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1、(10)申请公布号 CN 103966844 A (43)申请公布日 2014.08.06 CN 103966844 A (21)申请号 201410220720.9 (22)申请日 2014.05.23 D06M 13/513(2006.01) D06M 11/74(2006.01) D06M 101/32(2006.01) D06M 101/06(2006.01) (71)申请人 青岛大学 地址 266071 山东省青岛市市南区宁夏路 308 号 (72)发明人 曲丽君 田明伟 孙凯凯 孙亚宁 张宪胜 朱士凤 韩光亭 (74)专利代理机构 青岛联智专利商标事务所有 限公司 37101 代理。
2、人 杨秉利 (54) 发明名称 一种石墨烯导电复合纤维的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种石墨烯导电复合纤维的制备 方法， 其特点是 ： 纺织纤维表面改性工序 ： 将纺织 纤维浸泡于浓度为 1%-30% 的硅烷偶联剂 KH560 溶液中 2-3 小时， 置于 50-65烘箱中干燥后制 得表面活性剂改性的纺织纤维 ； 石墨烯分散体系 制备工序 ： Hummer s 法制备的氧化石墨烯水溶 液通过化学还原法制备石墨烯， 并在分散剂的作 用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系， 其浓度为 0.1%-5% ； 石墨烯复合纤维制备工序为 ： 将改性后 的纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中 2-3 小时， 置。
3、于 50-65烘箱中烘干， 即得石墨烯导电复合 纤维。工艺简单、 合理， 易操作， 产量高， 石墨烯用 量少， 分散体系均匀稳定， 还原程度好， 导电、 防辐 射性能好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103966844 A CN 103966844 A 1/1 页 2 1. 一种石墨烯导电复合纤维的制备方法， 其特征在于， 包括依次进行的纺织纤维表面 改性、 石墨烯分散体系制备、 石墨烯复合纤维制备工序 ； 所述纺织纤维表面改。
4、性工序为 ： 将 纺织纤维浸泡于浓度为1%-30%的硅烷偶联剂KH560溶液中2-3小时， 置于50-65 烘箱中 干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维 ； 所述石墨烯分散体系制备工序为 ： Hummer s 法制 备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯， 并在分散剂的作用下制备均匀稳定的 石墨烯分散体系， 其浓度为 0.1%-5% ； 所述石墨烯复合纤维制备工序为 ： 将改性后的纺织纤 维浸泡在石墨烯分散体系中 2-3 小时， 置于 50-65 烘箱中烘干， 即得石墨烯导电复合纤 维。 2. 按照权利要求 1 所述的石墨烯导电复合纤维的制备方法， 其特征在于， 优选的， 所述 硅烷偶联剂。
5、 KH560 溶液为水醇混合溶液， 水醇比为 1:1-5。 3. 按照权利要求 1 或 2 所述的石墨烯导电复合纤维的制备方法， 其特征在于， 所述 Hummer s 法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为 0.05%-0.2% ； 所述还原剂为水合肼、 氢碘酸、 氢氧化钠、 氢氧化钾中的一种或多种 ； 所述分散剂为羧甲基纤维素钠、 十二烷基苯磺酸钠中 的至少一种， 所述还原剂浓度为 20%-50%， 还原温度为 60-90， 还原时间 2-4 小时 ； 所述分 散剂占石墨烯重量的 10%-20%。 4.按照权利要求1或2所述的石墨烯导电复合纤维的制备方法， 其特征在于， 所述纺织 纤维材料包括天然纤。
6、维及化学纤维， 所述天然纤维包括棉、 麻、 丝、 毛， 所述化学纤维包括黏 胶、 涤纶、 锦纶、 芳纶。 5. 按照权利要求 3 所述的石墨烯导电复合纤维的制备方法， 其特征在于， 所述纺织纤 维材料包括天然纤维及化学纤维， 所述天然纤维包括棉、 麻、 丝、 毛， 所述化学纤维包括黏 胶、 涤纶、 锦纶、 芳纶。 权 利 要 求 书 CN 103966844 A 2 1/3 页 3 一种石墨烯导电复合纤维的制备方法 技术领域 0001 本发明属于纺织产品制造技术领域， 具体涉及功能纤维加工技术， 具体说是一种 石墨烯导电复合纤维的制备方法。 背景技术 0002 导电纤维一直是功能性纤维的研究热。
7、点， 一般是指电阻率小于 108cm 的纤维， 具有导电、 电热和防电磁辐射等功能， 通常集中应用于特殊场合中使用的抗静电服或防电 磁辐射服装等领域。 0003 导电纤维制造的主要方法包括， 一种为常规纤维表面涂覆导电成分， 另一种为导 电材料与纤维原料混合， 通过纺丝工艺制成导电纤维。纤维表面涂覆导电层法是将含有金 属、 碳黑或金属化合物的导电材料， 涂覆于纤维表面制成导电纤维， 也可将聚苯胺等导电高 聚物通过原位聚合法吸附于纤维表面获得导电纤维， 上述方法制备的纤维导电性能突出， 但耐水洗性及耐久性不够理想。共混纺丝将导电粒子 （主要为碳黑或金属化合物） 与非导电 成分的主体聚合物进行共混。
8、， 通过熔融或湿法纺丝工艺制备复合导电纤维， 在纺丝过程中， 导电粒子极易产生团聚， 影响复合纤维的导电效果。 0004 石墨烯是一种由碳原子以 sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝晶格的二维纳米材料， 具有完美的大 共轭体系和最薄的单层原子厚度 （0.34nm） 的结构。由于其特殊的纳米结 构以及优异的物理化学性能 （高强、 高导热、 高导电、 超轻质） 而在生物医学、 储能、 传感器和 复合材料等诸多领域展现出巨大的应用潜能。将石墨烯与纺织纤维复合， 制备导电复合纤 维的研究仍鲜有报道。 0005 如何研究一种石墨烯导电复合纤维的制备方法， 工艺简单、 合理， 易于操作， 且产 量较高， 石墨烯。
9、用量较少， 石墨烯分散体系均匀稳定， 还原程度好， 导电、 防辐射性能好， 这 是目前亟待解决的技术课题。 发明内容 0006 本发明为解决现有技术存在的问题， 提供一种石墨烯导电复合纤维的制备方法， 工艺简单、 合理， 易于操作， 且产量较高， 石墨烯用量较少， 石墨烯分散体系均匀稳定， 还原 程度好， 导电、 防辐射性能好。 0007 为实现上述发明目的， 本发明采用如下技术方案 ： 一种石墨烯导电复合纤维的制备方法， 其特征在于， 包括依次进行的纺织纤维表面改 性、 石墨烯分散体系制备、 石墨烯复合纤维制备工序 ； 所述纺织纤维表面改性工序为 ： 将纺 织纤维浸泡于浓度为1%-30%的硅。
10、烷偶联剂KH560溶液中2-3小时， 置于50-65 烘箱中干 燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维 ； 所述石墨烯分散体系制备工序为 ： Hummer s 法制备 的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯， 并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石 墨烯分散体系， 其浓度为 0.1%-5% ； 所述石墨烯复合纤维制备工序为 ： 将改性后的纺织纤维 浸泡在石墨烯分散体系中 2-3 小时， 置于 50-65 烘箱中烘干， 即得石墨烯导电复合纤维。 说 明 书 CN 103966844 A 3 2/3 页 4 0008 优选的， 所述硅烷偶联剂 KH560 溶液为水醇混合溶液， 水醇比为 1:1-5。 0。
11、009 优选的， 所述 Hummer s 法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为 0.05%-0.2% ； 所述还原 剂为水合肼、 氢碘酸、 氢氧化钠、 氢氧化钾中的一种或多种 ； 所述分散剂为羧甲基纤维素钠、 十二烷基苯磺酸钠中的至少一种， 所述还原剂浓度为 20%-50%， 还原温度为 60-90， 还原 时间 2-4 小时 ； 所述分散剂占石墨烯重量的 10%-20%。 0010 进一步的， 所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维， 所述天然纤维包括棉、 麻、 丝、 毛， 所述化学纤维包括黏胶、 涤纶、 锦纶、 芳纶。 0011 本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果 ： 本发明制备方法的生产。
12、工艺简单， 易于操作， 产量较高， 石墨烯用量较少 ； 本发明方法 制备的石墨烯复合纤维的电阻率为 10105 m， 比常规纤维电阻率 （1014m） 提高十几 个数量级， 已达到导电纤维范围， 复合纤维中石墨烯含量为 1%3%， 在导电、 防辐射、 热电、 智 能织物及柔性电池等领域有巨大的应用前景。 附图说明 0012 图 1 是本发明石墨烯复合导电纤维制备过程示意图。 具体实施方式 0013 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。 0014 本发明一种石墨烯导电复合纤维的制备方法的具体实施方式， 包括依次进行的纺 织纤维表面改性、 石墨烯分散体系制备、 石墨烯复合纤维制备工序 ； 。
13、所述纺织纤维表面改性工序为 ： 将纺织纤维浸泡于浓度为 1%-30% 的硅烷偶联剂 KH560 溶液中 2-3 小时， 置于 50-65 烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维 ； 所述石墨烯分散体系制备工序为 ： Hummer s 法制备的氧化石墨烯水溶液通过化 学还原法制备石墨烯， 并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系， 其浓度为 0.1%-5% ； 所述石墨烯复合纤维制备工序为 ： 将改性后的纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中 2-3 小时， 置于 50-65 烘箱中烘干， 即得石墨烯导电复合纤维。 0015 本发明的具体实施例如下 ： 实施例 1 ： 一种石墨烯导电复合涤纶纤维。
14、制备方法， 包括依次进行的涤纶纤维表面改 性工序、 石墨烯分散体系制备工序及石墨烯涤纶复合纤维制备工序， 其中 ： 所述涤纶纤维表面改性工序为 ： 将涤纶纤维浸泡于浓度为 30% 的硅烷偶联剂 KH560 溶 液中 3 小时， 置于 65烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的涤纶纤维 ； 硅烷偶联剂 KH560 溶液为水醇混合溶液， 水醇比为 1: 5 ； 所述石墨烯分散体系制备工序为 ： Hummer s 法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为 0.5%， 通过化学还原法制备石墨烯， 还原剂为水合肼， 还原温度为 90， 还原时间 2 小时， 并在分 散剂十二烷基苯磺酸钠的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体。
15、系， 分散剂占石墨烯重量的 10%， 石墨烯溶液浓度为 0.5%。 0016 经测试， 未经导电处理的涤纶纤维电阻率为1014m， 所得石墨烯涤纶复合纤维的 电阻率为 103 m， 已达到导电纤维范围， 复合纤维中石墨烯含量为 3%， 在导电、 热电及柔 说 明 书 CN 103966844 A 4 3/3 页 5 性电池等领域有巨大的应用前景。 0017 实施例 2 ： 一种石墨烯导电复合棉纤维制备方法， 包括依次进行的棉纤维表面改 性工序、 石墨烯分散体系制备工序及石墨烯棉复合纤维制备工序， 其中 ： 所述棉纤维表面改性工序为 ： 将棉纤维浸泡于浓度为 20% 的硅烷偶联剂 KH560 溶。
16、液中 3小时， 置于65烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的棉纤维 ； 硅烷偶联剂KH560溶液为水 醇混合溶液， 水醇比为 1: 3 ； 所述石墨烯分散体系制备工序为 ： Hummer s 法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为 1%， 通过化学还原法制备石墨烯， 还原剂为氢碘酸， 还原温度为 90， 还原时间 4 小时， 并在分 散剂十二烷基苯磺酸钠的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系， 分散剂占石墨烯重量的 15%， 石墨烯溶液浓度为 0.3%。 0018 经测试， 未经导电处理的棉纤维电阻率为 108m， 所得石墨烯棉复合纤维的电阻 率为 102 m， 已达到导电纤维范围， 复合纤维中石墨烯含量为。
17、 2.5%。在防电磁辐射服装 等领域有巨大的应用前景。 0019 实施例 3 ： 一种石墨烯导电复合黏胶纤维制备方法， 包括依次进行的黏胶纤维表 面改性工序、 石墨烯分散体系制备工序及石墨烯黏胶复合纤维制备工序， 其中 ： 所述黏胶纤维表面改性工序为 ： 将黏胶纤维浸泡于浓度为 3% 的硅烷偶联剂 KH560 溶 液中2.5小时， 置于60烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的黏胶纤维 ； 硅烷偶联剂KH560 溶液为水醇混合溶液， 水醇比为 1: 5 ； 所述石墨烯分散体系制备工序为 ： Hummer s 法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为 1%， 通 过化学还原法制备石墨烯， 还原剂为氢碘酸， 还原。
18、温度为 85， 还原时间 3.5 小时， 并在分 散剂十二烷基苯磺酸钠的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系， 分散剂占石墨烯重量的 20%， 石墨烯溶液浓度为 1%。 0020 经测试， 未经导电处理的黏胶纤维电阻率为 109m， 所得石墨烯黏胶复合纤维的 电阻率为 104 m， 已达到导电纤维范围， 复合纤维中石墨烯含量为 2%。在导电及防电磁 辐射服装等领域有巨大的应用前景。 0021 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其进行限制 ； 尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的普通技术人员来说， 依然可以对前述实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换 ； 而这些修改或替 换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。 说 明 书 CN 103966844 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103966844 A 6 。