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1、(10)申请公布号 CN 103320795 A (43)申请公布日 2013.09.25 CN 103320795 A *CN103320795A* (21)申请号 201310239759.0 (22)申请日 2013.06.17 C23F 1/40(2006.01) G01N 1/32(2006.01) (71)申请人 中国石油天然气集团公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街 9 号 申请人 中国石油天然气集团公司管材研究 所 (72)发明人 熊庆人 赵文轸 孙良 刘亚旭 张伟卫 李炎华 王海涛 (74)专利代理机构 北京市德权律师事务所 11302 代理人 刘丽君 (54)。
2、 发明名称 适用于 QT 热处理状态的 9%Ni 钢晶界的侵蚀 剂及其使用方法 (57) 摘要 本发明提供一种适用于 QT 热处理状态的 9%Ni 钢晶界的侵蚀剂， 由过饱和苦味酸水溶液与 自制活性剂组成 ； 各组分的用量为 ： 100-150ml 过 饱和苦味酸溶液和 2-10ml 自制活性剂 ； 其中， 自 制活性剂按重量百分比计为1618%十二烷基苯 璜酸钠， 1 3% 氢氧化钠， 4 6% 环氧乙烷， 其余 为去离子水。 自制剂可配置好后待用， 性能稳定不 易失效。 本发明侵蚀剂能够清晰显示9%Ni钢材料 晶界， 该试剂配制简便， 装置简单， 能够清晰显示 该材料的奥氏体晶粒边界， 以。
3、便对其晶粒度级别 进行评定， 从而为 9%Ni 钢材料的生产工艺控制及 检验评价提供可行性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103320795 A CN 103320795 A *CN103320795A* 1/1 页 2 1. 一种适用于 QT 热处理状态的 9%Ni 钢晶界的侵蚀剂， 其特征在于 ： 侵蚀剂由过饱 和苦味酸水溶液和自制活性剂组成 ； 各组分的用量为 ： 100-150ml 过饱和苦味酸溶液和 2-10ml 自。
4、制活性剂 ； 其中， 所述自制活性剂按重量百分比计为 16 18% 十二烷基苯璜酸 钠， 1 3% 氢氧化钠， 4 6% 环氧乙烷， 其余为去离子水。 2. 根据权利要求 1 所述的侵蚀剂， 其特征在于 ： 通过水浴加热法将侵蚀剂加热至 50-70。 3. 根据权利要求 1 所述的侵蚀剂， 其特征在于 ： 所述饱和苦味酸水溶液的配置为 ： 将 室温下的过饱和的苦味酸溶液通过温控加热器进行加热 ； 随着温度的升高再继续加入苦味 酸， 待溶液中出现未溶解的苦味酸颗粒， 得到在此温度下的过饱和苦味酸溶液。 4. 一种使用权利要求 1-3 任一项所述的侵蚀剂对 9%Ni 钢进行侵蚀的方法， 其特征在 。
5、于， 包括 ： 控制侵蚀温度为 50-70 ； 控制侵蚀时间为 1.5min-3min。 5. 根据权利要求 4 所述的方法， 其特征在于 ： 所述控制的侵蚀温度为 55。 6. 根据权利要求 4 所述的方法， 其特征在于 ： 所述控制的侵蚀温度为 60。 7. 根据权利要求 4 所述的方法， 其特征在于 ： 所述控制的侵蚀温度为 65。 8. 根据权利要求 4 所述的方法， 其特征在于 ： 所述控制的侵蚀时间为 2min。 9. 根据权利要求 4 所述的方法， 其特征在于 ： 所述控制的侵蚀时间为 2.5min。 权 利 要 求 书 CN 103320795 A 2 1/3 页 3 适用于 。
6、QT 热处理状态的 9%Ni 钢晶界的侵蚀剂及其使用方 法 技术领域 0001 本发明涉及一种金相腐蚀剂技术领域， 特别适用于 QT 热处理状态的 9%Ni 钢晶界 的侵蚀剂及其使用方法。 背景技术 0002 9 Ni 钢是一种低碳马氏体型低温用钢。在 -196低温环境下使用的金属材料 中， 也可以选用具有面心立方晶体结构的不锈钢， 但 9 Ni 钢与其相比具有如下优点 ： 其屈 服强度较 18-8 型不锈钢高出一倍， 合金元素含量却低得多 ； 在 -196有优异的强韧性， 生 产和制造工艺良好， 具有良好的焊接性能， 焊接工艺已臻成熟， 适宜于规模化生产和应用， 与具有优良低温性能的不锈钢相。
7、比， 合金含量少， 价格便宜。因此， 9 Ni 钢成为 -196级 低温设备和容器的最重要的结构材料， 广泛用于制造液氮和液化天然气的贮罐。 0003 在 9%Ni 钢的研究中， 材料的化学成分、 轧制及热处理工艺等对材料最终的显微组 织、 晶粒度等有较大影响， 从而影响材料的力学性能。为了获得性能优良的 9%Ni 低温用钢， 需对其金相组织和晶粒度进行分析， 并结合性能试验结果， 相应地调整材料的化学成分、 轧 制及热处理工艺等。目前常用的对 9%Ni 钢的热处理工艺就是 QT 处理 （淬火 + 回火） ， 通过 QT 处理能够得到高强度高韧性的马氏体组织， 有效提高了 9%Ni 钢的服役性。
8、能。但是， 在研 究过程中发现需要选用合适的腐蚀剂对 QT 状态的 9%Ni 钢的显微组织及晶粒度进行显示。 通过对相关文献的调研， 已有可采用的显微组织腐蚀剂， 但尚未见有关QT状态9%Ni钢材料 晶粒度的侵蚀剂的研究报道， 这给有关生产厂家及检验评价机构对该材料的晶粒度的评判 带来很大的困难。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种适用于QT热处理状态的9%Ni钢晶界的侵蚀剂及其使用 方法。 0005 为实现上述目的本发明采用的技术方案为 ： 0006 一种适用于 QT 热处理状态的 9%Ni 钢晶界的侵蚀剂， 侵蚀剂由过饱和苦味酸水溶 液和自制活性剂组成 ； 各组分的用量为 ： 10。
9、0-150ml 过饱和苦味酸溶液和 2-10ml 自制活性 剂 ； 其中， 自制活性剂按重量百分比计为1618%十二烷基苯璜酸钠， 13%氢氧化钠， 4 6% 环氧乙烷， 其余为去离子水。 0007 进一步地， 通过水浴加热法将侵蚀剂加热至 50-70。 0008 进一步地， 所述饱和苦味酸水溶液的配置为 ： 将室温下的过饱和的苦味酸溶液通 过温控加热器进行加热 ； 随着温度的升高再继续加入苦味酸， 待溶液中出现未溶解的苦味 酸颗粒， 得到在此温度下的过饱和苦味酸溶液。 0009 本发明的另一个方面， 还提供使用上述侵蚀剂对 9%Ni 钢进行侵蚀的方法， 包括 ： 控制侵蚀温度为 50-70 。
10、； 控制侵蚀时间为 1.5min-3min。 说 明 书 CN 103320795 A 3 2/3 页 4 0010 进一步地， 所述控制的侵蚀温度为 55。 0011 进一步地， 所述控制的侵蚀温度为 60。 0012 进一步地， 所述控制的侵蚀温度为 65。 0013 进一步地， 所述控制的侵蚀时间为 2min。 0014 进一步地， 所述控制的侵蚀时间为 2.5min。 0015 本发明侵蚀剂能够清晰显示经过QT处理的9%Ni钢材料晶界， 该试剂配制简便， 能 够清晰显示该材料的奥氏体晶粒边界， 以便对其晶粒度级别进行评定， 从而为 9%Ni 钢材料 的生产工艺控制及检验评价提供可行性。。
11、本发明的侵蚀剂对晶界腐蚀强烈， 而对晶内组织 腐蚀较弱， 能很好地显示 9%Ni 钢 QT 热处理后的奥氏体晶界。其中自制活性剂是用来调节 晶界的腐蚀速度的， 因此， 通过调整其用量能够控制晶界的侵蚀速度， 以便较好地显示 9%Ni 钢 QT 热处理状态的奥氏体晶界。本发明需用过饱和苦味酸溶液， 由于苦味酸对晶界的腐蚀 效果明显， 与自制活性剂配合使用， 运用水煮法控制水浴温度， 能够清晰地腐蚀出 9%Ni 钢 的奥氏体晶界， 方法方便快捷。本发明能够利用侵蚀剂对 QT 热处理状态的 9%Ni 钢的奥氏 体晶界进行显示， 从而对其晶粒度级别进行评定 ； 配方简单、 配制简便。 附图说明 001。
12、6 图 1 为本发明实施例提供的实验装置结构示意图。 0017 图2为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过850淬火580回火QT处理的9%Ni 钢的金相组织示意图。 0018 图3为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过850淬火580回火QT处理的9%Ni 钢的晶界示意图。 0019 图4为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800淬火580回火QT处理的9%Ni 钢的金相组织示意图。 0020 图5为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800淬火580回火QT处理的9%Ni 钢的晶界示意图。 0021 图6为本发明实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800淬火580回火QT处理的9%Ni 钢 0022 图7为本发明。
13、实施例提供的侵蚀剂侵蚀经过800淬火580回火QT处理的9%Ni 钢的晶界示意图。 具体实施方式 0023 实施例 1 0024 如图 1 所示， 在烧杯中放入过饱和的苦味酸溶液， 再将要进行腐蚀的试样放入烧 杯 2 中， 通过温控加热器 1 对烧杯进行加热， 并通过热电偶 3 连接温度计 4 采集烧杯内的温 度。 由于随着温度的升高苦味酸的溶解度也不断增加， 因此， 要随着温度的升高向其中继续 加入苦味酸， 保证烧杯底部有未溶解的颗粒， 才能得到在此温度下的过饱和苦味酸。然后， 根据试样的腐蚀程度调节自制活性剂的滴入量， 其根据试样以及温度进行相应的调整， 以 保证得到清晰的、 高质量晶界腐。
14、蚀照片。 0025 其中侵蚀剂由 100ml 过饱和的苦味酸钠溶液和 6ml 自制活性剂混合， 然后通过水 说 明 书 CN 103320795 A 4 3/3 页 5 浴加热将腐蚀溶液温度控制在 60， 腐蚀时间控制在 2 分 30 秒， 其中自制活性剂按重量百 分比计， 16% 十二烷基苯璜酸钠， 1% 氢氧化钠， 4% 环氧乙烷， 其余为去离子水。 0026 图 2 为采用侵蚀剂侵蚀经过 QT 处理 （850淬火 580回火） 的 9%Ni 钢的金相组 织照片， 由图中可以看出， 其为板条状的低碳马氏体组织。图 3 为采用侵蚀剂侵蚀经过 QT 处理 （850淬火 580回火） 的 9%N。
15、i 钢的晶界照片， 得到的是清晰的奥氏体晶界腐蚀照片。 0027 具体使用方法 ： 为了保证腐蚀效果， 同时使腐蚀不至于过慢或者过快， 采用重复腐 蚀法， 或累计腐蚀法。具体做法为 ：（1） 配制过饱和苦味酸溶液 （应保证侵蚀温度下苦味酸 水溶液中仍有少许苦味酸颗粒） ；（2） 滴入适量的自制活性剂 ；（3） 通过水浴加热法将侵蚀 剂加热 ；（4） 腐蚀试样 ： 采用短时间内， 如 1 3 分钟取出试样， 用酒精擦拭、 冲洗后， 进行金 相观察。如果晶界还不够明显与清晰， 则表明侵蚀太浅， 可再放入溶液中进行腐蚀， 然后再 取出进行观察， 直到腐蚀出高质量的晶界。有时由于侵蚀剂温度过高， 侵蚀。
16、时间过长， 用酒 精擦拭冲洗后试样表面颜色黑暗， 则说明侵蚀太深， 易出现晶界和组织同时被腐蚀出来的 情况。此时， 应对试样重新进行抛光， 并调整自制活性剂的用量、 侵蚀剂温度及侵蚀时间等 重新进行侵蚀。 0028 实施例 2 0029 侵蚀剂由110ml过饱和的苦味酸溶液和5ml自制活性剂混合， 然后通过水浴加热， 腐蚀溶液温度为 70， 腐蚀时间为 2 分钟， 其中自制活性剂按重量百分比计， 17% 十二烷基 苯璜酸钠， 2% 氢氧化钠， 5% 环氧乙烷， 其余为去离子水 ； 结果参见图 4 和图 5。 0030 图 4 为采用侵蚀剂侵蚀经过 QT 处理 （800淬火 580回火） 的 9。
17、%Ni 钢的金相组 织照片， 图 5 为采用侵蚀剂侵蚀经过 QT 处理 （800淬火 580回火） 的 9%Ni 钢的晶界腐蚀 照片。 0031 实施例 3 0032 与实施例 2 相比， 侵蚀剂由 120ml 苦味酸溶液与 7ml 自制活性剂混合， 然后通过水 浴加热， 腐蚀溶液温度 70， 腐蚀时间为 2 分钟。但是苦味酸溶液为室温下饱和， 而随着温 度升高， 烧杯底部不残留苦味酸结晶。 0033 图 6 为用侵蚀剂腐蚀经过 QT 处理 （800淬火 580回火） 的 9%Ni 钢的金相组织 照片。图 7 为用侵蚀剂腐蚀经过 QT 处理 （800淬火 580回火） 的 9%Ni 钢的晶界腐。
18、蚀照 片， 可见， 如果苦味酸溶液不是过饱和的， 则在腐蚀出奥氏体晶界的同时还腐蚀出了晶内组 织。 0034 由以上实施例可知， 如要获得高质量的 9%Ni 钢的晶界腐蚀照片， 一般腐蚀温度在 50 70之间， 例如， 可以是 51、 52、 53、 54、 55、 60、 61、 62、 63、 64、 65、 66、 67、 68、 69或者是 70 ； 腐蚀时间在 1 分半至 3 分钟之间， 例如， 可以是 2 分钟或 2.5 分钟。通过控制以上温度和时间， 能获得高质量的 9%Ni 钢的晶界腐蚀照片 （由 附图可知） 。 0035 最后所应说明的是， 以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照实例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明 的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的精神和范围， 其均应涵盖 在本发明的权利要求范围当中。 说 明 书 CN 103320795 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2圈 3 说 明 书 附 图 CN 103320795 A 6 2/2 页 7 图 4图 5 图 6图 7 说 明 书 附 图 CN 103320795 A 7 。