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1、10申请公布号CN104130019A43申请公布日20141105CN104130019A21申请号201410328526222申请日20140710C04B41/8520060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号72发明人黄剑锋张博曹丽云李翠艳费杰吴建鹏74专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人蔡和平54发明名称碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法57摘要本发明提供一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法将CALPO4粉体与二硅化钼粉体与莫来石晶须分散于丙二醇中，超声震荡、搅。
2、拌得悬浮液A；向悬浮液A中加入碘单质，超声震荡后边加热边搅拌得悬浮液B；将悬浮液B倒入水热釜内，然后将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极夹上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应；将取出的式样干燥，本发明制备的涂层表面无裂纹，结合于基体的涂层结合强度大，本发明在低温下即可获得结构可控且性能良好的CALPO4MOSI2复合外涂层，制备工艺简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。51INTCL权利要求书1页说明书7页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图1页10申请公布号CN104130019ACN1041300。
3、19A1/1页21一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤1首先将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体分散于丙二醇中得混合物A，混合物A中莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体的总浓度为6065G/L，莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体总质量的1030，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的1040，CALPO4粉体的含量为所述总质量的5060，将混合物A超声震荡3050MIN，然后磁力搅拌24H得悬浮液A；2向悬浮液A中加入碘单质得混合物B，混合物B中碘单质的浓度为6070G/L，将混合物B超声震荡3。
4、060MIN，然后边加热边磁力搅拌24H得悬浮液B，加热温度为8090；3将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内，将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在阴极上，然后密封水热釜并将密封后的水热釜放入超声波发生器中，再将超声波发生器放入磁场发生器中，然后将水热釜的阴阳极分别接到脉冲电源上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应，磁场发生器的磁场强度控制在200300A/M，水热温度控制在240360，超声波发生器的功率控制在16002000W，脉冲电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在15003500MS，脉冲电源峰值电流控制在80110A，脉冲电源。
5、正向脉冲工作时间控制在400800MS，脉冲电源反向脉冲工作时间控制在350550MS，脉冲电源正反脉冲宽度控制在200400S，脉冲电源组工作时间控制在515MIN，脉冲电源总工作时间控制在1535MIN，待反应结束后自然冷却到室温；4经过步骤3后，打开水热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在5090下干燥13H。2根据权利要求1所述一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法，其特征在于所述莫来石晶须的长径比为50100。3根据权利要求1所述一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法，其特征在于所述二硅化钼粉体平均粒径。
6、控制在47M。4根据权利要求1所述一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法，其特征在于所述CALPO4粉体的制备方法为将磷酸铝粉体于1400煅烧20MIN后进行球磨，得平均粒径控制在47M的CALPO4粉体。5根据权利要求1所述一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法，其特征在于所述碘单质的纯度997，丙二醇的纯度998。6根据权利要求1所述一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法，其特征在于所述超声震荡的超声功率为15002000W。7根据权利要求1所述一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4。
7、MOSI2复合涂层的制备方法，其特征在于所述水热釜的填充度为5060。权利要求书CN104130019A1/7页3碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法技术领域0001本发明属于C/C复合材料技术领域，涉及一种C/C复合材料复合涂层的制备方法，具体涉及一种超声磁控水热双脉冲电泳沉积方法制备碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的方法。背景技术0002碳/碳C/C复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前。
8、景。然而，C/C复合材料在超过370的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其实际应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。0003提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够解决C/C材料的高温氧化问题。0004目前研究较多的C/C复合材料高温抗氧化涂层有SICYLZHANG,HJLI,QGFUAC/SICGRADIENTOXIDATIONPROTECTIVECOATINGFORCARBON/CARBONCOMPOSITESSURFCOA。
9、FTECHOL,2006,20134913495、SIMOSI2YULEIZHANG,HEJUNLI,XIYUANYAOOXIDATIONPROTECTIONOFC/SICCOATEDCARBON/CARBONCOMPOSITESWITHSIMOCOATINGATHIGHTEMPERATURE,CORROSSCI,2011,5320752079、MOSINZHLAI,JCZHU,JHJEONPHASECONSTITUTIONSOFMOSINANTIOXIDATIONMULTILAYERCOATINGSONC/CCOMPOSITESBYFUSEDSLURRYMATERSCIENGA,2009,4。
10、99267270和SIMOSIO2ZQYAN,XXIONG,PXIAO,ETALSIMOSIO2OXIDATIONPROTECTIVECOATINGSPREPAREDBYSLURRYPAINTINGFORC/CSICCOMPOSITESSURFCOAFTECHOL,2008,20247344740等，黄剑锋等还研究了以SIC为过渡层的其它复合涂层，如SIC/MOSI2CRSI2SILIHEJUN,FENGTAO,FUQIANGANGOXIDATIONANDEROSIONRESISTANCEOFMOSI2CRSI2SI/SICCOATEDC/CCOMPOSITESINSTATICANDAEROD。
11、YNAMICOXIDATIONENVIRONMENT,CARBON,2012,4816361642等。然而，上述涂层还达不到16002500高速离子流冲刷条件下的实际应用要求，碳/碳复合材料的高温抗氧化陶瓷涂层在高速燃气冲刷环境下易脱落及氧化保护时间短。0005为了解决SIC和MOSI2内外涂层间由于膨胀系数差异造成的缺陷问题，借鉴晶须增韧陶瓷的思想XWYIN,LFCHENG,LTZHANG,ETALMICROSTRUCTUREANDOXIDATIONRESISTANCEOFCARBON/SILICONCARBIDECOMPOSITESINFILTRATEDWITHCHROMIUMSILICI。
12、DEJMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGA,2000,2908994，利用莫来石较低的膨胀系数和与SIC良好的物理化学相容性通过在涂层中引入莫来石晶须，能增强内说明书CN104130019A2/7页4外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效减小CALPO4MOSI2外涂层与SIC内涂层间因热膨胀系数失配及组织结构突变而引起的应力，在一定程度上降低涂层开裂与剥落的趋势曾燮榕，李贺军，杨峥，等表面硅化对C/C复合材料组织结构的影响J金属热处理学报,2000,2126467。0006由于莫来石、SIC具有良好的物化相容性、润湿性和接近的热膨胀系数CFRIEDRICH,RGADO。
13、W,MSPEICHERPROTECTIVEMULTILAYERCOATINGSFORCARBONCARBONCOMPOSITES,SURFCOATTECHNOL,2002,151152405411。因此相互之间能充分铺展，封填缺陷。莫来石晶须的膨胀系数为4455106/，熔点为2000，在1800时仍然很稳定，1810分解为刚玉和液相。莫来石晶须作为一种潜在的陶瓷基、金属基、聚合物基复合材料的增强增韧材料，可广泛用于高温结构材料、摩擦材料等领域。具有较好的高温热稳定性和高温抗氧化性。并且莫来石晶须作为增韧材料能增强内外涂层、基体与内涂层间的结合力，有效防止涂层高温开裂和脱落的问题，同时采用晶须。
14、增韧的复合材料式的涂层设计，其能有效利用复合原理，优势互补，在提高抗冲刷剪切应力作用的同时还可大大提高抗氧化性能。0007到目前为止外涂层的制备方法多种多样，主要有以下几种超临界态流体技术，化学气相沉积，包埋法，原位成型，溶胶凝胶法，熔浆涂覆反应，爆炸喷涂和超声波喷涂法等。采用超临界态流体技术来制备C/C复合材料涂层由于制备的工艺实施需要在高温高压下进行，对设备的要求较高，并且形成的外涂层要在惰性气氛下进行热处理，制备周期比较长BEMEBURGPL,KRUKONISVJPROCESSINGOFCARBON/CARBONCOMPOSITESUSINGSUPERCRITICALFLUIDTECHN。
15、OLOGYPUNITEDSTATESPATENTUS5035921,1991，采用原位成型法制备的涂层需要在1500下高温处理，且不能一次制备完成HUANGJIANFENG,LIHEJUN,ZENGXIERONG,LIKEZHISURFCOATTECHNOL2006,200,5379，采用溶胶凝胶法制备的外涂层表面容易开裂并且涂层厚度不足HUANGJIANFENG,ZENGXIERONG,LIHEJUN,XIONGXINBO,SUNGUOLINGSURFCOATTECHNOL2005,190,255，而采用熔浆涂覆反应法制备涂层仍然存在要多次涂刷不能一次制备完成，需要后期热处理的弊端FUQIA。
16、NGANG,LIHEJUN,WANGYONGJIE,LIKEZHI,TAOJUNSURFACECOATINGTECHNOLOGY2010,204,1832，同样采用爆炸喷涂和超声波喷涂法虽然已经制备出部分合金涂层，但是，该工艺还有很多不完善的地方，所制备的高温防氧化性能尚需要进一步的提高TERENTIEVAVS,BOGACHKOVAOP,GORIATCHEVAEVMETHODFORPROTECTINGPRODUCTSMADEOFAREFRACTORYMATERIALAGAINSTOXIDATION,ANDRESULTINGPRODUCTSPUS5677060,1997，而采用超声磁控水热双脉冲。
17、电泳沉积方法制备莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层的方法还未见报道。发明内容0008本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层的制备方法。0009为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案。00101首先将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体分散于335L丙二醇中得混合物A，混合物A中莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体的总浓度为6065G/说明书CN104130019A3/7页5L，莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体总质量的1030，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的1040，CALPO4粉体的含量为。
18、所述总质量的5060，将混合物A超声震荡3050MIN，然后磁力搅拌24H得悬浮液A；00112向悬浮液A中加入碘单质得混合物B，混合物B中碘单质的浓度为6070G/L，将混合物B超声震荡3060MIN，然后边加热边磁力搅拌24H得悬浮液B，加热温度为8090；00123将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内，将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在阴极上，然后密封水热釜并将密封后的水热釜放入超声波发生器中，再将超声波发生器放入磁场发生器提供定向磁场，用以加强悬浮液中带正电的颗粒向阴极移动中，然后将水热釜的阴阳极分别接到脉冲电源上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热。
19、双脉冲电泳沉积反应，磁场发生器的磁场强度控制在200300A/M，水热温度控制在240360水热釜、磁场发生器以及超声波发生器均放入电热鼓风干燥箱，水热温度由电热鼓风干燥箱控制，超声波发生器的功率控制在16002000W，脉冲电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在15003500MS，脉冲电源峰值电流控制在80110A，脉冲电源正向脉冲工作时间控制在400800MS，脉冲电源反向脉冲工作时间控制在350550MS，脉冲电源正反脉冲宽度控制在200400S，脉冲电源组工作时间控制在515MIN，脉冲电源总工作时间控制在1535MIN，待反应结束后自然冷却到室温；00134经过步骤3后，打开水。
20、热釜并取出试样，将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在5090下干燥13H。0014所述莫来石晶须的长径比为50100。0015所述二硅化钼粉体平均粒径控制在47M。0016所述CALPO4粉体的制备方法为将磷酸铝粉体于1400煅烧20MIN后进行球磨，得平均粒径控制在47M的CALPO4粉体。0017所述碘单质的纯度997，丙二醇的纯度998。0018所述超声震荡的超声功率为15002000W。0019所述水热釜的填充度为5060。0020本发明的有益效果体现在00211本发明制备的碳/碳复合材料莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层表面无裂纹，与SIC包覆的碳基体结合的较好；0022。
21、2本发明在低温下即可获得结构可控且性能良好的碳/碳复合材料莫来石晶须增韧0023CALPO4MOSI2复合外涂层；00243本发明制备工艺简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。附图说明0025图1为本发明实施例1制备的莫来石晶须增韧CALPO4MOSI复合外涂层的XRD图；0026图2为本发明实施例1制备的莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层的表面说明书CN104130019A4/7页6SEM图。具体实施方式0027下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。0028实施例100291选市售莫来石晶须长径比为50100，CALPO4粉体市售磷酸铝粉体经过热处理，即1400下煅烧20MI。
22、N后，球磨制备出CALPO4粉体，平均粒径控制在47M，二硅化钼粉体市售二硅化钼粉体经过干法球磨20H，平均粒径控制在47M，碘单质纯度997，以及丙二醇纯度998为原料；00302首先将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体分散于3L丙二醇中莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体总质量的10，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的40，CALPO4粉体的含量为所述总质量的50，配制成莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体的总浓度为60G/L的悬浮液，将悬浮液超声震荡超声功率为1600W50MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌2H，得悬浮液A；00313向悬浮液A中。
23、加入碘单质控制碘单质的浓度为62G/L后超声震荡超声功率为1600W50MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌2H搅拌过程中进行加热并控制加热温度为80，得悬浮液B；00324将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内填充度为50，将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，式样浸没于悬浮液B中，然后密封水热釜并将其放入超声波发生器中，再将超声波发生器放入磁场发生器中；再将水热釜的阴阳极分别接到SMDP型智能多脉冲电镀电源邯郸市大舜电镀设备有限公司相应的两极上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应磁场发生器的磁场强度控制在200A/M，水热温度。
24、控制在240，超声波发生器的功率控制在1600W，电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在1500MS，峰值电流控制在80A，正向脉冲工作时间控制在400MS，反向脉冲工作时间控制在350MS，正反脉冲宽度控制在200S，组工作时间控制在5MIN，总工作时间控制在15MIN，待反应结束后自然冷却到室温；00335打开水热釜，取出试样，然后将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在50下干燥3H，即得最终产物莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层保护的SICC/C试样。0034实施例200351选市售莫来石晶须长径比为50100，CALPO4粉体市售磷酸铝粉体经过热处理，即1400下煅烧20。
25、MIN后，球磨制备出CALPO4粉体，平均粒径控制在47M，二硅化钼粉体市售二硅化钼粉体经过干法球磨20H，平均粒径控制在47M，碘单质纯度997，以及丙二醇纯度998为原料；00362首先将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体分散于31L丙二醇中莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体总质量的15，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的35，CALPO4粉体的含量为所述总质量的50，配制成莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体的总浓度为62G/L的悬浮液，将悬浮液超声震荡超声功率为1700W45MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌25H，得悬浮液A；说明书CN10。
26、4130019A5/7页700373向悬浮液A中加入碘单质控制碘单质的浓度为64G/L后超声震荡超声功率为1700W45MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌25H搅拌过程中进行加热并控制加热温度为80，得悬浮液B；00384将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内填充度为50；将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，式样浸没于悬浮液B中，然后密封水热釜并将其放入超声波发生器中，再将超声波发生器放入磁场发生器中；再将水热釜的阴阳极分别接到SMDP型智能多脉冲电镀电源相应的两极上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应磁场发生器的磁场强度控制。
27、在220A/M，水热温度控制在280，超声波发生器的功率控制在1700W，电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在2000MS，峰值电流控制在90A，正向脉冲工作时间控制在500MS，反向脉冲工作时间控制在400MS，正反脉冲宽度控制在250S，组工作时间控制在10MIN，总工作时间控制在20MIN，待反应结束后自然冷却到室温；00395打开水热釜，取出试样，然后将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在60下干燥25H，即得最终产物莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层保护的SICC/C试样。0040实施例300411选市售莫来石晶须长径比为50100，CALPO4粉体市售磷酸铝粉体经过。
28、热处理，即1400下煅烧20MIN后，球磨制备出CALPO4粉体，平均粒径控制在47M，二硅化钼粉体市售二硅化钼粉体经过干法球磨20H，平均粒径控制在47M，碘单质纯度997，以及丙二醇纯度998为原料；00422首先将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体分散于33L丙二醇中莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体总质量的20，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的25，CALPO4粉体的含量为所述总质量的55，配制成莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体的总浓度为63G/L的悬浮液，将悬浮液超声震荡超声功率为1800W40MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌3H，。
29、得悬浮液A；00433向悬浮液A中加入碘单质控制碘单质的浓度为66G/L后超声震荡超声功率为1800W40MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌3H搅拌过程中进行加热并控制加热温度为85，得悬浮液B；00444将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内填充度为55；将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，式样浸没于悬浮液B中，然后密封水热釜并将其放入超声波发生器中，再将超声波发生器放入磁场发生器中；再将水热釜的阴阳极分别接到SMDP型智能多脉冲电镀电源相应的两极上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应磁场发生器的磁场强度控制在240A/M，。
30、水热温度控制在280，超声波发生器的功率控制在1800W，电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在2500MS，峰值电流控制在100A，正向脉冲工作时间控制在600MS，反向脉冲工作时间控制在450MS，正反脉冲宽度控制在300S，组工作时间控制在15MIN，总工作时间控制在25MIN，待反应结束后自然冷却到室温；00455打开水热釜，取出试样，然后将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在70下干燥2H，即得最终产物莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层保护的SICC/C试样。0046实施例4说明书CN104130019A6/7页800471选市售莫来石晶须长径比为50100，CALPO。
31、4粉体市售磷酸铝粉体经过热处理，即1400下煅烧20MIN后，球磨制备出CALPO4粉体，平均粒径控制在47M，二硅化钼粉体市售二硅化钼粉体经过干法球磨20H，平均粒径控制在47M，碘单质纯度997，以及丙二醇纯度998为原料；00482首先将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体分散于34L丙二醇中莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体总质量的25，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的15，CALPO4粉体的含量为所述总质量的60，配制成莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体的总浓度为64G/L的悬浮液，将悬浮液超声震荡超声功率为1900W35MIN，然后放置。
32、在磁力搅拌器上搅拌35H，得悬浮液A；00493向悬浮液A中加入碘单质控制碘单质的浓度为68G/L后超声震荡超声功率为1900W35MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌35H搅拌过程中进行加热并控制加热温度为90，得悬浮液B；00504将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内填充度为60；将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，式样浸没于悬浮液B中，然后密封水热釜并将其放入超声波发生器中，再将超声波发生器放入磁场发生器中；再将水热釜的阴阳极分别接到SMDP型智能多脉冲电镀电源相应的两极上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热双脉冲电泳沉积反应磁场发生器的。
33、磁场强度控制在260A/M，水热温度控制在300，超声波发生器的功率控制在1900W，电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在3000MS，峰值电流控制在110A，正向脉冲工作时间控制在700MS，反向脉冲工作时间控制在500MS，正反脉冲宽度控制在350S，组工作时间控制在15MIN，总工作时间控制在30MIN，待反应结束后自然冷却到室温；00515打开水热釜，取出试样，然后将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在80下干燥15H，即得最终产物莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层保护的SICC/C试样。0052实施例500531选市售莫来石晶须长径比为50100，CALPO4粉体市售。
34、磷酸铝粉体经过热处理，即1400下煅烧20MIN后，球磨制备出CALPO4粉体，平均粒径控制在47M，二硅化钼粉体市售二硅化钼粉体经过干法球磨20H，平均粒径控制在47M，碘单质纯度997，以及丙二醇纯度998为原料；00542首先将莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体分散于35L丙二醇中莫来石晶须的含量为莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体总质量的30，二硅化钼粉体的含量为所述总质量的10，CALPO4粉体的含量为所述总质量的60，配制成莫来石晶须、二硅化钼粉体以及CALPO4粉体的总浓度为65G/L的悬浮液，将悬浮液超声震荡超声功率为2000W30MIN，然后放置在磁力搅拌。
35、器上搅拌4H，得悬浮液A；00553向悬浮液A中加入碘单质控制碘单质的浓度为70G/L后超声震荡超声功率为2000W30MIN，然后放置在磁力搅拌器上搅拌4H搅拌过程中进行加热并控制加热温度为90，得悬浮液B；00564将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内填充度为60；将带有SIC涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，式样浸没于悬浮液B中，然后密封水热釜并将其放入超声波发生器中，再将超声波发生器放入磁场发生器说明书CN104130019A7/7页9中；再将水热釜的阴阳极分别接到SMDP型智能多脉冲电镀电源相应的两极上，然后在磁场以及超声波存在的条件下进行水热双脉。
36、冲电泳沉积反应磁场发生器的磁场强度控制在300A/M，水热温度控制在320，超声波发生器的功率控制在2000W，电源电压控制在220V，脉冲电源周期控制在3500MS，峰值电流控制在110A，正向脉冲工作时间控制在800MS，反向脉冲工作时间控制在550MS，正反脉冲宽度控制在400S，组工作时间控制在15MIN，总工作时间控制在35MIN，待反应结束后自然冷却到室温；00575打开水热釜，取出试样，然后将取出的式样放入电热鼓风干燥箱中并在90下干燥1H，即得最终产物莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合外涂层保护的SICC/C试样。0058由图1可看出本发明成功制备出了莫来石晶须CALPO。
37、4MOSI2复合外涂层，由图2可看出本发明制备的莫来石晶须CALPO4MOSI2复合外涂层表面较为致密，颗粒均匀并且有放电烧结的现象。0059超声磁控水热双脉冲电泳沉积方法其特点，首先是在水热超临界环境下加快悬浮颗粒的沉积速率，使得悬浮颗粒能迅速在基体表面反应，同时利用超声波在反应体系中产生的局部高温和高压有效降低莫来石和CALPO4、MOSI2悬浮粒子的反应激活能，使其在水热电泳沉积过程中反应更完全和充分，从而获得结构致密的涂层，并且在磁场中带电的悬浮颗粒能够定向运动，可以控制颗粒的运动速度和方向，从而控制涂层的显微结构，因此能制备出比较致密的涂层，同时能在复杂曲面上进行沉积，效率高，速度快。
38、。其次，是在双脉冲电源下，阴阳两极间歇性放电，使悬浮颗粒沉积在基体表面，避免了传统连续电弧放电产生的涂层不均匀现象，从而获得结构致密的涂层。采用该法可避免采用传统高温涂覆而引起的相变和脆裂，在一定程度上解决涂层制备过程中对基体的热损伤；同时由于沉积过程是非直线过程，可以在形状复杂或表面多孔的基体表面形成均匀的沉积层，并能精确控制涂层成分、厚度和孔隙率，使得简单高效制备多相复合涂层和梯度陶瓷涂层成为可能；再者，电泳沉积是带电粒子的定向移动，不会因电解水溶剂时产生的大量气体影响涂层与基体的结合力。此外，正向脉冲控制涂层晶粒尺寸和杂质量，反向脉冲控制沉积速度和厚度分布，实现了在可控的条件下获得致密的、具有显微裂纹的、不同厚度的莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2涂层。超声磁控水热双脉冲电泳沉积还具有操作简单方便、成本低、沉积工艺易控制等特点。0060本发明制备出致密、内聚力良好的莫来石晶须增韧CALPO4MOSI2复合涂层，有望提高在燃气冲刷动态环境下对C/C复合材料的防氧化保护的温度，有望取得C/C复合材料涂层高温抗氧化性能的新突破，对拓展C/C复合材料在高温领域的应用具有重要意义。说明书CN104130019A1/1页10图1图2说明书附图CN104130019A10。