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1、(10)申请公布号 CN 103347989 A (43)申请公布日 2013.10.09 CN 103347989 A *CN103347989A* (21)申请号 201080071170.9 (22)申请日 2010.12.06 C10M 169/06(2006.01) C10N 20/04(2006.01) C10N 30/06(2006.01) C10N 40/02(2006.01) C10N 50/10(2006.01) (71)申请人 SKF 公司 地址 瑞典哥德堡 (72)发明人 D. 梅杰 D. 马勒 (74)专利代理机构 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人 贾静环 (。
2、54) 发明名称 聚合物稠化润滑脂组合物及其用途 (57) 摘要 本发明提供了润滑脂组合物， 其包含 ： (a) 聚 合物稠化润滑脂 ； (b) 在 2-7 的范围具有 pKa 的 酸， 其中该 pKa 在 25、 在水中测量 ； 以及 (c) 金 属盐。 本发明进一步提供机械元件， 其具有金属表 面且在该金属表面上施加了根据本发明的润滑脂 组合物的层。 此外， 本发明涉及本发明润滑脂组合 物用于修复具有金属表面的机械元件的润滑的用 途 ； 以及本发明润滑脂组合物用于保护具有金属 表面的机械元件免受腐蚀、 磨损或抗磨损的用途。 本发明还涉及制备本发明润滑脂组合物的方法。 (85)PCT申请进入。
3、国家阶段日 2013.08.06 (86)PCT申请的申请数据 PCT/EP2010/007386 2010.12.06 (87)PCT申请的公布数据 WO2012/076025 EN 2012.06.14 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书8页 (10)申请公布号 CN 103347989 A CN 103347989 A *CN103347989A* 1/2 页 2 1. 润滑脂组合物， 其包含 ： (a) 聚合物稠化润滑脂 ； (b) 在 2-7 的范围具有 pKa 的酸， 其中该。
4、 pKa 在 25、 在水中测量 ； 以及 (c) 金属盐。 2. 根据权利要求 1 的润滑脂组合物， 其中当将润滑脂组合物施加至机械元件的金属表 面时， 金属盐与酸反应且酸或所获得的酸蚀刻金属表面， 从而在金属表面上形成包含该金 属盐的金属的层。 3. 根据权利要求 1 或 2 的润滑脂组合物， 其中金属盐的金属选自由周期表的 1A、 1B、 2A、 2B、 4A、 5A、 7B 和 8B 族元素所构成的组。 4. 根据权利要求 1-3 中任一项的润滑脂组合物， 其包含 ： (a)1-99wt% 的润滑油基础油 ； (b)1-20wt% 的聚合物增稠剂 ； (c)0.01-10wt% 的酸 。
5、； 以及 (d)0.01-40wt% 的含金属化合物， 所有重量百分比基于润滑脂组合物的总重量。 5. 根据权利要求 1-4 中任一项的润滑脂组合物， 其另外包含含量范围为 0.1-40wt% 的 聚合物酯， 基于润滑脂组合物的总重量。 6. 根据权利要求 1-5 中任一项的润滑脂组合物， 其中酸是在 2-10 的范围内具有两个 pKa 值的多元酸。 7. 根据权利要求 1-6 中任一项的润滑脂组合物， 其中酸是磷酸。 8. 根据权利要求 1-7 中任一项的润滑脂组合物， 其中聚合物增稠剂包含至少一种选自 以下组的成分 ： 天然橡胶、 聚丙烯、 聚异戊二烯、 聚丁二烯、 聚 ( 苯乙烯 - 丁。
6、二烯 )、 聚 ( 乙 烯 - 丙烯 - 二烯 )、 聚氨酯、 聚甲基丙烯酸酯、 聚异丁烯、 聚 ( 异丁烯 - 丁二酸 )、 聚 ( 异丁 烯 - 丁二酸 - 聚丙烯酰胺 )、 聚脲和聚乙烯。 9. 根据权利要求 1-8 中任一项的润滑脂组合物， 其中聚合物增稠剂包含第一成分和第 二成分， 其中第一成分具有相比于第二成分更高的重均分子量。 10. 根据权利要求 9 的润滑脂组合物， 其中聚合物增稠剂包含高分子量成分和低分子 量成分， 其中， 增稠剂包含 (1) 重均分子量大于 200000 的 ( 共 - 或均 -) 丙烯聚合物和 (2) 重均分子量小于 200000 的 ( 共 - 或均 。
7、-) 丙烯聚合物的混合物。 11. 根据权利要求 10 的润滑脂组合物， 其中高分子量成分和低分子量成分之间的重量 比为 1:40-1:5， 优选 1:25-1:15， 更优选 1:18-1:20。 12. 根据权利要求 10 或 11 的润滑脂组合物， 其中低分子量成分是聚丙烯均聚物。 13. 根据权利要求 10-12 中任一项的润滑脂组合物， 其中低分子量成分具有 20000 至 100000 的平均分子量以及 500-1500， 优选 750-1250 的熔体流动速率 (ASTM D-1238)。 14. 根据权利要求 10-13 中任一项的润滑脂组合物， 其中高分子量成分是聚丙烯均聚 。
8、物或丙烯 / 乙烯 - 共聚物。 15. 根据权利要求 10-14 中任一项的润滑脂组合物， 其中高分子量成分具有 200000-350000 的平均分子量以及 1.5-15， 优选 1.5-7 的熔体流动速率 (ASTM D-1238)。 16. 根据权利要求 1-15 中任一项的润滑脂组合物， 其中金属盐选自由环烷酸盐、 辛酸 权 利 要 求 书 CN 103347989 A 2 2/2 页 3 盐、 氨基甲酸盐、 甲酰胺、 磺酰胺、 硬脂酸盐、 羟基硬脂酸盐及它们任意混合物所构成的组。 17. 根据权利要求 16 的润滑脂组合物， 其中金属盐是硬脂酸盐、 羟基硬脂酸盐或其混 合物。 18。
9、. 根据权利要求 1-17 中任一项的润滑脂组合物， 其中金属盐中的金属选自由铋、 锌、 钠、 钙、 镁、 锑、 钡、 锰、 银、 金、 铜和铅所构成的组。 19. 根据权利要求 18 的润滑脂组合物， 其中金属盐中的金属是铋或锌。 20. 根据权利要求 1-19 中任一项的润滑脂组合物， 其另外包含含量范围为 1-40wt% 的 酯油， 基于润滑脂组合物的总重量。 21. 根据权利要求 1-20 中任一项的润滑脂组合物， 其另外包含含量范围为 1-10wt% 的 惰性粉， 基于润滑脂组合物的总重量。 22. 根据权利要求 1-21 中任一项的润滑脂组合物， 其另外包含选自由抗氧化剂、 缓蚀 。
10、剂、 抗磨剂以及压力容限 - 增加添加剂所构成的组中的至少一种添加剂成分， 并且其中添 加剂成分的总含量范围 0.2 至 15% 重量， 并且优选 1 至 8% 重量， 基于润滑脂组合物的总重 量。 23. 一种机械元件， 其具有金属表面， 且在该金属表面上施加了根据权利要求 1-22 中 任一项的润滑脂组合物的层。 24. 根据权利要求 23 的机械元件， 其具有金属表面， 且在该金属表面上形成了包含金 属盐金属的层。 25. 根据权利要求 22 或 23 的机械元件， 其包括轴承、 轴承元件或轴承应用系统。 26. 根据权利要求 1-22 中任一项的润滑脂组合物的用途， 用于修复具有金属表。
11、面的机 械元件的润滑。 27. 根据权利要求 1-22 中任一项的润滑脂组合物的用途， 用于保护具有金属表面的机 械元件免受腐蚀。 28. 根据权利要求 1-22 中任一项的润滑脂组合物的用途， 用于保护具有金属表面的机 械元件免受磨损。 29. 根据权利要求 1-22 中任一项的润滑脂组合物的用途， 用于保护具有金属表面的机 械元件免受磨蚀。 30. 根据权利要求 26-29 中任一项的润滑脂组合物的用途， 其中机械元件包括轴承、 轴 承元件或轴承应用系统。 31. 制备根据权利要求 1-22 中任一项的润滑脂组合物的方法， 其包括下列步骤 ： a) 将聚合物稠化润滑脂与金属盐混合 ； 以及。
12、 b) 将酸加入到步骤 (a) 中所获得的混合物中。 32. 根据权利要求 31 的制备润滑脂组合物的方法， 其中在步骤 (a) 中将金属盐加热至 高于其熔点。 33.根据权利要求31或32的方法， 其另外包括在步骤(a)过程中混合一种或多种抗磨 损添加剂、 抗腐蚀添加剂、 抗氧化剂、 惰性粉和 / 或其它添加剂。 34.根据权利要求31-33中任一项的方法， 其中在步骤(a)中使用三辊研磨机或球磨机 进行最终混合。 权 利 要 求 书 CN 103347989 A 3 1/8 页 4 聚合物稠化润滑脂组合物及其用途 发明领域 0001 本发明涉及润滑脂组合物 (grease composit。
13、ion) ； 具有其上施加了润滑脂组合 物层的金属表面的轴承、 轴承元件或轴承应用系统 (bearing application system) ； 本 发明润滑脂组合物用于修复 (reconditioning) 机械元件中润滑 (lubrication) 的用途 ； 以及本发明润滑脂组合物用于保护机械元件免受腐蚀 (corrosiong)、 磨损 (wear) 或磨蚀 (fretting) 的用途， 以及制备本发明润滑脂组合物的方法。 0002 发明背景 0003 聚合物稠化润滑脂 (polymer thickened lubricating grease) 及其制备是现有 技术中已知的。在。
14、 US3,392,119 中描述了包含已通过乙烯共聚物及聚丙烯均聚物稠化的白 矿油的润滑脂。在 US3,850,828 中描述了采用包含聚乙烯和不规则聚丙烯聚合混合物稠化 的润滑脂组合物。 在EP0700986A2中公开了用于润滑脂组合物的聚合物增稠剂(polymeric thickener)， 其包含具有高分子量的聚丙烯共聚物或均聚物以及具有低分子量的丙烯共聚 物或均聚物的混合物。进一步地， 在 EP0942063 中描述了包含至少一种聚烯烃成分、 至少一 种基础油成分以及至少一种橡胶成分的润滑脂组合物。 0004 这些已知聚合物稠化润滑脂组合物就各种应用， 例如海上应用 (off-shor。
15、e application) 及风力涡轮机应用， 仍留下了改善的空间。 0005 发明概述 0006 本发明的目的是提供用于保护机械元件免受腐蚀、 磨损或磨蚀的一套新聚合物稠 化润滑脂组合物。 0007 另一目的是提供用于修复机械元件中润滑的新聚合物稠化润滑脂组合物。 0008 令人惊奇地， 已发现通过将聚合物稠化润滑脂与酸和金属盐混合可制备在诸如轴 承的机械元件上形成极具吸引力的保护层的润滑脂组合物。 0009 因此， 本发明涉及润滑脂组合物， 其包含 ： 0010 (a) 聚合物稠化润滑脂 ； 0011 (b) 在 2-7 的范围具有 pKa 的酸， 其中该 pKa 为在 25、 在水中测。
16、量 ； 以及 0012 (c) 金属盐 0013 本发明还涉及具有金属表面的诸如轴承、 轴承元件或轴承应用系统的机械元件， 在该金属表面上施加了润滑脂组合物的层。 0014 另外， 本发明涉及本发明的润滑脂组合物用于修复具机械元件中润滑的用途 ； 以 及本发明润滑脂组合物用于保护机械元件免受腐蚀、 磨损或磨蚀的用途。 0015 进一步地， 本发明提供了制备本发明润滑脂组合物的方法。 0016 发明详述 0017 本发明还提供了润滑脂组合物， 其包含 ： (a) 聚合物稠化润滑脂 ； (b) 在 2-7 的范 围具有pKa的酸， 其中该pKa为在25、 在水中测量 ； 以及(c)金属盐， 其中当。
17、将该润滑脂组 合物施加至机械元件的金属表面时， 该金属盐与该酸反应且该酸或所获得的酸蚀刻金属表 面， 从而在金属表面上形成包含该金属盐的金属的层 (a layer comprising the metal of 说 明 书 CN 103347989 A 4 2/8 页 5 the metal salt)。 0018 根据本发明使用的金属盐的金属可选自多种金属， 适当地， 该金属盐的金属选自 由周期表的 1A、 1B、 2A、 2B、 4A、 5A、 7B 和 8B 族元素所构成的组。优选地， 该金属盐中的金属 选自由铋、 锌、 钠、 钙、 镁、 锑、 钡、 锰、 银、 金、 铜和铅所构成的组。。
18、更优选地， 该金属盐中的金 属是铋或锌。 0019 适 当 地， 该 金 属 盐 选 自 由 环 烷 酸 盐 (naphtenates)、 辛 酸 盐、 氨 基 甲 酸 盐 (carbamate)、 甲酰胺 (carboxamides)、 磺酰胺 (sulfonamides)、 硬脂酸盐、 羟基硬脂酸盐 及其任意混合物所构成的组。优选金属盐为硬脂酸盐、 羟基硬脂酸盐及其混合物。 0020 在根据本发明使用的润滑脂组合物可使用各种酸制备， 条件是该酸有至少一个 pKa 值在 2-7 的范围内， 其中该 pKa 为在 25、 在水中测量。优选地， 所使用的酸是多元酸。 根据本发明所使用的多元酸适当。
19、地在 2-10 的范围内具有两个 pKa 值， 优选在 2-8 的范围内 具有两个 pKa 值， 其中该 pKa 为在 25、 在水中测量。更优选该多元酸是三元酸， 在 2-13 的 范围内具有三个 pKa 值， 其中该 pKa 为在 25、 在水中测量。最优选该三元酸是磷酸。 0021 依照本发明所使用的聚合物稠化润滑脂包含润滑油基础油和聚合物增稠剂。在 本发明润滑脂组合物中优选仅使用聚合物增稠剂， 而不使用常规肥皂 - 金属盐增稠剂来制 造。 然而， 可将此类常规增稠剂引入本发明润滑脂组合物中， 只要其不会不利地影响润滑脂 组合物的综合性质。 0022 可以看出依照本发明使用的金属盐不用作。
20、增稠剂。 依照本发明使用的金属盐被加 至通过聚合物已充分稠化的润滑脂组合物中。该金属盐用作不同目的， 即与酸反应以在金 属表面上形成包含金属盐的金属的层。 0023 本发明润滑脂组合物适当地包含 ： 0024 (a)1-99wt% 的润滑油基础油 ； 0025 (b)1-30wt% 的聚合物增稠剂 ； 0026 (c)0.01-10wt% 的酸 ； 以及 0027 (d)0.01-40wt% 的含金属化合物 (metal containing compound)， 0028 所有重量百分比基于润滑脂组合物的总重量。 0029 酸的重量百分比为基于相关酸的 85% 浓度。 0030 优选地， 本。
21、发明润滑脂组合物包含 ： 0031 (a)10-95wt% 的润滑油基础油 ； 0032 (b)5-15wt% 的聚合物增稠剂 ； 0033 (c)0.5-5wt% 的酸 ； 以及 0034 (d)1-10wt% 的含金属化合物， 0035 所有重量百分比基于润滑脂组合物的总重量。 0036 在本发明的一个实施方式中， 该润滑脂组合物优选另外包含含量范围为 0.1-40wt% 的聚合物酯， 基于润滑脂组合物的总重量。聚合物酯为与各种类型的醇类酯化 的烯烃和二羧酸的共聚物。其粘度范围适当地为 5mm2/s 700mm2/s。适当地， 平均分子量 (Mw) 不超过 7,000 道尔顿 (Dalto。
22、n)， 确保该聚合物酯为剪切稳定的。依照本发明可使用的 聚合物酯的适当实例包括二酯、 多元醇酯、 单酯、 乙二醇酯及聚乙二醇 (PEG) 酯。该聚合物 酯优选为高极性或低极性聚合物酯。 说 明 书 CN 103347989 A 5 3/8 页 6 0037 用于聚合物稠化润滑脂中的聚合物增稠剂适当地包含至少一种选自以下组的成 分 ： 天然橡胶、 聚丙烯、 聚异戊二烯、 聚丁二烯、 聚 ( 苯乙烯 - 丁二烯 )、 聚 ( 乙烯 - 丙烯 - 二 烯 )、 聚氨酯、 聚甲基丙烯酸酯、 聚异丁烯、 聚 ( 异丁烯 - 丁二酸 )、 聚 ( 异丁烯 - 丁二酸 - 聚 丙烯酰胺 )、 聚脲和聚乙烯。。
23、 0038 该聚合物增稠剂优选包含第一成分和第二成分， 其中第一成分具有相比于第二成 分更高的重均分子量。 优选地， 该聚合物增稠剂包含高分子量成分和低分子量成分， 其特征 在于该增稠剂包含 (1) 重均分子量大于 200.000 的 ( 共 - 或均 -) 丙烯聚合物和 (2) 重均 分子量小于 200.000 的 ( 共 - 或均 -) 丙烯聚合物的混合物。 0039 依照本发明使用的聚合物增稠剂包含高分子量成分和低分子量成分， 该高分子量 成分包含重均分子量大于200.000， 优选200.000-350.000的(共-或均-)丙烯聚合物， 该 低分子量成分包含重均分子量小于100.00。
24、0， 优选50.000-100.000的(共-或均-)丙烯聚 合物。 0040 聚合物增稠剂中高分子量成分和低分子量成分之间的重量比可为 1:40-3:1， 适当 为 1:40-1:1， 优选 1:40-1:5， 更优选 1:25-1:15， 并且最优选 1:18-1:20。高分子量成分和 低分子量成分之间的重量比在此优选范围外， 则最终润滑脂组合物将通常不具有希望的应 用性能， 尤其是机械稳定性和稠度， 即过于 “坚韧 / 弹性” 和 / 或过于 “黄油样 (buttery)” 。 然而， 因为最终组合物的性能还取决于润滑油基础油以及引入润滑脂组合物中的添加剂， 以及组合物的制备方式， 所以。
25、也可使用其它比例以获得最终组合物的希望的性能， 如同本 领域技术人员所熟知的。 0041 依照本发明， 该低分子量成分优选为聚丙烯均聚物， 更优选为如通过试验 ASTM D1238L测定具有500-1500dg/min， 特别750-1250dg/min的熔体流动速率的聚丙烯均聚物。 0042 高分子量成分优选具有 1.5-15， 更优选 1.5-7， 特别优选 3-5 的熔体流动速率 (ASTM D-1238)。低分子量成分优选为聚丙烯均聚物。优选地， 该高分子量成分为聚丙烯均 聚物或丙烯 / 乙烯 - 共聚物， 0043 根据本发明的聚合物增稠剂通常以常规量用于润滑脂组合物中， 即总润滑脂。
26、组合 物的 1-20， 优选 5-15， 特别约 10 重量 %。若需要可使用其它量。 0044 除了上文详细描述的聚合物增稠剂， 本发明润滑脂组合物还可包含其它聚合物增 稠剂。 0045 作为润滑油基础油， 可使用本身已知的任何润滑油， 例如不同粘度的矿物油、 合成 烃类、 酯油、 植物油及其混合物。可选择基础油类型及粘度以适应特定应用。 0046 此外， 可将本身已知的添加剂引入润滑脂组合物中， 只要它们对增稠剂组合物、 基础油和 / 或最终润滑脂组合物不具有不利的影响。该润滑脂组合物可另外包含选自由 抗氧化剂、 缓蚀剂 (corrosion inhibitor)、 抗磨剂以及压力容限 -。
27、 增加添加剂 (pressure tolerance-increasing additive) 所构成的组中的至少一种添加剂成分， 并且其中该添加 剂成分 ( 一种或多种 ) 的总含量范围为 0.2 至 15% 重量， 且优选为 1 至 8% 重量， 基于润滑 脂组合物的总重量。 0047 在本发明的一个实施方式中， 本发明润滑脂组合物另外包含含量范围为 1-40wt% 的聚合物酯， 基于润滑脂组合物的总重量。 0048 适当地， 本发明润滑脂组合物可另外包含惰性粉 (inert powder)， 优选金刚石粉， 说 明 书 CN 103347989 A 6 4/8 页 7 其含量范围为 0.。
28、01-10wt%， 基于润滑脂组合物的总重量。 0049 本发明还涉及具有金属表面的轴承、 轴承元件或轴承应用系统， 在该金属表面上 施加了依照本发明的润滑脂组合物的层。 0050 本发明进一步涉及具有金属表面的轴承、 轴承元件或轴承应用系统， 在该金属表 面上形成了包含金属盐的金属的层。 0051 当本发明润滑脂组合物用作润滑目的时， 轴承、 轴承元件或轴承应用系统可经由 该润滑脂组合物预处理以确保在使用前其带有对抗磨损、 磨蚀或腐蚀的保护层， 或在操作 期间在轴承、 轴承元件或轴承应用系统上将形成此种保护性金属层。 0052 本发明的一个目的也是提供预防磨蚀、 磨损和腐蚀的润滑脂组合物。本。
29、发明的另 一目的是提供用于修复具有金属表面的机械元件的润滑的聚合物 - 稠化润滑脂组合物。 0053 因此， 本发明还涉及根据本发明的润滑脂组合物用于修复具有金属表面的机械元 件的润滑的用途。优选地， 本发明涉及根据本发明的润滑脂组合物用于修复轴承、 轴承元 件或轴承应用系统的润滑的用途。当该润滑脂组合物用于修复具有金属表面的机械元件 的润滑时， 该金属盐的金属优选为铋。在紧急及偶然情况下， 在关注的装置的操作中断之 前， 本发明润滑脂组合物将用于此目的。在该情况下润滑脂组合物可通过涉及点火手段 (pyrotechnic means) 的装置适当地注入。此类装置同样是已知的。在 US2010.。
30、0101442A1 中例如已描述了此装置。所述文献在此通过参照并入。 0054 本发明进一步涉及根据本发明的润滑脂组合物用于保护具有金属表面的机械元 件免受腐蚀的用途。 优选地， 本发明涉及根据本发明的润滑脂组合物用于保护轴承、 轴承元 件或轴承应用系统的用途。 0055 本发明此外涉及根据本发明的润滑脂组合物用于保护具有金属表面的机械元件 免受磨损的用途。 优选地， 本发明涉及根据本发明的润滑脂组合物用于保护轴承、 轴承元件 或轴承应用系统免受磨损的用途。 0056 此外， 本发明涉及根据本发明的润滑脂组合物用于保护具有金属表面的机械元件 免受磨蚀的用途。 优选地， 本发明涉及根据本发明的润。
31、滑脂组合物用于保护轴承、 轴承元件 或轴承应用系统免受磨蚀的用途。 0057 当该润滑脂组合物用于保护具有金属表面的机械元件免受磨损时， 该金属盐的金 属优选为铋。 在该润滑脂组合物用于保护具有金属表面的机械元件免受磨损及磨蚀的情况 下， 该金属盐的金属优选为铋和 / 或锌。在该润滑脂组合物用于保护具有金属表面的机械 元件免受腐蚀的情况下， 该金属盐金属优选为锌， 而所应用的酸优选为在 2-7 的范围内具 有 pKa 的酸， 优选在 2-13 的范围内具有三个 pKa 值。优选地， 然后使用的酸是磷酸。对于 抗腐蚀目的， 此种润滑脂组合物可适当应用于腐蚀敏感性应用、 运输及贮存。 0058 此。
32、外， 本发明涉及制备根据本发明的润滑脂组合物的方法， 其包括下列步骤 ： 0059 (a) 将聚合物稠化润滑脂与金属盐混合 ； 以及 0060 (b) 将酸加入在步骤 (a) 中所获得的混合物中。 0061 优选地， 在步骤 (a) 中将该金属盐加热至高于其熔点。 0062 适当地， 在步骤 (a) 过程中， 另外将一种或多种抗磨损添加剂、 抗磨蚀添加剂、 抗 腐蚀添加剂、 抗氧化剂、 惰性粉 ( 一种或多种 ) 和 / 或其它添加剂与其它成分相混合。 0063 优选地， 在步骤 (a) 中使用三辊研磨机 (three-roll mill) 或球磨机进行最终混 说 明 书 CN 1033479。
33、89 A 7 5/8 页 8 合。 0064 根据本发明的聚合物增稠剂组合物的制备可通过以本身已知的方式混合该聚合 物， 其可任选包含加热和 / 或使用适当的溶剂。 0065 通过本身已知的常规技术将主题发明聚合物与润滑油基础油以及任选的添加剂 混合， 获得根据本发明的润滑脂组合物。 0066 为避免加热期间油氧化， 润滑脂组合物的制备优选在保护气氛 ( 例如氮气流 ) 下 进行。 0067 根据优选的实施方式， 将固体聚合物成分和润滑油基础油共同加热 ( 优选在搅拌 下 ) 至高于聚丙烯熔点的温度， 优选 190-210， 虽然如果需要可使用其它温度。 0068 在聚合物溶于润滑油基础油中并。
34、任选已加入添加剂后， 将润滑脂从混合温度冷却 至室温。 0069 根据本发明的特别优选实施方式， 此冷却在 1 秒 -3 分钟， 优选 10 秒 -1 分钟， 更优 选 25-35 秒的时间期限内进行。形成本发明的一个重要方面的该快速冷却过程将在下文中 表示为 “淬火” (quenching)。润滑脂组合物的淬火可通过， 例如， 将润滑脂组合物倾泻在金 属板上以进行， 虽然也可使用任何其它适当的冷却方法， 例如喷涂。 0070 根据本发明的淬火过程对润滑脂结构具有主要影响， 给予最终润滑脂组合物性能 的显著改善， 相比于常规润滑脂以及缓慢冷却的根据本发明的润滑脂 ( 例如， 通过使用常 规冷却。
35、方法， 例如将润滑脂简单保持在反应容器中伴随外部 / 内部冷却， 每分钟冷却约 1 度 ) 二者。上述情况导致润滑剂中的聚合物润滑脂缺乏任何机械稳定性。 0071 在根据本发明的润滑脂组合物中， 聚合物增稠剂形成给予润滑脂它的外观及结构 的海绵样结构 (sponge-like structure)。润滑油基础油保持在增稠剂结构内的孔状空间 中， 并在润滑脂使用 (service) 期间渗出。该增稠剂结构非常不规则， 具有大孔以及非常小 的孔。上述润滑脂组合物的淬火提供具有聚合物增稠剂更平滑以及更均匀结构， 具有用于 保持润滑油的更均匀的分布空间的根据本发明的润滑脂。 0072 在润滑脂使用期间。
36、， 油从油 / 增稠剂结构渗出至轴承表面上， 从而提供润滑作用。 在润滑脂组合物使用温度 ( 即， 轴承的运行温度， 以及 “启动” 温度 ) 下的油渗出特性因而 对于获得组合物的润滑作用是关键的。 0073 润滑脂的机械稳定性依赖于所使用的聚合物增稠剂、 所使用的润滑油基础油以及 所使用的添加剂。进一步地， 润滑脂的机械稳定性可受增稠剂与润滑油基础油混合后的润 滑脂 “处理” (working) 的影响， 如同润滑油领域技术人员所熟知的。优选地， 该润滑脂被 “处理” 至其预期用途所想要和 / 或需要的稠度。 0074 润滑脂的机械稳定性的确定可通过本领域已知的试验， 例如 Shell 辊 。
37、(Shell roll) 稳定性试验。优选地， 润滑脂在 Shell 辊稳定性试验 (80、 24 小时， 165rpm) 后将具 有最大 430 的渗透 (penetration)。 0075 润滑脂的稠度可通过 NLGI- 分类进行分类。根据本发明润滑脂通常可制备至 00 至 4 的 NLGI- 分类范围。可制备 0 或 00 的 NLGI- 分类， 获得润滑油组合物。并且， 单独油 的粘度必须为可接受的， 并优选为恒量。 0076 根据本发明的聚合物稠化润滑脂组合物可用于润滑脂组合物的所有常规应用， 只 要这些与润滑脂组合物的成分相容。 本发明润滑脂组合物可用于润滑轴承、 离合器、 齿传。
38、动 说 明 书 CN 103347989 A 8 6/8 页 9 齿轮、 斜槽 (chute) 或其它仪器。 0077 具有采用根据本发明的润滑脂组合物处理的金属表面的机械元件优选为轴承、 轴承元件或轴承应用系统。轴承元件可为内环、 外环、 笼、 滚轴、 滚球以及密封副轴面 (seal-counter face)。 根据本发明的轴承应用系统包含轴承箱、 安装轴、 轴、 轴承接头以及 轴承座 (shield)。 0078 根据本发明的润滑脂组合物的进一步的应用为例如， 农业机械、 水闸轴承、 低噪电 动机、 大型电动机、 冷却单元风扇、 机床主轴 (machine tool spindle)、 。
39、螺旋运输机、 以及海 上和风力涡轮机应用。 0079 本发明进一步涉及根据本发明方法可获得的润滑脂组合物。 0080 取决于最终润滑脂组合物的粘度， 根据本发明的润滑脂组合物可具有油性或糊状 的润滑油组合物形式。 0081 本发明现将通过下列实施例进行进一步的说明， 其不以任何方式限制本发明。 实施例 0082 实施例 1 0083 多种润滑脂用于根据DIN51350/5(1400N下1分钟)的4-球磨损伤痕测试实验中。 用于这些测试实验中的润滑脂组合物示于表 1 中。这些实验的结果示于表 2 中， 可以看出 在实验编号 5 中使用的是编号 4 润滑脂， 但在球上涂覆了编号 3 润滑脂的预涂层。
40、。通过如 下方式形成预涂层 ： 用溶剂将球去油 ； 将球浸入编号 3 润滑脂中 ； 在 85下加热球 2 小时 ； 冷却并在环境温度下贮存球 16 小时 ； 以及用溶剂清洁 / 洗涤该球。从表 2 中所示测试结果 显而易见根据本发明的润滑脂组合物 ( 润滑脂编号 3 和 4) 的使用， 与常规润滑脂 ( 润滑脂 编号 1、 2 和 4) 相比时， 带来了磨损性能的显著改善。 0084 表 1 0085 0086 * 商业可购的润滑脂 0087 表 2 0088 说 明 书 CN 103347989 A 9 7/8 页 10 0089 实施例 2 0090 在此实施例中润滑脂经受根据 ASTM 。
41、D4170 的法夫纳 (Fafnir) 测试， 其中止 推轴承中的滚球振荡 22 小时且通过球 - 环接触点中的磨损是摩擦腐蚀压痕 (false brinelling)(摩擦氧化)的测量值。 测试结果示于表3中。 在编号6实验中使用的编号5润 滑脂具有下列组成 ： 69% 聚合物润滑脂 (9% 聚丙烯和 91% 基础润滑油 )、 20% 抗摩擦添加剂、 5% 抗腐蚀添加剂、 5% 抗磨损添加剂、 1% 内部促进标准添加剂 (interne further standard additive)。在编号 7 实验中使用相同的编号 5 润滑脂， 但在环上涂覆了编号 3 润滑脂 ( 参 见表1)的预涂。
42、层。 通过如下方式形成预涂层 ： 用溶剂将环去油 ； 将环浸入编号3润滑脂中 ； 在85下加热环2小时 ； 冷却并在环境温度下贮存环16小时 ； 以及用溶剂清洁/洗涤该环。 从表 3 显而易见根据本发明的测试轴承环的预处理 ( 实验编号 7)， 当与未经筑层编号 3 润 滑脂预处理的润滑脂 ( 实验编号 6) 相比时， 获得了小很多的摩擦氧化重量损失。 0091 表 3 0092 实验编号环重量损失 (mg) 实验编号 63 实验编号 71 0093 实施例 3 0094 多种如表 4 中指定的润滑脂用于修复实验中。关于此方面首先注意在一些应用 中， 由于机器 ( 例如造纸机 ) 至关重要部分。
43、的损坏， 轴承故障可导致高成本。经润滑轴承的 故障还可导致致命故障， 一个人可以想象将十分快速降落并将坠毁的直升机。 因此， 在直升 机可安全登陆 / 着陆的特定期限内面临即将来临的故障的情况下， 或在造纸机将不能给操 作员足够时间以在控制步骤中停止生产的情况下， 轴承和润滑可被修复时其可拯救生命和 成本。 0095 在实验室飞行器模拟测试机构中测试润滑脂。目的是修复轴承至少 60 分钟。应 用下列条件 ： 0096 - 轴承速度 ： 10000rpm( 内环 ) 0097 - 负载 ： 400daN ； 球 /IR ： 2000MPa ； 球 /OR ： 1600MPa 说 明 书 CN 1。
44、03347989 A 10 8/8 页 11 0098 - 初始润滑脂 ( 运转中 ) ： 运转中润滑脂薄膜， 0.1g 0099 - 故障时用于修复的润滑脂注入 ： 在约 150下手动 ( 读自记录仪 )。当指示故障 时将关注的润滑脂加至初始存在的润滑系统中。 0100 实验结果显示在表 5 中。从表 5 显而易见根据本发明的润滑脂组合物 ( 实验编号 10)， 当与常规润滑脂 ( 实验编号 8 和 9) 相比时， 可以以相当改善的方式修复初始润滑系 统， 因为其可使润滑系统生存更长的时间， 而同时需要润滑脂的量小很多。 0101 表 4 0102 0103 0104 * 商业可购的润滑脂 0105 表 5 0106 说 明 书 CN 103347989 A 11 。