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1、10申请公布号CN104130339A43申请公布日20141105CN104130339A21申请号201410371893022申请日20140731C08B37/08200601C09D105/0820060171申请人赵东育地址110036辽宁省沈阳市皇姑区崇山中路66号辽宁大学化学院202室72发明人赵东育74专利代理机构沈阳圣群专利事务所普通合伙21221代理人张立新54发明名称羟丙基甲壳素的化学合成方法57摘要本发明公开了一种水溶性羟丙基甲壳素的化学合成方法，它属于有机合成化学技术领域。羟丙基甲壳素的化学合成方法，将甲壳素粉碎成40目及以上的粉末；将甲壳素粉末用2025氢氧化钠水。
2、溶液在温度为零下1820的条件下浸泡1224小时后解冻；解冻后进行合成、提纯制得羟丙基甲壳；各原料的质量比为甲壳素氢氧化钠水溶液吡喃多胺聚酯异丙醇环氧丙烷或环氧氯丙烷丙酮去离子水130102810310406；本发明合成的羟丙基甲壳素，产物具有良好的水溶性、成膜性和优异的气闭性。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104130339ACN104130339A1/1页21羟丙基甲壳素的化学合成方法，其特征在于制备步骤如下粉碎将甲壳素粉碎成40目及以上的粉末，得甲壳素粉末备用；溶胀将甲壳素粉末用2025氢氧。
3、化钠水溶液在温度为零下1820的条件下浸泡1224小时，甲壳素与2025氢氧化钠水的质量比为13，然后在常温下解冻；合成将解冻后的甲壳素加入反应釜中，注入异丙醇和催化剂吡喃多胺聚酯，搅拌，逐渐升温至3545，保温15小时，然后，加入环氧丙烷或环氧氯丙烷，冷凝回流，反应58小时，反应结束后，降温冷却至常温，各原料的质量比为甲壳素吡喃多胺聚酯异丙醇环氧丙烷或环氧氯丙烷101028103；提纯将反应釜中的溶剂过滤放出，加入去离子水，用50盐酸中和至PH7，将溶液放入另一个装有丙酮的反应釜中，沉淀2小时，过滤除去丙酮溶剂，使用85乙醇洗涤23次，然后再用无水乙醇洗涤12次，将沉淀物真空干燥，制得羟丙基。
4、甲壳素，各原料的质量比为甲壳素丙酮去离子水1100406。2根据权利要求1所述的羟丙基甲壳素的化学合成方法，其特征在于所述的合成步骤中各原料的质量比为甲壳素吡喃多胺聚酯异丙醇环氧丙烷或环氧氯丙烷101593。3根据权利要求1所述的羟丙基甲壳素的化学合成方法，其特征在于所述的提纯步骤中各原料的质量比为甲壳素丙酮去离子水11005。权利要求书CN104130339A1/4页3羟丙基甲壳素的化学合成方法技术领域0001本发明涉及一种水溶性羟丙基甲壳素的化学合成方法，它属于有机合成化学技术领域。背景技术0002甲壳素CHITIN是一种天然多糖，主要存在于虾、蟹等生物的甲壳中。甲壳素的分子结构与纤维素相。
5、似，只是C2位上的羟基被乙酰胺基所取代。由于甲壳素分子中的强氢键作用，分子间存在着有序结构，使结晶致密稳定。0003甲壳素只能溶于5氯化锂、六氟异丙醇、六氟丙酮、1,2一二氯乙烷、二甲基甲酰胺和三氯乙酸的混合溶剂中，不溶于其它有机溶剂和稀酸、碱溶液，其工业应用受到很大的限制。因此，对甲壳素进行化学合成改性，制造可溶、易溶于水的甲壳素衍生产品，是本领域技术人员急需解决的技术问题。发明内容0004本发明就是为了解决上述技术问题，而提供的一种羟丙基甲壳素的化学合成方法，本发明合成的羟丙基甲壳素具有良好的水溶性、成膜性和优异的气闭性。0005制造羟丙基甲壳素的生产方法，是在强碱、低温和密闭环境下，加入。
6、环氧丙烷或环氧氯丙烷，在催化剂作用下合成羟丙基甲壳素，然后进行萃取提纯，经真空干燥制得纯度高、水溶性良好的羟丙基甲壳素成品。0006为了解决上述技术问题，本发明是通过下述技术方案实现的羟丙基甲壳素的化学合成方法，其制备步骤如下粉碎将甲壳素粉碎成40目及以上的粉末，得甲壳素粉末备用；溶胀将甲壳素粉末用2025氢氧化钠水溶液在温度为零下1820的条件下浸泡1224小时，甲壳素与2025氢氧化钠水的质量比为13，然后在常温下解冻；合成将解冻后的甲壳素加入反应釜中，注入异丙醇和催化剂吡喃多胺聚酯，搅拌，逐渐升温至3545，保温15小时，然后，加入环氧丙烷或环氧氯丙烷，冷凝回流，反应58小时，反应结束后。
7、，降温冷却至常温，各原料的质量比为甲壳素吡喃多胺聚酯（CAPP）异丙醇环氧丙烷或环氧氯丙烷101028103；提纯将反应釜中的溶剂过滤放出，加入去离子水，用50盐酸中和至PH7，将溶液放入另一个装有丙酮的反应釜中，沉淀2小时，过滤除去丙酮溶剂，使用85乙醇洗涤23次，然后再用无水乙醇洗涤12次，将沉淀物真空干燥，制得羟丙基甲壳素，各原料的质量比为甲壳素丙酮去离子水1100406。0007上述合成步骤中各原料的质量比为甲壳素吡喃多胺聚酯异丙醇环氧丙烷或环氧氯丙烷101593。0008上述提纯步骤中各原料的质量比为甲壳素丙酮去离子水11005。0009由于采用上述技术方案，使得本发明具有如下优点和。
8、效果说明书CN104130339A2/4页4本发明合成的羟丙基甲壳素具有良好的水溶性、成膜性和优异的气闭性。可通过络合、缩合、加成反应，快速捕获苯系物、氨氮类化合物、巯基化合物、甲醛、TVOC等各种带有异味的可挥发性化合物。本发明合成的羟丙基甲壳素和具有氢原子的醛，在弱碱或弱酸的作用下，缩合而成羟基醛或酮，后进一步聚合成大分子不挥发的化合物。室温自然干燥成膜，膜层致密均匀，可以很好的封闭挥发性分子。0010经试验验证本发明合成的羟丙基甲壳素在水中的溶解性能良好，室温下溶解度高达65克。水稀释液干燥成膜以后，膜层飞薄，无色、无味、全透明，手感干滑坚硬，无黏腻感，无异物感。水溶液在各种有机、无机基。
9、材表面都可以充分润湿自流平，自然干燥成膜，表干510分钟，实干48小时，干燥的冷、热风均可加速成膜干燥过程，热风烘烤可以在15分钟内快速干燥成膜。膜层致密均匀，几乎可以封闭所有挥发性分子，例如，苯系物、胺类化合物、萘等，可用于封口及物料表面涂饰，防止蒸发损失，使用时用水洗掉即可，也可用于油漆家具内外表面异味的封闭处理。本发明合成的羟丙基甲壳素可重涂性好。成膜耐干擦，但可用水浸泡擦除，随着干燥时间的延长及捕获污染物的交联作用，膜层越来越致密，擦除难度越来越大，可延长浸泡时间擦除，不会造成不可逆转的工程事故。本发明羟丙基甲壳素是制造各种空气污染清除剂的基础工业原料。具体实施方式0011以下通过具体。
10、实施方式的描述对本发明作进一步详细说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。0012下述实施例中的方法，如无特别说明，均为常规方法。0013下述的实施例中的百分含量如无特别说明，均为质量百分含量。0014实施例1粉碎用粉碎机将甲壳素粉碎成200目的粉末，得甲壳素粉末备用；溶胀取1KG甲壳素粉末用3KG23氢氧化钠水溶液在温度为零下19的条件下浸泡18时，然后在常温下解冻；合成将解冻后的甲壳素加入反应釜中，注入9KG异丙醇和015KG催化剂吡喃多胺聚酯，搅拌，逐渐升温至40，保温15小时，然后。
11、，加入3KG环氧丙烷，冷凝回流，反应7小时，反应结束后，降温冷却至常温；提纯将反应釜中的溶剂过滤放出，加入05KG去离子水，用50盐酸中和至PH7，将溶液放入另一个装有10KG丙酮的反应釜中，沉淀2小时，过滤除去丙酮溶剂，使用85乙醇洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤1次，将沉淀物真空干燥，制得羟丙基甲壳素。0015本实施例合成的羟丙基甲壳素在水中的溶解性能良好，室温下溶解度高达65克。水稀释液干燥成膜以后，膜层飞薄，无色、无味、全透明，手感干滑坚硬，无黏腻感，无异物感。水溶液在各种有机、无机基材表面都可以充分润湿自流平，自然干燥成膜，表干5分钟，实干48小时，干燥的冷、热风均可加速成膜干燥过程，。
12、热风烘烤可以在1分钟内快速干燥成膜。膜层致密均匀，几乎可以封闭所有挥发性分子，例如，苯系物、胺类化合物、萘等，可用于封口及物料表面涂饰，防止蒸发损失，使用时用水洗掉即可，也可用于油漆家具内外表面异味的封闭处理。说明书CN104130339A3/4页50016本实施例合成的羟丙基甲壳素可重涂性好。成膜耐干擦，但可用水浸泡擦除，随着干燥时间的延长及捕获污染物的交联作用，膜层越来越致密，擦除难度越来越大，可延长浸泡时间擦除。0017实施例2粉碎用粉碎机将甲壳素粉碎成100目的粉末，得甲壳素粉末备用；溶胀取1KG甲壳素粉末用3KG20氢氧化钠水溶液在温度为零下18的条件下浸泡24时，然后在常温下解冻；。
13、合成将解冻后的甲壳素加入反应釜中，注入10KG异丙醇和01KG催化剂吡喃多胺聚酯（CAPP），搅拌，逐渐升温至35，保温15小时，然后，加入3KG环氧丙烷，冷凝回流，反应8小时，反应结束后，降温冷却至常温；提纯将反应釜中的溶剂过滤放出，加入04KG去离子水，用50盐酸中和至PH7，将溶液放入另一个装有10KG丙酮的反应釜中，沉淀2小时，过滤除去丙酮溶剂，使用85乙醇洗涤2次，然后再用无水乙醇洗涤2次，将沉淀物真空干燥，制得羟丙基甲壳素。0018本实施例合成的羟丙基甲壳素在水中的溶解性能良好，室温下溶解度高达65克。水稀释液干燥成膜以后，膜层飞薄，无色、无味、全透明，手感干滑坚硬，无黏腻感，无异。
14、物感。水溶液在各种有机、无机基材表面都可以充分润湿自流平，自然干燥成膜，表干8分钟，实干48小时，干燥的冷、热风均可加速成膜干燥过程，热风烘烤可以在4分钟内快速干燥成膜。膜层致密均匀，几乎可以封闭所有挥发性分子，例如，苯系物、胺类化合物、萘等，可用于封口及物料表面涂饰，防止蒸发损失，使用时用水洗掉即可，也可用于油漆家具内外表面异味的封闭处理。0019本实施例合成的羟丙基甲壳素可重涂性好。成膜耐干擦，但可用水浸泡擦除，随着干燥时间的延长及捕获污染物的交联作用，膜层越来越致密，擦除难度越来越大，可延长浸泡时间擦除。0020实施例3粉碎用粉碎机将甲壳素粉碎成40目的粉末，得甲壳素粉末备用；溶胀取1K。
15、G甲壳素粉末用3KG25氢氧化钠水溶液在温度为零下20的条件下浸泡12时，然后在常温下解冻；合成将解冻后的甲壳素加入反应釜中，注入8KG异丙醇和02KG催化剂吡喃多胺聚酯（CAPP），搅拌，逐渐升温至45，保温15小时，然后，加入3KG环氧氯丙烷，冷凝回流，反应5小时，反应结束后，降温冷却至常温；提纯将反应釜中的溶剂过滤放出，加入06KG去离子水，用50盐酸中和至PH7，将溶液放入另一个装有10KG丙酮的反应釜中，沉淀2小时，过滤除去丙酮溶剂，使用85乙醇洗涤3次，然后再用无水乙醇洗涤2次，将沉淀物真空干燥，制得羟丙基甲壳素。0021本实施例合成的羟丙基甲壳素在水中的溶解性能良好，室温下溶解度。
16、高达65克。水稀释液干燥成膜以后，膜层飞薄，无色、无味、全透明，手感干滑坚硬，无黏腻感，无异物感。水溶液在各种有机、无机基材表面都可以充分润湿自流平，自然干燥成膜，表干10分钟，实干48小时，干燥的冷、热风均可加速成膜干燥过程，热风烘烤可以在5分钟内快速干燥成膜。膜层致密均匀，几乎可以封闭所有挥发性分子，例如，苯系物、胺类化合物、萘等，可用于封口及物料表面涂饰，防止蒸发损失，使用时用水洗掉即可，也可用于油漆家具内外表说明书CN104130339A4/4页6面异味的封闭处理。0022本实施例合成的羟丙基甲壳素可重涂性好。成膜耐干擦，但可用水浸泡擦除，随着干燥时间的延长及捕获污染物的交联作用，膜层。
17、越来越致密，擦除难度越来越大，可延长浸泡时间擦除。0023实施例4粉碎用粉碎机将甲壳素粉碎成150目的粉末，得甲壳素粉末备用；溶胀取1KG甲壳素粉末用3KG225氢氧化钠水溶液在温度为零下185的条件下浸泡15时，然后在常温下解冻；合成将解冻后的甲壳素加入反应釜中，注入85KG异丙醇和013KG催化剂吡喃多胺聚酯（CAPP），搅拌，逐渐升温至41，保温15小时，然后，加入3KG环氧氯丙烷，冷凝回流，反应6小时，反应结束后，降温冷却至常温；提纯将反应釜中的溶剂过滤放出，加入055KG去离子水，用50盐酸中和至PH7，将溶液放入另一个装有10KG丙酮的反应釜中，沉淀2小时，过滤除去丙酮溶剂，使用8。
18、5乙醇洗涤2次，然后再用无水乙醇洗涤1次，将沉淀物真空干燥，制得羟丙基甲壳素。0024本实施例合成的羟丙基甲壳素在水中的溶解性能良好，室温下溶解度高达65克。水稀释液干燥成膜以后，膜层飞薄，无色、无味、全透明，手感干滑坚硬，无黏腻感，无异物感。水溶液在各种有机、无机基材表面都可以充分润湿自流平，自然干燥成膜，表干7分钟，实干48小时，干燥的冷、热风均可加速成膜干燥过程，热风烘烤可以在2分钟内快速干燥成膜。膜层致密均匀，几乎可以封闭所有挥发性分子，例如，苯系物、胺类化合物、萘等，可用于封口及物料表面涂饰，防止蒸发损失，使用时用水洗掉即可，也可用于油漆家具内外表面异味的封闭处理。0025本实施例合成的羟丙基甲壳素可重涂性好。成膜耐干擦，但可用水浸泡擦除，随着干燥时间的延长及捕获污染物的交联作用，膜层越来越致密，擦除难度越来越大，可延长浸泡时间擦除。说明书CN104130339A。