功能性高分子材料的制备奠定了良好的基础。附图说明0015图1为实施例1所得的氧化锌的透射电镜图片；0016图2为实施例1所得的氧化锌的X射线衍射图；0017图3为实施例2中的纺丝装置图；0018图4为实施例2中产品的扫描电镜图片。具体实施方式0019下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。0020实施。
10、例10021125ML04MZNSO4溶液与5ML04MCH3CH27CHCHCH27COONA先后置于盛有50MLC6H14的三颈烧瓶中，与80下搅拌30MIN，待冷却后，移入锥形瓶，弃去下清液；00222向锥形瓶中加入125ML去离子水，125ML04MNAOH溶液逐滴加入，室温下，磁力搅拌1H，离心后室温真空干燥后得到纳米氧化锌粉体；0023方案1制得的ZNO纳米粒子的透射电镜图片见图1，由图估算出粒子的平均粒径约为8NM，分散性能较好。样品的X射线衍射图谱见图2，衍射峰位与氧化锌的标准峰位一致，通过SCHERRER公式计算所得的粒径大小与TEM图片所得大小相当。0024实施例20025。
11、125ML01MZNSO4溶液与5ML01MCH3CH27CHCHCH27COONA先后置于盛有50MLC6H14的三颈烧瓶中，与80下搅拌30MIN，待冷却后，移入锥形瓶，弃去下清液；00262向锥形瓶中加入125ML去离子水，125ML01MNAOH溶液逐滴加入，室温下，磁力搅拌1H，离心后室温真空干燥后得到纳米氧化锌粉体；00273配制200G/LPET的C3H2F6O溶液；配制60G/L的纳米ZNO的C7H8溶液，充分磁力搅拌；PETC3H2F6O溶液和ZNO甲苯溶液按体积比91配制成ZNO/PET纺丝液，置于静电纺丝装置中纺丝，产品常温真空干燥24H。纺丝装置如图3所示，具体纺丝工艺。
12、参数如下0028工作电压14KV0029针头规格7号平头医用针头，3ML说明书CN101949084ACN101949087A3/3页50030针头距接收器距离13CM0031供液速率10ML/H0032纺丝时间4H0033真空干燥温度及时间常温干燥24H0034产品规格108CM长宽0035制得的产物的扫描电镜图片见图4，ZNO/PET超细纤维表面光滑，没有明显珠状物。0036得到产物的抗紫外性能如表1所示，从表中可以看出单纯的PET超细纤维无纺布已经具备很优良的抗紫外性能，这是由于超细纤维无纺布纤维间隙小，结构紧密，所以紫外线透过率很低；当添加ZNO以后，由于其量子尺寸效应，能较好的吸收紫。
13、外线，使得UPF值大幅提高，紫外线透过率极低，使得该材料有可能为高紫外线强度条件下作业提供足够的保护。0037实施例30038125ML01MZNSO4溶液与5ML01MCH3CH27CHCHCH27COONA先后置于盛有50MLC6H14的三颈烧瓶中，与80下搅拌30MIN，待冷却后，移入锥形瓶，弃去下清液；00392向锥形瓶中加入125ML去离子水，125ML02MNAOH溶液逐滴加入，室温下，磁力搅拌1H，离心后室温真空干燥后得到纳米氧化锌粉体；00403配制200G/LPET的C3H2F6O溶液；配制60G/L的纳米ZNO的C7H8溶液，充分磁力搅拌；PETC3H2F6O溶液和ZNO甲。
14、苯溶液按体积比91配制成ZNO/PET纺丝液，置于静电纺丝装置中纺丝，产品常温真空干燥24H。0041实施例40042125ML01MZNSO4溶液与5ML01MCH3CH27CHCHCH27COONA先后置于盛有50MLC6H14的三颈烧瓶中，与80下搅拌30MIN，待冷却后，移入锥形瓶，弃去下清液；00432向锥形瓶中加入125ML去离子水，125ML03MNAOH溶液逐滴加入，室温下，磁力搅拌1H，离心后室温真空干燥后得到纳米氧化锌粉体；00443配制200G/LPET的C3H2F6O溶液；配制60G/L的纳米ZNO的C7H8溶液，充分磁力搅拌；PETC3H2F6O溶液和ZNO甲苯溶液按体积比91配制成ZNO/PET纺丝液，置于静电纺丝装置中纺丝，产品常温真空干燥24H。0045表10046说明书CN101949084ACN101949087A1/2页6图1图2说明书附图CN101949084ACN101949087A2/2页7图3图4说明书附图CN101949084A。