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1、10申请公布号CN102304093A43申请公布日20120104CN102304093ACN102304093A21申请号201110110245622申请日20110429C07D239/6920060171申请人苏州市吴赣药业有限公司地址215216江苏省苏州市吴江市同里镇屯村社区72发明人施方浩74专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人赵枫54发明名称一种磺胺二甲嘧啶生产工艺57摘要本发明涉及一种磺胺二甲嘧啶生产工艺，以磺胺脒和乙酰丙酮为原料，在第一步进行缩合反应，缩合后制得湿品磺胺二甲嘧啶，第二步用热水洗涤制得湿品磺胺二甲嘧啶，去除反应溶剂中的其他附带物，第三步，在洗。
2、涤后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭与液碱进行碱溶脱色处理，第四步，对于脱色后的磺胺二甲嘧啶中带出的液碱采用酸性溶剂进行中和，之后结晶，第五步，对于结晶后的磺胺二甲嘧啶采用离心分析方法析出，进行干燥，制得成品，其特征在于所述中和、结晶步骤中，采用的酸性溶剂中和为盐酸中和。对于整体化工生产中，盐酸作为副产品，可被大量的循环使用，用盐酸代替原有醋酸的中和溶剂，更加经济，并且提高了所得产品质量。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN102304099A1/1页21一种磺胺二甲嘧啶生产工艺，以磺胺脒和乙酰丙酮为原料，在第一步进行缩合反应，缩合后制得。
3、湿品磺胺二甲嘧啶，第二步用热水洗涤制得湿品磺胺二甲嘧啶，去除反应溶剂中的其他附带物，第三步，在洗涤后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭与液碱进行碱溶脱色处理，第四步，对于脱色后的磺胺二甲嘧啶中带出的液碱采用酸性溶剂进行中和，之后结晶，第五步，对于结晶后的磺胺二甲嘧啶采用离心分析方法析出，进行干燥，制得成品，其特征在于所述中和、结晶步骤中，采用的酸性溶剂中和为盐酸中和。2根据权利要求1所述的磺胺二甲嘧啶生产工艺，其特征在于在所述中和、结晶步骤中，中和温度保持在90到100之间，所述盐酸的浓度为612。3根据权利要求2所述的磺胺二甲嘧啶生产工艺，其特征在于所述中和、结晶步骤中，中和温度控制在92到94时，。
4、采用的盐酸浓度为11。4根据权利要求2所述的磺胺二甲嘧啶生产工艺，其特征在于所述中和、结晶步骤中，中和温度控制在96到98时，采用的盐酸浓度为7。权利要求书CN102304093ACN102304099A1/2页3一种磺胺二甲嘧啶生产工艺技术领域0001本发明涉及一种磺胺类产品中，磺胺二甲嘧啶生产工艺。背景技术0002磺胺二甲嘧啶是一种难溶于水、乙醚，具有治疗溶血性球菌、脑膜炎球菌以及肺炎球菌的功效。在制备磺胺二甲嘧啶的工艺过程中，采用醋酸作为中和、结晶过程中中和上一步反应中残留的液碱。从整体化工厂中生产此等类别药液的工艺过程中考虑，醋酸的采用需要外购，而具有同样中和作用的盐酸，在生产过程中是。
5、作为尾气氯化氢气体产生；若只采用醋酸作为中和药剂，醋酸的市场价格高于盐酸，不仅大大增加了原料成本，而且，也浪费了在真个化工生产过程中的尾气氯化氢没有回收利用，也是一种原料浪费。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是提供一种降低成本、提高经济效益的磺胺二甲嘧啶生产工艺。0004本发明解决其技术问题所采取的技术方案是一种磺胺二甲嘧啶生产工艺，以磺胺脒和乙酰丙酮为原料，在第一步进行缩合反应，缩合后制得湿品磺胺二甲嘧啶，第二步用热水洗涤制得湿品磺胺二甲嘧啶，去除反应溶剂中的其他附带物，第三步，在洗涤后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭与液碱进行碱溶脱色处理，第四步，对于脱色后的磺胺二甲嘧啶中带出的液碱采用。
6、酸性溶剂进行中和，之后结晶，第五步，对于结晶后的磺胺二甲嘧啶采用离心分析方法析出，进行干燥，制得成品，其特征在于所述中和、结晶步骤中，采用的酸性溶剂中和为盐酸中和。0005为了在提高经济效益的同时保证产品磺胺二甲嘧啶产品的质量，在所述中和、结晶步骤中，中和温度保持在90到100之间，所述盐酸的浓度为612。0006为了更有效的中和残留的碱液，所述中和、结晶步骤中，中和温度控制在92到94时，采用的盐酸浓度为11。0007为了达到有效的中和碱液脱色反应中残留在磺胺二甲嘧啶溶液中的碱液，所述中和、结晶步骤中，中和温度控制在96到98时，采用的盐酸浓度为7。0008本发明的有益效果是用盐酸代替原本的。
7、醋酸进行中和，不仅达到中和效果，降低了中和成本；在中和。结晶过程中，使得反应的过程条件得到了优化，采用的盐酸浓度，保障了结晶产品质量。0009附图说明图1是本发明的生产工艺示意图。具体实施方式0010图1中所示一种磺胺二甲嘧啶生产工艺，以磺胺脒和乙酰丙酮为原料，在第一步进行缩合反应，缩合后制得湿品磺胺二甲嘧啶，第二步用热水洗涤制得湿品磺胺二甲嘧啶，说明书CN102304093ACN102304099A2/2页4去除反应溶剂中的其他附带物，第三步，在洗涤后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭与液碱进行碱溶脱色处理，第四步，对于脱色后的磺胺二甲嘧啶中带出的液碱采用酸性溶剂进行中和，之后结晶，第五步，对于结晶。
8、后的磺胺二甲嘧啶采用离心分析方法析出，进行干燥，制得成品，其特征在于所述中和、结晶步骤中，采用的酸性溶剂中和为盐酸中和。0011为了在提高经济效益的同时保证产品磺胺二甲嘧啶产品的质量，在所述中和、结晶步骤中，中和温度保持在90到100之间，所述盐酸的浓度为612，溶液的PH值到达6467之间时为中和终点。0012为了更有效的中和残留的碱液，所述中和、结晶步骤中，中和温度控制在92到94时，采用的盐酸浓度为11，溶液的PH值到达6467之间时为中和终点。0013为了达到有效的中和碱液脱色反应中残留在磺胺二甲嘧啶溶液中的碱液，所述中和、结晶步骤中，中和温度控制在96到98时，采用的盐酸浓度为7，溶液的PH值到达6467之间时为中和终点。0014本发明用盐酸代替原本的醋酸进行中和，不仅达到中和效果，对产品的成本而言，采用醋酸144元/千克，而采用盐酸为03元/千克，每千克的成品，可节省114元，每年的经济节省就在上百万，大大降低了中和成本；在中和。结晶过程中，使得反应的过程条件得到了优化，在此反应温度下，采用的盐酸浓度，保障了结晶产品质量。说明书CN102304093ACN102304099A1/1页5图1说明书附图CN102304093A。