碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN102303411A43申请公布日20120104CN102303411ACN102303411A21申请号201110266419822申请日20110909B29C70/40200601B29C70/54200601D21H13/5020060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号72发明人李翠艳黄剑锋赵海刚曹丽云卢靖吴建鹏74专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人徐文权54发明名称碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法57摘要本发明提供了一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其将短切碳纤维进行分散、打浆后，通过常

2、规湿法造纸技术制得碳纤维纸，然后将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经模压制得碳纤维纸增强酚醛树脂复合材料。该材料中碳纤维的平均长度与纤维浆液打浆时间有关，调节打浆时间可有效控制纤维平均长度；材料中碳纤维的含量与碳纤维纸和树脂叠层厚度的配比有关，碳纤维纸厚度及叠层数决定了碳纤维含量。本发明的制备方法对提高短切碳纤维增强酚醛树脂复合材料性能、降低制备成本，拓宽碳纤维增强树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102303415A1/1页21一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下

3、步骤步骤1将短切碳纤维在13001600热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；步骤2将步骤1得到的短切碳纤维置于重量百分比浓度为03的聚丙烯酸钠溶液中浸泡，然后用蒸馏水清洗干净，置于打浆机中打浆，得重量浓度为28的碳纤维浆液；步骤3将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，干燥后得到碳纤维纸；步骤4将步骤3得到的碳纤维纸与酚醛树脂粉末以质量百分比为110310的比例交替铺层后，进行模压成型；步骤5模压成型后于烘箱中在230烘干4H，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。2如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制

4、备方法，其特征在于所述酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂或它们的混合物。3如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述短切碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维或它们的混合物。4如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述短切碳纤维进行的热处理是在真空气氛炉中进行。5如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤2打浆的打浆时间为590S。6如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤3碳纤维纸干燥的干燥温度

5、为5080，干燥时间为3090MIN。7如权利要求1所述的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤4的模压成型工艺为成型压力为36MPA，于室温保持10MIN后，分别于140、160保温30MIN，模压结束后，自然冷却至常温。权利要求书CN102303411ACN102303415A1/4页3碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法技术领域0001本发明涉及一种纤维增强复合材料的制备方法，特别是一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法。背景技术0002碳纤维增强酚醛树脂基复合材料以其轻质、高强、耐高温、抗腐蚀、热力学性能优良等特点在航空、航天、汽车、船舶等诸多领域得到广

6、泛的应用。碳纤维增强酚醛树脂基复合材料中碳纤维大致可分为两种类型连续碳纤维或整体毡、编制体和短碳纤维。连续碳纤维或整体毡、编制体增强的酚醛树脂基复合材料通常具有更好的机械性能，但由于其制造成本较高，并不适应于大规模的生产。短碳纤维增强的酚醛树脂基复合材料可采用与树脂基体相同的加工工艺，如模压成型、注射成型工艺等，然而，以上工艺制备的短碳纤维增强酚醛树脂基复合材料存在纤维平均长度、纤维分布均匀性难以控制及纤维含量较低的问题，导致复合材料中纤维不能有效发挥承载的作用。0003文献“FLEXURALFAILUREMECHANISMSININJECTIONMOULDEDCARBONFIBRE/PEEK

7、COMPOSITESCOMPOSITESSCIENCEANDTECHNOLOGY60200018631872”采用注射成型工艺制备了碳纤维增强树脂基复合材料，研究表明碳纤维的分布状态受成型工艺影响从而对复合材料的力学性能有极大影响。0004文献“MECHANICALANDPHYSICALPROPERTIESOFCARBONGRAPHITEFIBERREINFORCEDPOLYMERSINTENDEDFORIMPLANTSUPRASTRUCTURESDENTALMATERIALS23200711501156”采用模压成型工艺制备了碳纤维含量不同树脂基复合材料，研究表明采用此法当纤维含量过大时，复

8、合材料内部存在大量孔隙。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，该方法将短切碳纤维进行分散、打浆后，通过湿法造纸技术制得纤维平均长度可控、具有一定厚度的碳纤维纸，将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经热压成型制备碳纤维纸增强酚醛树脂复合材料；该制备方法可有效控制复合材料中碳纤维平均长度，提高碳纤维含量，并改善复合材料中碳纤维的分布，达到提高性能、降低成本的目的，对拓宽碳纤维增强树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。0006为实现上述目的，本发明提供了一种碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤0007步骤1将短切碳纤维在13001

9、600热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；0008步骤2将步骤1得到的短切碳纤维置于重量百分比浓度为03的聚丙烯酸钠溶液中浸泡，然后用蒸馏水清洗干净，置于打浆机中打浆，得重量浓度为28的碳纤维浆液；说明书CN102303411ACN102303415A2/4页40009步骤3将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，干燥后得到碳纤维纸；0010步骤4将步骤3得到的碳纤维纸与酚醛树脂粉末以质量百分比为110310的比例交替铺层后，进行模压成型；0011步骤5模压成型后于烘箱中在230烘干4H，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复

10、合材料。0012作为本发明的一种优选方案，所述酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂或它们的混合物；0013作为本发明的另一种优选方案，所述短切碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维或它们的混合物；0014作为本发明的另一种优选方案，所述短切碳纤维进行的热处理是在真空气氛炉中进行；0015作为本发明的另一种优选方案，所述步骤2中打浆时间为590S；0016作为本发明的另一种优选方案，所述步骤3中干燥温度为5080，干燥时间为3090MIN；0017作为本发明的另一种优选方案，所述步骤4中模压成型压力为36MPA，于室温保持10MIN后，

11、分别于140、160保温30MIN，模压结束后，自然冷却至常温。0018本发明碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的制备方法至少具有以下优点本发明将短切碳纤维进行分散、打浆后，通过抄纸制得纤维平均长度可控、具有一定厚度的碳纤维纸，将碳纤维纸与酚醛树脂粉末交替铺层后经热压成型制备碳纤维纸增强酚醛树脂复合材料；该材料中碳纤维的平均长度与纤维浆液打浆时间有关，调节打浆时间可有效控制纤维平均长度；该材料中碳纤维的含量与碳纤维纸和树脂叠层的配比有关，碳纤维纸与树脂的质量百分比控制在110310，碳纤维纸厚度及叠层数决定了碳纤维含量。本发明的制备方法对提高短切碳纤维增强酚醛树脂复合材料性能、降低制备成本，拓宽碳

12、纤维增强树脂基复合材料的应用领域具有重要意义。附图说明0019图1是由本发明制备的碳纤维纸的宏观形貌；0020图2是本发明碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的断口形貌。具体实施方式0021实施例10022步骤1将短切聚丙烯腈基碳纤维置于真空气氛炉中进行1300热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；0023步骤2称取步骤1所得短切碳纤维20G，置于重量百分比浓度为03的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆5S，得重量浓度为2碳纤维浆液；0024步骤3将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然后于50干燥90MIN得到碳

13、纤维纸；说明书CN102303411ACN102303415A3/4页50025步骤4将步骤3得到的碳纤维纸与苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比110于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为成型过程压力为3MPA，于室温保持10MIN，然后分别于140、160保温30MIN，模压结束后，自然冷却至常温；0026步骤5成型后，将形成的物料在烘箱中于230烘干4H后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。0027实施例20028步骤1将短切沥青基碳纤维置于真空气氛炉中进行1400热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；0029步骤2称取步骤1所得短

14、切碳纤维40G，置于重量百分比浓度为03的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆30S，得重量浓度为4碳纤维浆液；0030步骤3将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然后于60干燥70MIN得到碳纤维纸；0031步骤4将步骤3得到的碳纤维纸与甲苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比1510于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为成型过程压力为4MPA，于室温保持10MIN，然后分别于140、160保温30MIN，模压结束后，自然冷却至常温。0032步骤5成型后，将形成的物料在烘箱中于230烘干4H后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树

15、脂基复合材料。0033实施例30034步骤1将短切粘胶基碳纤维置于真空气氛炉中进行1500热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；0035步骤2称取步骤1所得短切碳纤维60G，置于重量百分比浓度为03的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆60S，得重量浓度为6碳纤维浆液；0036步骤3将步骤2得到的碳纤维浆液采用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然后于70干燥50MIN得到碳纤维纸；0037步骤4将步骤3得到的碳纤维纸与二甲苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比2510于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为成型过程压力为5MPA，于室温保

16、持10MIN，然后分别于140、160保温30MIN，模压结束后，自然冷却至常温。0038步骤5成型后，将形成的物料在烘箱中于230烘干4H后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。0039实施例40040步骤1将短切聚丙烯腈基碳纤维和沥青基碳纤维按照质量百分比11混合置于真空气氛炉中进行1600热处理，以去除表面金属离子及杂质，然后清洗至表面无胶，清洗完后烘干；0041步骤2称取步骤1所得短切碳纤维80G，置于重量百分比浓度为03的聚丙烯酸钠溶液中浸泡12小时，用蒸馏水清洗干净，并置于打浆机中打浆90S，得重量浓度为8碳纤维浆液；0042步骤3将步骤2得到的碳纤维浆液采

17、用湿法造纸技术，在纸样抄取器上抄片，然说明书CN102303411ACN102303415A4/4页6后于80干燥30MIN得到碳纤维纸；0043步骤4将步骤3得到的碳纤维纸与对叔丁基苯酚甲醛树脂粉末以质量百分比310于模具中交替铺层，进行模压成型；其中压制工艺为成型过程压力为6MPA，于室温保持10MIN，然后分别于140、160保温30MIN，模压结束后，自然冷却至常温。0044步骤5成型后，将形成的物料在烘箱中于230烘干4H后，自然冷却至常温后，卸模，即得碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料。0045需要说明的是，虽然在上述实施例中，酚醛树脂选自苯酚甲醛树脂、甲苯酚甲醛树脂、二甲苯酚甲醛树脂、对叔丁基苯酚甲醛树脂中的一种，然后如果将上述酚醛树脂中的某两种或两种以上混合也是可以本发明目的的。0046图1是由本发明制备的碳纤维纸的宏观形貌。由图可以看出碳纤维纸中纤维分布均匀。0047图2是本发明制备的碳纤维纸增强酚醛树脂基复合材料的断口形貌。由图可以看出复合材料断裂后碳纤维拔出方向大多集中在碳纤维纸铺层方向。说明书CN102303411ACN102303415A1/1页7图1图2说明书附图CN102303411A