碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法 技术领域 本发明涉及一种纤维增强复合材料的制备方法， 特别是一种碳纤维纸增强酚醛树 脂基复合材料的制备方法。
背景技术 碳纤维增强酚醛树脂基复合材料以其轻质、 高强、 耐高温、 抗腐蚀、 热力学性能优 良等特点在航空、 航天、 汽车、 船舶等诸多领域得到广泛的应用。碳纤维增强酚醛树脂基复 合材料中碳纤维大致可分为两种类型 ： 连续碳纤维 ( 或整体毡、 编制体 ) 和短碳纤维。连续 碳纤维 ( 或整体毡、 编制体 ) 增强的酚醛树脂基复合材料通常具有更好的机械性能， 但由于 其制造成本较高， 并不适应于大规模的生产。短碳纤维增强的酚醛树脂基复合材料可采用 与树脂基体相同的加工工艺， 如模压成型、 注射成型工艺等， 然而， 以上工艺制备的短碳纤 维增强酚醛树脂基复合材料存在纤维平均长度、 纤维分布均匀性难以控制及纤维含量较低 的问题， 导致复合材料中纤维不能有效发挥承载的作用。
文献 “Flexural failure mechanisms in injection-moulded carbon fibre/ PEEK composites.Composites Science and Technology 60(2000)1863-1872.” 采用注射 成型工艺制备了碳纤维增强树脂基复合材料， 研究表明碳纤维的分布状态受成型工艺影响 从而对复合材料的力学性能有极大影响。
文 献“Mechanical and physical propertie s of carbon graphite fiber-reinforced polymers intended for implant suprastructures.Dental materials 23(2007)1150-1156.” 采用模压成型工艺制备了碳纤维含量不同树脂基复合材 料， 研究表明采用此法当纤维含量过大时， 复合材料内部存在大量孔隙。
发明内容 本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制 备方法， 该方法将短切碳纤维进行分散、 打浆后， 通过湿法造纸技术制得纤维平均长度可 控、 具有一定厚度的碳纤维纸， 将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经热压成型制备碳 纤维纸增强酚醛树脂复合材料 ； 该制备方法可有效控制复合材料中碳纤维平均长度， 提高 碳纤维含量， 并改善复合材料中碳纤维的分布， 达到提高性能、 降低成本的目的， 对拓宽碳 纤维增强树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。
为实现上述目的， 本发明提供了一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方 法， 包括以下步骤 ：
步骤 1 ： 将短切碳纤维在 1300 ～ 1600℃热处理， 以去除表面金属离子及杂质， 然后 清洗至表面无胶， 清洗完后烘干 ；
步骤 2 ： 将步骤 1 得到的短切碳纤维置于重量百分比浓度为 0.3％的聚丙烯酸钠溶 液中浸泡， 然后用蒸馏水清洗干净， 置于打浆机中打浆， 得重量浓度为 2 ～ 8％的碳纤维浆 液；
步骤 3 ： 将步骤 2 得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术， 在纸样抄取器上抄片， 干 燥后得到碳纤维纸 ；
步骤 4 ： 将步骤 3 得到的碳纤维纸与酚醛树脂粉末以质量百分比为 1 ∶ 10 ～ 3 ∶ 10 的比例交替铺层后， 进行模压成型 ；
步骤 5 ： 模压成型后于烘箱中在 230℃烘干 4h， 自然冷却至常温后， 卸模， 即得碳纤 维纸增强酚醛树脂基复合材料。
作为本发明的一种优选方案， 所述酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、 甲苯酚甲醛树脂、 二甲苯酚甲醛树脂、 对叔丁基苯酚甲醛树脂或它们的混合物 ；
作为本发明的另一种优选方案， 所述短切碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维、 沥青基 碳纤维、 粘胶基碳纤维或它们的混合物 ；
作为本发明的另一种优选方案， 所述短切碳纤维进行的热处理是在真空气氛炉中 进行 ；
作为本发明的另一种优选方案， 所述步骤 2 中打浆时间为 5 ～ 90s ；
作为本发明的另一种优选方案， 所述步骤 3 中干燥温度为 50 ～ 80℃， 干燥时间为 30 ～ 90min ； 作为本发明的另一种优选方案， 所述步骤 4 中模压成型压力为 3 ～ 6MPa， 于室温保 持 10min 后， 分别于 140℃、 160℃保温 30min， 模压结束后， 自然冷却至常温。
本发明碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法至少具有以下优点 ： 本发明 将短切碳纤维进行分散、 打浆后， 通过抄纸制得纤维平均长度可控、 具有一定厚度的碳纤维 纸， 将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经热压成型制备碳纤维纸增强酚醛树脂复合材 料； 该材料中碳纤维的平均长度与纤维浆液打浆时间有关， 调节打浆时间可有效控制纤维 平均长度 ； 该材料中碳纤维的含量与碳纤维纸和树脂叠层的配比有关， 碳纤维纸与树脂的 质量百分比控制在 1 ∶ 10 ～ 3 ∶ 10， 碳纤维纸厚度及叠层数决定了碳纤维含量。本发明的 制备方法对提高短切碳纤维增强酚醛树脂复合材料性能、 降低制备成本， 拓宽碳纤维增强 树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。
附图说明
图 1 是由本发明制备的碳纤维纸的宏观形貌 ；
图 2 是本发明碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的断口形貌。 具体实施方式
实施例 1 ：
步骤 1 ： 将短切聚丙烯腈基碳纤维置于真空气氛炉中进行 1300℃热处理， 以去除 表面金属离子及杂质， 然后清洗至表面无胶， 清洗完后烘干 ；
步骤 2 ： 称取步骤 1 所得短切碳纤维 20g， 置于重量百分比浓度为 0.3％的聚丙烯 酸钠溶液中浸泡 12 小时， 用蒸馏水清洗干净， 并置于打浆机中打浆 5s， 得重量浓度为 2％碳 纤维浆液 ；
步骤 3 ： 将步骤 2 得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术， 在纸样抄取器上抄片， 然 后于 50℃干燥 90min 得到碳纤维纸 ；步骤 4 ： 将步骤 3 得到的碳纤维纸与苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比 1 ∶ 10 于模 具中交替铺层， 进行模压成型 ； 其中压制工艺为 ： 成型过程压力为 3MPa， 于室温保持 10min， 然后分别于 140℃、 160℃保温 30min， 模压结束后， 自然冷却至常温 ；
步骤 5 ： 成型后， 将形成的物料在烘箱中于 230℃烘干 4h 后， 自然冷却至常温后， 卸 模， 即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
实施例 2 ：
步骤 1 ： 将短切沥青基碳纤维置于真空气氛炉中进行 1400℃热处理， 以去除表面 金属离子及杂质， 然后清洗至表面无胶， 清洗完后烘干 ；
步骤 2 ： 称取步骤 1 所得短切碳纤维 40g， 置于重量百分比浓度为 0.3％的聚丙烯 酸钠溶液中浸泡 12 小时， 用蒸馏水清洗干净， 并置于打浆机中打浆 30s， 得重量浓度为 4％ 碳纤维浆液 ；
步骤 3 ： 将步骤 2 得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术， 在纸样抄取器上抄片， 然 后于 60℃干燥 70min 得到碳纤维纸 ；
步骤 4 ： 将步骤 3 得到的碳纤维纸与甲苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比 1.5 ∶ 10 于模具中交替铺层， 进行模压成型 ； 其中压制工艺为 ： 成型过程压力为 4MPa， 于室温保持 10min， 然后分别于 140℃、 160℃保温 30min， 模压结束后， 自然冷却至常温。
步骤 5 ： 成型后， 将形成的物料在烘箱中于 230℃烘干 4h 后， 自然冷却至常温后， 卸 模， 即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
实施例 3 ：
步骤 1 ： 将短切粘胶基碳纤维置于真空气氛炉中进行 1500℃热处理， 以去除表面 金属离子及杂质， 然后清洗至表面无胶， 清洗完后烘干 ；
步骤 2 ： 称取步骤 1 所得短切碳纤维 60g， 置于重量百分比浓度为 0.3％的聚丙烯 酸钠溶液中浸泡 12 小时， 用蒸馏水清洗干净， 并置于打浆机中打浆 60s， 得重量浓度为 6％ 碳纤维浆液 ；
步骤 3 ： 将步骤 2 得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术， 在纸样抄取器上抄片， 然 后于 70℃干燥 50min 得到碳纤维纸 ；
步骤 4 ： 将步骤 3 得到的碳纤维纸与二甲苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比 2.5 ∶ 10 于模具中交替铺层， 进行模压成型 ； 其中压制工艺为 ： 成型过程压力为 5MPa， 于室 温保持 10min， 然后分别于 140℃、 160℃保温 30min， 模压结束后， 自然冷却至常温。
步骤 5 ： 成型后， 将形成的物料在烘箱中于 230℃烘干 4h 后， 自然冷却至常温后， 卸 模， 即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
实施例 4 ：
步骤 1 ： 将短切聚丙烯腈基碳纤维和沥青基碳纤维按照质量百分比 1 ∶ 1 混合置 于真空气氛炉中进行 1600℃热处理， 以去除表面金属离子及杂质， 然后清洗至表面无胶， 清 洗完后烘干 ；
步骤 2 ： 称取步骤 1 所得短切碳纤维 80g， 置于重量百分比浓度为 0.3％的聚丙烯 酸钠溶液中浸泡 12 小时， 用蒸馏水清洗干净， 并置于打浆机中打浆 90s， 得重量浓度为 8％ 碳纤维浆液 ；
步骤 3 ： 将步骤 2 得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术， 在纸样抄取器上抄片， 然后于 80℃干燥 30min 得到碳纤维纸 ；
步骤 4 ： 将步骤 3 得到的碳纤维纸与对叔丁基苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比 3 ∶ 10 于模具中交替铺层， 进行模压成型 ； 其中压制工艺为 ： 成型过程压力为 6MPa， 于室温 保持 10min， 然后分别于 140℃、 160℃保温 30min， 模压结束后， 自然冷却至常温。
步骤 5 ： 成型后， 将形成的物料在烘箱中于 230℃烘干 4h 后， 自然冷却至常温后， 卸 模， 即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。
需要说明的是， 虽然在上述实施例中， 酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、 甲苯酚甲醛树 脂、 二甲苯酚甲醛树脂、 对叔丁基苯酚甲醛树脂中的一种， 然后如果将上述酚醛树脂中的某 两种或两种以上混合也是可以本发明目的的。
图 1 是由本发明制备的碳纤维纸的宏观形貌。由图可以看出碳纤维纸中纤维分布 均匀。
图 2 是本发明制备的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的断口形貌。由图可以看 出复合材料断裂后碳纤维拔出方向大多集中在碳纤维纸铺层方向。