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1、10申请公布号CN104140453A43申请公布日20141112CN104140453A21申请号201310524571022申请日20131029C07H15/04200601C07H1/00200601B01J31/02200601B01J27/02200601B01J27/24200601B01J27/16200601B01J27/06200601B01J27/188200601B01J31/34200601C09K8/03520060171申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院72发明人司西强。
2、王中华魏军甄剑武贾启高张淑红万龙吕跃滨74专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限公司41119代理人胡伟华54发明名称一种钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法57摘要本发明公开了一种钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，属油田化学钻井液处理剂技术领域。步骤如下（1）将葡萄糖与甘油按摩尔比为148加入反应瓶，负载质子酸的负载型催化剂按葡萄糖质量的2050加入，在温度80120下搅拌反应510H，过滤出负载型催化剂，即得未处理的甘油基葡萄糖苷反应液；（2）将甘油基葡萄糖苷反应液温度降至4050，用中和剂调节PH值至80100，趁热过滤，分离出未反应的葡萄糖，得到脱除葡萄糖的滤液；（3）将脱除葡萄糖的滤液移入。
3、单口烧瓶，减压蒸馏除去过量的甘油，得到甘油基葡萄糖苷粗产品。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104140453ACN104140453A1/1页21一种钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）将葡萄糖与甘油按摩尔比为148加入反应瓶，负载质子酸的负载型催化剂按葡萄糖质量的2050加入，在温度80120下搅拌反应510H，过滤出负载型催化剂，即得未处理的甘油基葡萄糖苷反应液；（2）将甘油基葡萄糖苷反应液温度降至4050，用中和剂调节PH值至80100，趁热过滤，分离出未反应的葡萄。
4、糖，得到脱除葡萄糖的滤液；（3）将脱除葡萄糖的滤液移入单口烧瓶，减压蒸馏除去过量的甘油，得到甘油基葡萄糖苷粗产品。2如权利要求1所述的钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种。3如权利要求1所述的钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于所述的负载型催化剂具体制备步骤如下（1）将粒径为410目的活性炭在300500高温下活化610H，制备得到比表面积为7001500M2/G的负载型催化剂载体；（2）将质子酸配成质量浓度为1030的水溶液，作为催化剂载体的浸渍液；（3）将负载型催化剂载体与催化剂载体的浸渍液按质量比为124混合，浸渍2448H。
5、，得到浸渍后的催化剂；（4）将浸渍后的催化剂抽滤除去滤液，得到未烘干的负载型催化剂，将未烘干的负载型催化剂在100110下干燥48H，制得负载型催化剂。4如权利要求1所述的钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于所述的活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭中的一种。5如权利要求1所述的钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于所述的质子酸是无机酸、有机酸或无机酸和有机酸的复配的混合物。6如权利要求1所述的钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于所述的无机酸为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、磷钨酸中的一种。7如权利要求1所述的钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，其特征在于所述的有机酸为对甲苯。
6、磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一种。权利要求书CN104140453A1/4页3一种钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法技术领域0001本发明涉及一种钻井液用葡萄糖苷衍生物的制备方法，特别是涉及一种钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法，属油田化学钻井液处理剂技术领域。背景技术0002多元醇葡萄糖苷是一种常用化合物，可用作保润剂、保湿剂、乳化剂及表面活性剂等。自1980年代以来，对环境的关注使得表面活性剂资源和产品设计成为被重新考虑的紧迫问题，开发利用天然可再生性资源生产表面活性剂是解决问题的主要方法之一。从世界范围看，淀粉是最廉价、丰富的天然可再生资源，葡萄糖是淀粉的链节，它的反应活性和反应选择性。
7、使它成为制备多功能衍生物的关键物质。利用淀粉及其水解产物衍生物可以生产出多元醇葡萄糖苷。我国是农业大国，淀粉资源非常丰富，而且此类产品制备简单易行，开发多元醇葡萄糖苷也具有一定的可行性和必要性。0003常见的多元醇葡萄糖苷有乙二醇葡萄糖苷、丙二醇葡萄糖苷、二甘醇葡萄糖苷、甘油葡萄糖苷等。现有技术中的常规制备方法如直接苷化法、溶剂法、转糖苷法、间接合成法或酶催化法等。0004直接苷化法是将葡萄糖先溴乙酰化，制得溴乙酰化葡萄糖晶体，然后加入到乙二醇中，并加入干燥AG2CO3振荡，再加入无水苯振荡后放置，移去AG盐，混合物分离。用无水苯重复萃取乙二醇层，萃取液经浓缩结晶得乙二醇BD单葡萄糖苷四醋酸盐。
8、，然后用FISCHER法进行脱醋酸化反应，最后得到乙二醇BD单葡萄糖苷晶体。该方法制备步骤繁琐，工业上不易实现。0005淀粉与多元醇直接进行糖基转移反应可以合成淀粉多羟基化合物。1960年代中期，美国最早利用淀粉与乙二醇进行转糖基反应合成了这种多羟基化合物。1990年代，金征宇在国内研究了淀粉与多元醇的转糖基反应，该反应具有转化容易、成本低、理论产率高等优点。但是以淀粉为原料制备得到的多羟基化淀粉质量较差，副产物较多，改用葡萄糖与多元醇反应可得到质量较好的多元醇葡萄糖苷产品。发明内容0006本发明的目的是为了克服现有多元醇糖苷制备技术得到的产品副产物较多的缺点，提供一种反应时间较短，催化剂可回。
9、收，生产成本较低的钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法。0007具体步骤如下0008（1）将葡萄糖与甘油按摩尔比为148加入反应瓶，负载质子酸的负载型催化剂按葡萄糖质量的2050加入，在温度80120下搅拌反应510H，过滤出负载型催化剂，即得未处理的甘油基葡萄糖苷反应液；0009（2）将甘油基葡萄糖苷反应液温度降至4050，用中和剂调节PH值至80100，趁热过滤，分离出未反应的葡萄糖，得到脱除葡萄糖的滤液；说明书CN104140453A2/4页40010（3）将脱除葡萄糖的滤液移入单口烧瓶，减压蒸馏除去过量的甘油，得到甘油基葡萄糖苷粗产品。0011所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一。
10、种。0012所述的负载型催化剂具体制备步骤如下0013（1）将粒径为410目的活性炭在300500高温下活化610H，制备得到比表面积为7001500M2/G的负载型催化剂载体；0014（2）将质子酸配成质量浓度为1030的水溶液，作为催化剂载体的浸渍液；0015（3）将负载型催化剂载体与催化剂载体的浸渍液按质量比为124混合，浸渍2448H，得到浸渍后的催化剂；0016（4）将浸渍后的催化剂抽滤除去滤液，得到未烘干的负载型催化剂，将未烘干的负载型催化剂在100110下干燥48H，制得负载型催化剂。0017所述的活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭中的一种；0018所述的质子酸是无机酸、。
11、有机酸或无机酸和有机酸的复配的混合物；0019所述的无机酸为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、磷钨酸中的一种；0020所述的有机酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一种。0021本发明的有益效果是0022本发明采用葡萄糖与甘油为原料在负载型催化剂催化的条件下制备甘油基葡萄糖苷，因为反应过程中以负载型催化剂催化，反应时间较短，催化剂可回收再利用，生产成本较低，产品应用到钻井液中，可起到较好的抑制作用及润滑作用。具体实施方式0023负载型催化剂制备实施例10024将椰壳活性炭在300高温下活化6H，得到负载型催化剂载体；将对甲苯磺酸配成质量浓度为10的水溶液，制备得到催化剂载体的浸渍液；将负载型催化。
12、剂载体与催化剂载体的浸渍液按质量比为12混合，浸渍24H，得到浸渍后的催化剂；将浸渍后的催化剂抽滤除去滤液，得到未烘干的负载型催化剂，在100下干燥4H，制得制备烷基糖苷的负载型催化剂A。0025实施例210步骤与实施例1相同，负载型催化剂的具体制备原料用量及制备条件表如表1所示0026表1负载型催化剂制备原料用量及制备条件表0027说明书CN104140453A3/4页500280029甘油基葡萄糖苷制备实施例10030在装有温度计、冷凝管、分水器的500ML四口烧瓶中，加入葡萄糖90G、甘油184G和负载对甲苯磺酸的负载型催化剂A18G，在常压，温度80下反应5H，得到淡黄色透明的甘油基葡。
13、萄糖苷反应液；将滤液温度降至90，用30的氢氧化钠溶液调节PH值至80，趁热过滤，分离出未反应的葡萄糖，得到脱除葡萄糖的滤液；将脱除葡萄糖的滤液移入单口烧瓶，减压蒸馏除去过量的甘油，得到甘油基葡萄糖苷粗产品，甘油基葡萄糖苷收率为956。1的产品水溶液极压润滑系数为006，页岩滚动一次回收率为9545，相对回收率为9931。0031实施例210步骤与实施例1相同，具体反应物质和反应条件如表2所示0032表2反应物质用量、反应条件及产品性能表0033说明书CN104140453A4/4页600340035由表1可知，本发明采用葡萄糖与甘油为原料在负载型催化剂催化的条件下制备甘油基葡萄糖苷，本发明与现有技术相比，反应时间较短，产品收率较高，催化剂可回收再利用，生产成本较低。产品应用到钻井液中，可起到较好的抑制作用及润滑作用。由表2可知，1的产品水溶液极压润滑系数010，页岩滚动一次回收率90，相对回收率98。说明书CN104140453A。