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1、(10)申请公布号 CN 101947251 A (43)申请公布日 2011.01.19 CN 101947251 A *CN101947251A* (21)申请号 201010287983.3 (22)申请日 2010.09.21 A61K 36/48(2006.01) A61K 47/40(2006.01) A61K 47/36(2006.01) A61K 47/42(2006.01) A61K 9/50(2006.01) A61P 35/00(2006.01) A61P 31/12(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 37/08(2006.01) A61。
2、P 9/14(2006.01) A61P 7/02(2006.01) A61P 3/10(2006.01) A61P 5/30(2006.01) A61P 19/08(2006.01) A61P 25/00(2006.01) A61K 131/00(2006.01) (71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区松江新城人民北 路 2999 号 (72)发明人 赵曙辉 于锡闻 方熙 张琳萍 (74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务 所 31233 代理人 黄志达 谢文凯 (54) 发明名称 一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制。
3、备 方法， 包括 ： 将鹰嘴豆磨成粉末并干燥， 加入石油 醚， 水浴回流 1.5 小时后抽滤， 烘干 ； 加入 65乙 醇， 水浴回流 1.5 小时， 抽滤 ； 筛选树脂， 湿法装 柱， 过柱得异黄酮精品 ； 配制 - 环糊精的饱和 水溶液， 加入乳化剂， 将鹰嘴豆异黄酮溶于乙醇后 滴入， 再滴加阿拉伯胶水溶液， 搅拌反应， 均质， 干 燥。本发明的制备方法简单， 成本低， 选用的微胶 囊壁材毒性小， 制成微胶囊后能够增加植物药的 溶解度， 提高异黄酮的生物利用度， 具有良好的应 用前景。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 。
4、说明书 6 页 附图 2 页 CN 101947251 A1/1 页 2 1. 一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法， 包括 ： (1)将鹰嘴豆磨成粉末并在烘箱中干燥， 将鹰嘴豆豆粉按1g79ml溶入石油醚中， 置于 70水浴中回流反应 1.5 小时， 回流两次， 将产物进行抽滤、 烘干、 蒸馏， 回收石油醚， 得到脱脂豆粉 ； (2) 将脱脂豆粉按 1g 5 8ml 溶入 65wt的乙醇中， 置于 85水浴中回流反应 1.5 小时， 回流两次， 将产物进行抽滤， 合并两次回流滤液， 蒸馏， 回收乙醇， 得到异黄酮粗品 ； (3)异黄酮粗品中按5.5mg50ml加入蒸馏水， 搅拌后倒入大孔吸附柱中。
5、， 调节流量为 1ml/min， 用烧杯接过柱样品 ； 当液面下降至高于树脂面 0.4 0.6ml 处时， 关闭阀门， 收集 流液 ； 再用蒸馏水冲洗树脂至液滴为无色， 当液面下降至高于树脂面 0.4 0.6ml 时， 关闭 阀门 ； (4)配制70体积分数乙醇溶液， 倒入大孔吸附柱， 调节流速为0.20.8ml/min， 收集 流液， 浓缩， 回收乙醇， 得异黄酮固体精品 ； (5) 配制 - 环糊精的饱和水溶液， 加入乳化剂， 将鹰嘴豆异黄酮溶于乙醇后滴入， 再滴加阿拉伯胶水溶液， 搅拌反应， 转速为 400 1000r/min， 均质， 干燥， 得到鹰嘴豆异 黄酮微胶囊 ； 其中， 芯材。
6、鹰嘴豆异黄酮与壁材阿拉伯胶、 - 环糊精两者总和的摩尔比为 1 5 15， 阿拉伯胶与 - 环糊精摩尔比为 1 1 5， 反应温度 40 80， 乳化剂含量 为芯材质量的0.10.5， 异黄酮乙醇溶液滴加时间1020min， 阿拉伯胶滴加时间10 20min， 乳液搅拌时间 20 40min。 2. 根据权利要求 1 所述的一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 所述 步骤 (5) 中的乳化剂为吐温 80 或单甘酯， 乳化剂含量为芯材质量的 0.1、 0.2、 0.3、 0.4或 0.5。 3. 根据权利要求 1 所述的一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 所述步 骤。
7、 (5) 中的搅拌转速为 400、 600、 800 或 1000r/min。 4. 根据权利要求 1 所述的一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 所述步 骤 (5) 中的鹰嘴豆异黄酮与阿拉伯胶、 - 环糊精两者总和的摩尔比为 1 5、 1 10 或 1 15。 5. 根据权利要求 1 所述的一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 所述步 骤 (5) 中的阿拉伯胶与 - 环糊精摩尔比为 1 1、 1 3 或 1 5。 权 利 要 求 书 CN 101947251 A1/6 页 3 一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法 技术领域 0001 本发明属于天然植物药微胶囊的制备领。
8、域， 特别涉及一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的 制备方法。 背景技术 0002 鹰嘴豆是世界上种植面积最大的食用豆类之一， 是世界第二大消费豆类， 是贫瘠、 干旱地区的主要食物之一。 0003 鹰嘴豆富含异黄酮如鹰嘴豆芽素 A， 和芒柄花黄素， 染料木素、 毛蕊异黄酮、 芒柄花 苷和印度黄檀苷等具有抗癌、 抗病毒、 抗菌、 抗过敏， 抗血管脆性和血小板聚集及抗糖尿病 并发症等多种生理活性与药理作用。不但如此， 鹰嘴豆异黄酮还是具有活性的植物性类雌 激素， 能增强女性身体健康， 延迟女性细胞衰老， 使皮肤保持弹性、 养颜、 丰乳、 减少骨丢失， 促成骨生成、 减轻女性更年期综合症状等。研究发现鹰嘴豆芽素。
9、 A 可刺激成骨细胞分化， 降 低成骨细胞中肿瘤坏死因子、 白介素 -6 及一氧化氮， 可预防女性绝经后骨质疏松。鹰嘴豆 对于儿童智力发育、 骨骼生长及中老年强骨健身亦具有很大作用。 0004 但是， 由于鹰嘴豆异黄酮类物质大都是醇溶性物质， 具有强烈的苦味， 将其直接用 于功能性保健食品， 难以与食品中其他成分均匀混合， 同时影响产品的风味和口感。 0005 采用微胶囊技术， 形成胶囊壁与膜的物质， 将芯材鹰嘴豆异黄酮包埋形成具有半 透性或密封囊膜的微型胶囊。 囊芯被包覆而与外界环境隔离， 可使其免受外界的紫外线、 氧 气、 湿度的影响， 改变其水溶性。 环糊精分子具有外侧亲水， 而内层相对。
10、亲酯的性质， 分子中 疏水性空腔能同具有一定大小与形状的疏水性分子形成稳定的非共价复合物。 从而起到稳 定芯材， 掩盖芯材异味的作用。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是提供一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法， 本发明 方法简单， 成本低， 选用的微胶囊壁材毒性小， 可以掩盖异黄酮类物质苦涩味， 包合后能够 增加药物的溶解度， 易于人体吸收， 提高异黄酮的稳定性和生物利用度， 具有良好的应用前 景 0007 本发明的一种鹰嘴豆异黄酮微胶囊的制备方法， 包括 ： 0008 (1) 将鹰嘴豆磨成粉末并在烘箱中干燥， 将鹰嘴豆豆粉按 1g 7 9ml 溶入石油 醚中， 置于 70水浴中回流。
11、反应 1.5 小时， 回流两次， 将产物进行抽滤、 烘干、 蒸馏， 回收石 油醚， 得到脱脂豆粉 ； 0009 (2) 将脱脂豆粉按 1g 5 8ml 溶入 65wt的乙醇中， 置于 85水浴中回流反 应 1.5 小时， 回流两次， 将产物进行抽滤， 合并两次回流滤液， 蒸馏， 回收乙醇， 得到异黄酮 粗品 ； 0010 (3) 异黄酮粗品中按 5.5mg 50ml 加入蒸馏水， 搅拌后倒入大孔吸附柱 (XAD-2， 购于上海华羚树脂有限公司 ) 中， 调节流量为 1ml/min， 用烧杯接过柱样品 ； 当液面下降至 说 明 书 CN 101947251 A2/6 页 4 高于树脂面0.40.。
12、6ml处时， 关闭阀门， 收集流液 ； 再用蒸馏水冲洗树脂至液滴为无色， 当 液面下降至高于树脂面 0.4 0.6ml 时， 关闭阀门 ； 0011 (4)配制70体积分数乙醇溶液， 倒入大孔吸附柱， 调节流速为0.20.8ml/min， 收集流液， 浓缩， 回收乙醇， 得异黄酮固体精品 ； 0012 (5) 配制 - 环糊精的饱和水溶液， 加入乳化剂， 将鹰嘴豆异黄酮溶于乙醇后滴 入， 再滴加阿拉伯胶水溶液， 搅拌反应， 转速为 400 1000r/min， 均质， 干燥， 得到鹰嘴豆 异黄酮微胶囊 ； 其中， 芯材鹰嘴豆异黄酮与壁材阿拉伯胶、 - 环糊精两者总和的摩尔比为 1 5 15， 。
13、阿拉伯胶与 - 环糊精摩尔比为 1 1 5， 反应温度 40 80， 乳化剂含量 为芯材质量的0.10.5， 异黄酮乙醇溶液滴加时间1020min， 阿拉伯胶滴加时间10 20min， 乳液搅拌时间 20 40min。 0013 所述步骤 (5) 中的乳化剂为吐温 80 或单甘酯， 乳化剂含量为芯材质量的 0.1、 0.2、 0.3、 0.4或 0.5。 0014 所述步骤 (5) 中的搅拌转速为 400、 600、 800 或 1000r/min。 0015 所述步骤 (5) 中的鹰嘴豆异黄酮与阿拉伯胶、 - 环糊精两者总和的摩尔比为 1 5、 1 10 或 1 15。 0016 所述步骤 。
14、(5) 中的阿拉伯胶与 - 环糊精摩尔比为 1 1、 1 3 或 1 5。 0017 本发明选择 - 环糊精、 阿拉伯胶为壁材， 采用研磨法制备其芯材， 并对不同操作 条件下制备的微胶囊加以比较， 以差示扫描量热 (DSC) 法、 红外光谱和电镜扫描观察超微 结构法对包合物进行鉴定， 同时还考察了最佳包合工艺。 0018 本发明选用的 - 环糊精是由七个葡萄糖分子通过 1 4 糖苷键连接而成的具有 疏水内腔和亲水表面的环状低聚糖。 阿拉伯胶是是一种水溶性多糖物质， 属水合胶体一族， 其分子结构可以分为三个基团， 一个基团是与其功能相关的阿拉伯半乳聚糖蛋白， 另外两 个基团分别是阿拉伯半乳聚糖和。
15、糖蛋白。 阿拉伯半乳聚糖蛋白是阿拉伯半乳聚糖成分与一 个蛋白链相连。阿拉伯半乳聚糖又是由阿拉伯糖和半乳糖这些支链结构组成的， 支链的末 端还含有鼠李糖和葡萄糖醛酸， 因而， 每一个分子都如球状， 而且非常紧密。 0019 这两种壁材都是毒性低、 水溶性高的辅料， 成膜性好能够增加药物溶解度， 并且可 以掩盖异黄酮类物质苦涩味， 提高生物利用度和其在空气中的稳定性。 0020 有益效果 0021 本发明方法简单， 成本低， 选用的微胶囊壁材毒性小， 微胶囊化效率可达 88.82， 可以掩盖异黄酮类物质苦涩味， 包合后能够增加药物的溶解度， 易于人体吸收， 提高异黄酮 的生物利用度， 具有良好的应。
16、用前景。 附图说明 0022 图 1 为鹰嘴豆异黄酮微胶囊产品的扫描电镜图 (1. 放大 500 倍， 2. 放大 1500 倍， 3. 放大 3000 倍， 4. 放大 5000 倍 ) ； 0023 图 2 为差示扫描量热图 (1. 微胶囊， 2. 异黄酮， 3.- 环糊精， 4. 阿拉伯胶 ) ； 0024 图3为样品的红外光谱(1.鹰嘴豆芽素A， 2.-环糊精， 3.阿拉伯胶， 4.微胶囊)。 说 明 书 CN 101947251 A3/6 页 5 具体实施方式 0025 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应。
17、理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0026 实施例 1 0027 (1) 鹰嘴豆异黄酮样品的制备 0028 将鹰嘴豆磨成粉末并干燥， 取 50g 豆粉放入 500ml 三颈瓶中， 加入 400ml 石油醚， 置于 70水浴中回流 1.5 小时。回流完毕后将产物抽滤， 将得到的脱脂豆粉置于烘箱中烘 干， 将滤液置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收石油醚。将干燥好的脱脂豆粉放入 500ml 三颈瓶 中， 加入 300ml 质量分数 65乙醇， 置于 85水浴中回流 1.5 小时， 回流两次。回流。
18、完毕后 将产物进行抽滤， 合并两次回流滤液， 置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收乙醇。在异黄酮粗品中 加入 50ml 蒸馏水， 倒入大孔吸附柱， 调节流量为 1ml/min， 用 250ml 烧杯接过柱样品。当液 面下降至高于树脂面约 0.4ml 处时， 关闭阀门， 用平底烧瓶收集。再用蒸馏水冲洗树脂至液 滴为无色， 当液面下降至高于树脂面约 0.4ml 时， 关闭阀门。配制 70体积分数乙醇溶液 200ml， 倒入大孔吸附柱， 调节流速为0.2ml/min， 收集流液。 并置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收 乙醇， 得异黄酮精品。 0029 (2) 包合方法 0030 选定芯材与壁材的比例为 1 5， 。
19、阿拉伯胶与 - 环糊精配比 1 1， 反应温度 40， 搅拌转速 400r/min。配制 - 环糊精的饱和水溶液， 加入乳化剂单甘酯， 将鹰嘴豆异 黄酮溶于乙醇后滴入， 再滴加阿拉伯胶水溶液， 搅拌， 均质， 烘箱内干燥。 0031 (3) 测试 0032 微胶囊化效率 ( ) (1-B/C)100 30.45 (B 为产品表面异黄酮质量 ； C 为加入微胶囊中的异黄酮总质量。) 0033 产品表面黄酮质量的计算 ： 准确称取 0.1g 微胶囊产品， 用无水乙醇充分振荡、 洗 涤后， 抽滤， 滤液全部转移入 25ml 容量瓶中， 无水乙醇定容， 取滤液 2ml， 置于 10ml 容量瓶 中， 。
20、加入 95的乙醇 1ml， 最后用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。以 1ml 95乙醇加蒸馏水定容为 10ml 为空白对照， 在 260nm 波长处测其吸光度。由吸光度标准曲线读出鹰嘴豆异黄酮含量。 0034 表面黄酮洗脱完全颜色鉴别反应验证法 ： 异黄酮化合物母核含有碱性氧原子， 带 有酚性羟基， 能与某些金属离子试剂产生有色络合物， 其与三氯化铝溶液颜色反应为黄色。 多次洗涤微胶囊产品， 向洗出液中滴加三氯化铝溶液， 至洗出液无颜色反应， 验证表面异黄 酮已洗涤干净。 0035 实施例 2 0036 (1) 鹰嘴豆异黄酮样品的制备 0037 将鹰嘴豆磨成粉末并干燥， 取 50g 豆粉放入 500。
21、ml 三颈瓶中， 加入 400ml 石油醚， 置于 70水浴中回流 1.5 小时。回流完毕后将产物抽滤， 将得到的脱脂豆粉置于烘箱中烘 干， 将滤液置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收石油醚。将干燥好的脱脂豆粉放入 500ml 三颈瓶 中， 加入 300ml 质量分数 65乙醇， 置于 85水浴中回流 1.5 小时， 回流两次。回流完毕后 将产物进行抽滤， 合并两次回流滤液， 置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收乙醇。在异黄酮粗品中 说 明 书 CN 101947251 A4/6 页 6 加入 50ml 蒸馏水， 倒入大孔吸附柱， 调节流量为 1ml/min， 用 250ml 烧杯接过柱样品。当液 面下降至高。
22、于树脂面约 0.4ml 处时， 关闭阀门， 用平底烧瓶收集。再用蒸馏水冲洗树脂至液 滴为无色， 当液面下降至高于树脂面约 0.4ml 时， 关闭阀门。配制 70体积分数乙醇溶液 200ml， 倒入大孔吸附柱， 调节流速为0.5ml/min， 收集流液。 并置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收 乙醇， 得异黄酮精品。 0038 (2) 包合方法 0039 选定芯材与壁材的比例为 1 10， 阿拉伯胶与 - 环糊精配比 1 3， 反应温度 60， 搅拌转速 800r/min。配制 - 环糊精的饱和水溶液， 加入乳化剂吐温 80， 将鹰嘴豆异 黄酮溶于乙醇后滴入， 再滴加阿拉伯胶水溶液， 搅拌， 均质， 烘。
23、箱内干燥。 0040 (3) 测试 0041 微胶囊化效率 ( ) (1-B/C)100 45.34 (B 为产品表面异黄酮质量 ； C 为加入微胶囊中的异黄酮总质量。) 0042 产品表面异黄酮质量的计算 ： 准确称取 0.1g 微胶囊产品， 用无水乙醇充分振荡、 洗涤后， 抽滤， 滤液全部转移入25mL容量瓶中， 无水乙醇定容， 取滤液2ml， 置于10ml容量瓶 中， 加入 95的乙醇 1ml， 最后用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。以 1ml 95乙醇加蒸馏水定容 为 10ml 为空白对照， 在 260nm 波长处测其吸光度。由吸光度标准曲线读出鹰嘴豆异黄酮含 量。 0043 表面黄酮洗脱完。
24、全颜色鉴别反应验证法 ： 异黄酮化合物母核含有碱性氧原子， 带 有酚性羟基， 能与某些金属离子试剂产生有色络合物， 其与三氯化铝溶液颜色反应为黄色。 多次洗涤微胶囊产品， 向洗出液中滴加三氯化铝溶液， 至洗出液无颜色反应， 验证表面异黄 酮已洗涤干净。 0044 实施例 3 0045 (1) 鹰嘴豆异黄酮样品的制备 0046 将鹰嘴豆磨成粉末并干燥， 取 50g 豆粉放入 500ml 三颈瓶中， 加入 400ml 石油醚， 置于 70水浴中回流 1.5 小时。回流完毕后将产物抽滤， 将得到的脱脂豆粉置于烘箱中烘 干， 将滤液置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收石油醚。将干燥好的脱脂豆粉放入 500mL。
25、 三颈瓶 中， 加入 300ml 质量分数 65乙醇， 置于 85水浴中回流 1.5 小时， 回流两次。回流完毕后 将产物进行抽滤， 合并两次回流滤液， 置于旋转蒸发仪中蒸馏， 回收乙醇。在异黄酮粗品中 加入 50ml 蒸馏水， 倒入大孔吸附柱， 调节流量为 1ml/min， 用 250ml 烧杯接过柱样品。当液 面下降至高于树脂面约 0.4ml 处时， 关闭阀门， 用平底烧瓶收集。再用蒸馏水冲洗树脂至液 滴为无色， 当液面下降至高于树脂面约 0.4ml 时， 关闭阀门。配制 70体积分数乙醇溶液 200ml， 倒入大孔吸附柱， 调节流速为0.5ml/min， 收集流液。 并置于旋转蒸发仪中蒸。
26、馏， 回收 乙醇， 得异黄酮精品。 0047 (2) 包合方法 0048 选定芯材与壁材的比例为 1 15， 阿拉伯胶与 - 环糊精配比 1 5， 反应温度 80， 搅拌转速 1000r/min。- 环糊精、 阿拉伯胶研磨均匀后， 加入蒸馏水搅拌形成溶液， 滴加乳化剂吐温 80， 将溶于乙醇的鹰嘴豆异黄酮滴入， 搅拌均质， 烘箱内干燥。 0049 (3) 测试 0050 微胶囊化效率 ( ) (1-B/C)100 45.34 (B 为产品表面异黄酮质量 ； C 说 明 书 CN 101947251 A5/6 页 7 为加入微胶囊中的异黄酮总质量。) 0051 产品表面异黄酮质量的计算 ： 准确。
27、称取 0.1g 微胶囊产品， 用无水乙醇充分振荡、 洗涤后， 抽滤， 滤液全部转移入25ml容量瓶中， 无水乙醇定容， 取滤液2ml， 置于10ml容量瓶 中， 加入 95的乙醇 1ml， 最后用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。以 1ml 95乙醇加蒸馏水定容 为 10ml 为空白对照， 在 260nm 波长处测其吸光度。由吸光度标准曲线读出鹰嘴豆异黄酮含 量。 0052 表面黄酮洗脱完全颜色鉴别反应验证法 ： 异黄酮化合物母核含有碱性氧原子， 带 有酚性羟基， 能与某些金属离子试剂产生有色络合物， 其与三氯化铝溶液颜色反应为黄色。 多次洗涤微胶囊产品， 向洗出液中滴加三氯化铝溶液， 至洗出液无颜色。
28、反应， 验证表面异黄 酮已洗涤干净。 0053 实施例 4 0054 本发明采用了正交试验、 电镜扫描、 差示扫描量热法及红外光谱进行分析比较 ： 0055 (1) 正交试验设计确定最优工艺 ： 根据预试验分析在最佳转速， 最佳乳化剂含量， 壁材阿拉伯胶、 - 环糊精最佳配比， 最佳芯壁材比条件下， 考虑异黄酮乙醇溶液滴加时间 (A)、 阿拉伯胶滴加时间(B)、 乳液搅拌时间(C)、 搅拌温度(D)， 采用L9(34)正交试验方案， 各 因素水平设计为异黄酮乙醇溶液滴加时间 A 可以设计为 10min， 15min， 20min ； 阿拉伯胶滴 加时间 B 可设计为 10min， 15min，。
29、 20min ； 乳液搅拌时间 C 可以设计为 20min， 30min， 40min ； 搅拌温度 D 可设计为 55， 60， 65。 0056 微胶囊化效率计算 ： 微胶囊化效率 ( ) (1-W产品表面异黄酮/W异黄酮总量)100 0057 产品表面异黄酮质量的计算 ： 准确称取 0.1g 微胶囊产品， 用无水乙醇充分振荡、 洗涤后， 抽滤， 滤液全部转移入25ml容量瓶中， 无水乙醇定容， 取滤液2ml， 置于10ml容量瓶 中， 加入 95的乙醇 1ml， 最后用蒸馏水定容至刻度， 摇匀。以 1ml 95乙醇加蒸馏水定容 为 10ml 为空白对照， 在 260nm 波长处测其吸光度。
30、。由标准曲线读出鹰嘴豆异黄酮含量。 0058 表面黄酮洗脱完全颜色鉴别反应验证法 ： 异黄酮化合物母核含有碱性氧原子， 带 有酚性羟基， 能与某些金属离子试剂产生有色络合物， 其与三氯化铝溶液颜色反应为黄色。 多次洗涤微胶囊产品， 向洗出液中滴加三氯化铝溶液， 至洗出液无颜色反应， 验证表面异黄 酮已洗涤干净。 0059 (2) 微胶囊产品电镜扫描观察超微结构 ： 微胶囊产品用离子离间器镀金膜。测试 电压为 3.0kV， 根据样品选择放大倍数， 观察并拍照具有代表性的微胶囊颗粒形态。 0060 由图 1 可见， 在放大 500 倍时， 所得胶囊外形为无定型态， 微胶囊粒径在 20 40m 之间。
31、， 放大 5000 倍后， 可以看到微胶囊颗粒表面既存在大量的连续体， 也有丰富的孔 洞。微胶囊表面连续体凹凸不平， 微孔呈现大小不均、 形状不一、 分布不匀的特点。因而， 微 胶囊具有很大的内表面积， 能有效地包埋、 截留异黄酮分子， 并且这也有利于在特定条件下 微胶囊延缓释放效果。 0061 (3) 差示扫描量热 (DSC) 法 ： 分别对鹰嘴豆异黄酮、 -CD、 阿拉伯胶、 鹰嘴豆异黄 酮微胶囊进行 DSC 分析。测试条件 ： 以空铝坩为参比物作基线， 升温速度为 10 /min， N2流 速为 20ml/min， 扫描范围为 30 300。分别记录样品的 DSC 升温曲线。 0062 。
32、从图 2 可见， 四份样品在 100附近的吸收峰可能都是水吸收峰。异黄酮在 215 有吸收峰， 微胶囊在此处无吸收峰， 说明形成了微胶囊。 说 明 书 CN 101947251 A6/6 页 8 0063 (4) 红外光谱分析 ： 分别将鹰嘴豆异黄酮、 -CD、 阿拉伯胶、 鹰嘴豆异黄酮微胶囊 压片， 记录红外光谱。测定参数 ： 扫描范围 4000 400cm-1。 0064 由图 3 可见， 微胶囊在 1024.56cm-1处的峰消失， 在 1155.87、 1082.21、 1079.00cm-1 处的三个峰吸收强度明显减弱， 峰形变宽， 这是由于异黄酮和 -CD 的空腔发生疏水相互 作用和形成分子氢键所致， 在 2923.84、 1652.31、 1415.30、 941.28、 572.95cm-1五个峰发生 紫移， 1639.50、 1364.06、 1239.15、 854.80、 758.72cm-1处五个峰发生红移， 异黄酮和 -CD 的这些特征峰发生的变化都说明主客体分子发生了相互作用， 异黄酮进入了 -CD 的空 腔， 说明了鹰嘴豆异黄酮微胶囊的形成。 说 明 书 CN 101947251 A1/2 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 101947251 A2/2 页 10 图 3 说 明 书 附 图 。