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1、10申请公布号CN102330192A43申请公布日20120125CN102330192ACN102330192A21申请号201110237781222申请日20110818201110133186420110523CND01F11/0820060171申请人浙江柯司特化纤有限公司地址311812浙江省绍兴市诸暨市草塔镇天元东路22号72发明人寿国理74专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人金祺54发明名称工业用活性聚酯纤维的制备方法57摘要本发明涉及聚酯纤维的制备，旨在提供一种工业用活性聚酯纤维的制备方法。该方法是在聚酯纤维的纺丝拉伸过程中，向热态的聚酯纤维丝条表面喷附活。
2、性粘胶，并经150170温度加热，得到工业用活性聚酯纤维产品；所述活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液。本发明反应后的聚酯纤维表面形成一层活性膜，能够赋予纤维较好粘合性的功能，更易于和RFL结合，增加聚酯纤维与橡胶的粘合力；简化了生产工序，只需一次浸胶，降低了后加工成本；对现有系统无需大的改造，只需在纺丝过程中向聚酯纤维丝条表面喷附活性粘胶，即可获得活性聚酯纤维产品。该活性聚酯纤维既具有聚酯纤维特性，又具有与橡胶较好的粘合特性。66本国优先权数据51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图5页CN102330。
3、202A1/1页21工业用活性聚酯纤维的制备方法，是在聚酯纤维的纺丝拉伸过程中，向热态的聚酯纤维丝条表面喷附活性粘胶，并经150170温度加热，得到工业用活性聚酯纤维产品；所述活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液；各组分的质量百分比含量为环氧化合物4248、封闭型多异氰酸酯38；聚氧醚4555。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧化合物是聚缩水甘油酯、乙氧基脂肪醇中的一种或几种的任意比例的混合物。3根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述封闭型多异氰酸酯是己内酰胺封闭的多异氰酸酯中的一种或几种的任意比例的混合物。4根据权利要求1至3。
4、任意一项中所述的制备方法，其特征在于，还包括对丝条状的活性聚酯纤维产品进行卷绕成型的步骤。权利要求书CN102330192ACN102330202A1/5页3工业用活性聚酯纤维的制备方法技术领域0001本发明涉及一种聚酯纤维的制备，特别是一种更适于与橡胶粘合的工业用活性聚酯纤维的制备方法。背景技术0002为增大橡胶制品的强度并限制其变形，如充气轮胎、胶管、橡胶水坝、胶带、胶鞋、胶布等绝大多数的橡胶制品都必须用纺织材料或金属材料作骨架。橡胶制品对骨架材料的性能要求是，强度高，伸长率适当，尺寸稳定性好，耐屈挠疲劳性和耐热性好，吸湿性小，与橡胶的粘合性好，耐腐蚀性和耐燃性好，价格低廉以及相对密度小，。
5、有利轻量化等。0003橡胶骨架材料主要有钢丝、锦纶、涤纶、高强力人造丝和各种短纤维，根据橡胶制品性能的要求，对骨架材料的性能要求也越来越高。由于传统骨架材料棉、维纶、粘胶等上胶好但强度低；锦纶强度高、耐磨性好但易形变，尺寸稳定性差；丙纶上胶性能不好且不耐老化；所以聚酯纤维已经作为替代品发展迅速。因其高强度、高模量、耐磨、耐老化、耐酸碱以及价格低等优点，在橡胶工业中的应用得到更大的发展。0004通常在聚酯纤维与橡胶的粘合过程中，使用间苯二酚甲醛乳胶RFL作为胶粘剂。但是因为聚酯纤维结晶度高、稳定性好，与橡胶粘合效果不佳，一般要通过两浴浸胶，工序复杂，后加工成本高。0005为解决这个问题，国内外研。
6、究的主要精力集中在纺丝油剂上，包括德国司马、日本松本等公司，都是在油剂配方上增加与橡胶粘合的成分，这样浸胶效果会有好转，但还是不能从根本上解决两浴浸胶的问题，并且在纺丝过程中也会出现发烟、结焦等问题。直到本世纪初，司马化学生产了一种活化丝油剂，浸胶问题得以改观，但其使用条件苛刻，且价格昂贵。0006若能够更好的解决与橡胶粘合问题，缩短下游用户的浸胶流程，降低其加工成本，将能能够大大拓展聚酯纤维的应用空间。发明内容0007本发明要解决的问题是，克服现有技术中的不足，提一种工业用活性聚酯纤维的制备方法。0008工业用活性聚酯纤维的生产，通常采用大有光PET聚酯切片，经预结晶、固相增粘后，聚酯切片分。
7、子量增加，经螺杆熔融挤压，由计量泵将熔体供向纺丝组件，经喷丝板形成熔体细流，再通过冷风将丝条固化，上油后多级热辊拉伸，然后进入全自动卷绕机卷绕成型。0009传统的工业用聚酯纤维用于橡胶骨架材料，要经过对纤维进行两次浸胶处理，才能与橡胶粘合，这样就增加了加工工序。本发明的思路是提供一种新功能聚酯纤维的生产方法在纺丝拉伸过程中，向热态丝条表面喷附一种活性粘胶，使其与聚酯反应，纤维表面形成一层活性膜，赋予纤维特殊功能，易于和RFL结合，增加纤维与橡胶的粘合力。因此，减说明书CN102330192ACN102330202A2/5页4少了后道浸胶工序着手。0010故，为解决技术问题，本发明的解决方案是0。
8、011提供一种工业用活性聚酯纤维的制备方法，是在聚酯纤维的纺丝拉伸过程中，向热态的聚酯纤维丝条表面喷附活性粘胶，并经150170温度加热，得到工业用活性聚酯纤维产品；所述活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液；各组分的质量百分比含量为环氧化合物4248、封闭型多异氰酸酯38；聚氧醚4555。0012本发明中，所述环氧化合物是聚缩水甘油酯、乙氧基脂肪醇中的一种或几种的任意比例的混合物。0013本发明中，所述封闭型多异氰酸酯是己内酰胺封闭的多异氰酸酯中的一种或几种的任意比例的混合物。0014本发明中，还包括对丝条状的活性聚酯纤维产品进行卷绕成型的步骤。0015。
9、与现有技术相比，本发明的有益效果是0016反应后的聚酯纤维表面形成一层活性膜，能够赋予纤维较好粘合性的功能，更易于和间苯二酚甲醛乳胶RFL结合，增加聚酯纤维与橡胶的粘合力。本发明通过应用活性粘胶，简化了生产工序，只需一次浸胶RFL，降低了后加工成本。更重要的是，本发明本身加工成本低，对现有系统无需大的改造，只需在纺丝过程中向聚酯纤维丝条表面喷附活性粘胶，即可获得活性聚酯纤维产品。该活性聚酯纤维，既具有聚酯纤维的一切特性，又具有与橡胶较好的粘合特性，可用于后续工艺中与橡胶粘合的进一步处理。附图说明0017图1为本发明中工业用聚酯纤维与橡胶之间的粘合机理示意图。0018图2为环氧化合物与聚酯分子的。
10、反应示意图。0019图3为向聚酯分子引入酰氨基的反应示意图。0020图4为本发明中活性聚酯纤维的加工流程图。0021图5为本发明中活性聚酯纤维的加工设备连接示意图。0022图6为工业用聚酯纤维纺牵联合机示意图。0023图7为应用了活性粘胶喷附设备的纺丝欠伸卷绕联合机示意图。0024图8为不同温度下聚酯纤维活性趋势图。0025图中附图标记为1橡胶、2聚酯纤维、3间苯二酚甲醛乳胶、4活性粘胶、5导丝棒、6胶液泵、7搅拌泵、8单组份计量泵、9新组分添加装置、10活性胶液槽、11负压活性胶液回收器、12喷油唇、13加热及保温箱、14工业用聚酯纤维、15工业用聚酯纤维卷装。具体实施方式0026下面结合附。
11、图，对本发明的具体实施方式进行描述。0027本发明中的活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液；各组分的质量百分比含量为环氧化合物4248、封闭型多异氰酸酯38；聚氧醚4555。其中，所述环氧化合物是聚缩水甘油酯、乙氧基脂肪醇中的一种或几种的任意比例的混合物；封闭型多异氰酸酯是己内酰胺封闭的多异氰酸酯中说明书CN102330192ACN102330202A3/5页5的一种或几种的任意比例的混合物。0028以下对本发明的实现原理进行描述，其中，聚酯纤维以PET聚对苯二甲酸乙二醇酯为例，并使用己内酰胺封闭的多异氰酸酯00291、活性粘胶中单体的确定0030活性粘。
12、胶要具有较强的活性，环氧化合物是首先考虑的目标，经过理论分析和大量试验，最后优选了聚缩水甘油酯和乙氧基脂肪醇的混合物作为活性剂。为了达到更好的效果，又添加了封闭型多异氰酸酯。由于所选的异氰酸酯常温下水溶性不佳，为防止在喷附过程中流动性不好，选择聚氧醚做稀释剂，解决了活性粘胶的均匀稳定性问题。0031活性粘胶中的环氧化合物在一定的温度下具有较强的活性，与PET分子的反应大致如图2所示，其中I表示与PET羧基反应，II表示与PET羰基形成较强的氢键，III表示PET对CH2CI的分散和吸收。与PET的羰基形成类似氢键的结合，使环氧化合物与聚酯大分子牢固的结合在一起，因而引入了活性的环氧基团。环氧化。
13、合物的活性环氧基在与PET大分子反应后产生大量的极性基团OH。0032另外封闭型异氰酸酯选择至关重要，要考虑尽量在较低温度下解封，释放出活性NCO基团，还要考虑在纺丝过程中的污染问题。更重要的，应考虑其分散性，即在混合胶液中的稳定性。需要使其固含量减少，有一个均一稳定的液相，更便于和高速运行的丝条结合。经对比试验，本发明优选了己内酰胺封闭的多异氰酸酯，并用聚氧醚做溶剂，使混合液更均匀、稳定。0033己内酰胺封闭的多异氰酸酯在150170的温度下解封后，释放出NCO基团，该基团很容易与环氧化合物以及PET的OH基、COOH基反应。PET本身有羟基和羧基、加上和环氧化合物反应增加的羟基，又引入酰氨。
14、基如图3所示。0034经过上述反应后，PET的表面增加了很多活性基团，如羟基、酰氨基等，而这些基团很容易与间苯二酚甲醛乳胶RFL结合，为此后的橡胶硫化创造了条件。0035在活性粘胶中，封闭型多异氰酸酯的添加量，对聚酯纤维的反映效果有一定影响，通过实验，当添加量质量比超过8时，NCO基团释放的较多，纤维活性过强，与RFL过硫化，将会影响RFL与橡胶的粘合；当添加量质量比少于3时，活化效果不明显。00362、优化活性粘胶各组分间的配比0037各组分间的配比关系，特别是异氰酸酯的含量，直接影响与聚酯纤维的活性效果，下面是做的一组对比试验0038说明书CN102330192ACN102330202A4。
15、/5页60039经大量实验，确定环氧化合物4248、封闭型多异氰酸酯38；聚氧醚4555为本发明优选的组合物配比。00403、相应的配制及喷附设备0041本发明中活性聚酯纤维的加工流程图如图4所示，活性聚酯纤维的加工设备连接如图5所示。0042由于封闭型多异氰酸酯在常温下分散性不是太好，而高温下易释放出活性NCO基团，会在没有与纤维接触前就与环氧化合物反应，减少了与聚酯纤维的反应机会。因此，本发明选择在常温下进行活性粘胶的喷附与循环。但是，虽然加了溶剂聚氧醚，但也容易析出，所以在胶槽里增加了搅拌泵7。并且，将各组分的添加装置直接与活性胶液槽10相接，使活性粘胶完成配制后，在尽可能在短时间内进行。
16、喷附，减少出现颗粒析出现象，保证整个活性粘胶循环系统均匀稳定。0043常规工业用聚酯纤维生产工艺中，热辊温度较高，而活性粘胶在高温下容易结焦，影响纺丝，导致毛丝增加。但活性粘胶还必须在一定的温度下才能发挥作用，通过在工业用聚酯纤维纺牵联合机上做对比试验如图6所示，在预拉伸位置图6中A处结果粘合效果最好但热辊易结焦；一级热拉伸位置图6中B处结焦现象改善但粘合效果稍差，卷绕前位置图6中C处无结焦现象但粘合效果最差。0044为解决该问题，本发明是在喷附系统增设加热装置，以彻底解决结焦问题和粘合效果问题。该装置有效解决了活性粘胶对高速丝条的喷附，并使附有活性粘胶的高速运行的纤维处在一个特定的温度环境之。
17、中，给活性粘胶与聚酯纤维充分反应创造了必要的条件。0045本发明的活性粘胶喷附设备的外观上看为一体结构，实际分上下两部分。上部为胶液喷附装置，下部为加热恒温装置。将两部分集中在一起，中间由隔板隔开，用一个保温外罩整体封闭，这样能够起到节省空间，卷绕生头操作方便，产生的气体能集中回收处理，保温效果好，使活性纤维均匀稳定。0046生产时，聚酯纤维丝条自上而下依次经过上导丝棒、喷油唇12、负压活性胶液回收器11、下导丝棒、加热及保温箱13。附着了活性粘胶的丝条经高温加热后即成为活性纤维，再经过高速卷绕，热量在卷装仍保持一定程度，表面的活性粘胶还能继续与PET之间的反应。0047图7是应用了活性粘胶喷。
18、附设备的纺丝欠伸卷绕联合机，图中D处设备即为喷附设备。00484、控制合理的反应温度是决定纺丝能否顺利进行，以及纤维最终活性效果的关键0049反应温度过低活化反应不彻底，纤维的活性效果不明显，反应温度过高，直接影响丝条的干热收缩、伸长等内在指标，甚至出现断头成型不好等现象；通过实验得出图8所示的趋势图，可以看出低温下活性效果不明显，但超过一定温度，活性效果变化不大，而对纺丝效果影响较大，最终橡胶粘合效果不尽相同，试验结果如下表0050说明书CN102330192ACN102330202A5/5页70051经大量实验，确定加热恒温装置中的反应温度为150170，此温度条件下活性聚酯纤维产品的活性最好。说明书CN102330192ACN102330202A1/5页8图1图2说明书附图CN102330192ACN102330202A2/5页9图3图4说明书附图CN102330192ACN102330202A3/5页10图5说明书附图CN102330192ACN102330202A4/5页11图6图7说明书附图CN102330192ACN102330202A5/5页12图8说明书附图CN102330192A。