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1、(10)申请公布号 CN 103305892 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103305892 A *CN103305892A* (21)申请号 201310224611.X (22)申请日 2013.06.06 C25D 11/24(2006.01) (71)申请人 北京航空航天大学 地址 100191 北京市海淀区学院路 37 号 申请人 北京星航机电设备厂 (72)发明人 于美 马荣豹 李松梅 刘建华 刘英智 李志勇 杨茗佳 王永平 (54) 发明名称 一种用于铝合金表面阳极氧化的绿色环保封 闭方法 (57) 摘要 本发明属于金属表面处理技术领域， 更特别 的是涉及。
2、一种用于封闭铝合金阳极氧化膜的封闭 方法。该封闭方法中所用的封闭液是含有硝酸铈 的水溶液， 其每升水溶液中含硝酸铈量为 3 10 克。本发明的封闭液解决了现有封闭液中含有有 毒、 有害物质的缺陷， 采用本发明封闭液对铝合金 阳极氧化膜进行封闭处理 , 可以避免在封闭过程 中铬酸盐， 镍盐的使用， 是一种绿色环保铝合金阳 极氧化膜的封闭方法。 本发明的方法工艺稳定， 封 闭液容易配制， 成本低廉 , 封闭液不含氟离子， 六 价铬离子， 是一种绿色， 安全， 符合环保要求的封 闭液。与传统工艺比具有相当的铝及铝合金阳极 氧化膜耐蚀性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附。
3、图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103305892 A CN 103305892 A *CN103305892A* 1/1 页 2 1. 一种用于铝合金表面阳极氧化膜的封闭方法， 其特征在于， 包括以下处理步骤 ： 第一步 ： 配置封闭液 ： 硝酸铈 3 10g/L， 去离子水配制， 加热到 30 40搅拌加速溶 解 ； 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂 ； 第三步 ： 将其悬挂放入 80 90的封闭液中， 磁子搅拌速率约每分钟 300 转条件下浸 泡 20 30min 后将。
4、样件在封闭液中取出 ； 第四步 ： 将经第三步处理后的样件用清水冲洗后， 再用去离子水冲洗 10 秒钟 ； 经过去 离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干 3 5 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103305892 A 2 1/3 页 3 一种用于铝合金表面阳极氧化的绿色环保封闭方法 技术领域 0001 本发明属于金属表面处理技术领域， 更特别的是涉及一种用于封闭铝合金阳极氧 化膜的封闭方法。 背景技术 0002 阳极氧化是一种传统的铝及铝合金表面改性技术， 即将金属或合金置于合适的电 解液中作为阳极进行通电处理， 使其表面生成氧化物薄膜的电化学氧化方法。采用该技术 对铝及铝合金进行表面处理， 。
5、在其表面生成一层铝氧化膜， 一定程度上改善铝及其合金的 耐腐蚀、 耐磨损、 耐热冲击的性能， 在航空、 航天、 机械、 电子、 装饰等领域有广泛应用前景。 阳极氧化膜具有双层结构， 内层薄而致密， 称阻挡层， 外层是较厚的多孔层， 这种多孔层具 有优良的吸附能力， 往往作为铝材着色的底层或外罩涂层的过渡层， 由于大量微孔孔内的 面积， 使暴露在环境中的工件或试样的有效表面积增加几十倍到上百倍， 为此相应的腐蚀 速率也大为增加。因此需要对铝及其合金阳极氧化膜多孔层进行封闭处理。传统的封闭方 法如重铬酸钾封闭、 稀铬酸封闭、 氟化镍封闭等都能对多孔层进行较好的封闭。 但是Ni2+和 F- 会对人体。
6、及环境造成极大危害。Cr6+更是被列为对人体危害最大的化学物质之一， 是国 际公认的致癌物质。 因此， 开发生产无铬、 无镍、 无氟、 工艺稳定的绿色环保氧化膜封闭工艺 具有极大的社会效益。 发明内容 0003 本发明的目的是提出一种铝合金阳极氧化膜的绿色环保封闭方法， 本发明的封闭 液解决了现有封闭液中含有有毒、 有害物质的缺陷， 采用本发明封闭液对铝合金阳极氧化 膜进行封闭处理， 可以避免在封闭过程中的 Ni2+、 F- 以及 Cr6+的使用， 是一种封闭溶液容易 配制、 成分稳定、 操作简单的绿色环保铝合金阳极氧化膜的封闭方法。 0004 为了达到以上目的， 本发明采用了以下技术方案 ：。
7、 0005 第一步 ： 配置封闭液 ： 硝酸铈 3 10g/L， 去离子水配制， 加热到 30搅拌加速溶 解 ； 0006 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂 ； 0007 第三步 ： 将其悬挂放入 80 90的封闭液中， 磁子搅拌速率约每分钟 300 转条件 下浸泡 20 30min 后将样件在封闭液中取出 ； 0008 第四步 ： 将经第三步处理后的样件用清水冲洗后， 再用去离子水冲洗 10 秒钟 ； 经 过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干 3 5 分钟。 0009 本发明的封闭溶液是用有缓蚀作用的铈盐取代现有惯用技术中的氟化镍、 重铬酸 钾、 稀铬酸 ； 铈离子生成的氧。
8、化物和氢氧化物沉淀堵塞了氧化膜孔洞。 应用硝酸铈封闭液取 代对环境有害的氟化镍、 重铬酸钾、 稀铬酸等进行铝合金阳极氧化膜的封闭， 是一种绿色环 保的处理液。本发明封闭溶液无毒无害、 成分稳定， 能有效的封闭铝合金阳极氧化膜， 且封 闭的阳极氧化膜表面光滑、 颜色均匀、 耐蚀性强。 说 明 书 CN 103305892 A 3 2/3 页 4 附图说明 0010 图 1 是 2A12 铝合金阳极氧化膜封闭后照片。图中 （a） 为实施例 1 中铝合金封闭 前，（b） 为实施例 1 中绿色环保封闭，（c） 为对比例 1 中稀铬酸封闭，（d） 为对比例 2 中沸水 封闭后照片。 0011 图 2 是。
9、 2A12 铝合金阳极氧化膜封闭后扫描电镜图片。图中 （a） 为实施例 1 中铝 合金封闭前，（b） 为实施例 1 中绿色环保封闭，（c） 为对比例 1 中稀铬酸封闭，（d） 为对比例 2 中沸水封闭后扫描电镜图片。 0012 图3是2A12铝合金阳极氧化膜封闭后本发明绿色环保封闭方法与稀铬酸封闭、 沸 水封闭方法得到的极化曲线。图中 a 曲线为实施例 1 中铝合金绿色环保封闭后阳极氧化膜 的极化曲线， b 曲线为对比例 1 中稀铬酸封闭后阳极氧化膜的极化曲线， c 为对比例 2 中沸 水封闭后阳极氧化膜的极化曲线。 具体实施方式 0013 下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。 。
10、本发明所采用的阳极氧 化工艺相同。 对比例中稀铬酸封闭方法， 所采用的三氧化铬质量浓度为70mg/L， 铬酸钠质量 浓度为70mg/L， 处理时间为25分钟。 对比例沸水封闭方法， 采用沸腾的去离子水， 处理时间 为 25 分钟。 0014 实施例 1 0015 对 2A12 铝合金阳极氧化膜进行绿色环保封闭处理， 包含以下步骤 ： 0016 第一步 ： 配置封闭液 ： 硝酸铈 5g/L， 去离子水配制， 加热到 30搅拌加速溶解 ； 0017 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂 ； 0018 第三步 ： 将其悬挂放入 90的封闭液中， 磁子搅拌速率约每分钟 300 转条件浸泡 。
11、25min 后将样件在封闭液中取出 ； 0019 第四步 ： 将经第三步处理后的样件用清水冲洗后， 再用去离子水冲洗 10 秒钟 ； 经 过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干 5 分钟。 0020 封闭前后对样件进行拍照如图 1 中 （a） 、（b） 所示。对样件封闭前后进行扫描电镜 SEM 测试， 如图 2 中 （a） 、（b） 所示。 0021 本实施例与对比例 1、 对比例 2 比较， 从图 1 可见三种封闭方法封闭前后宏观照片 区别不大。图 2 扫描电镜图片可见未封闭试片能看到裸露的阳极氧化膜 ； 沸水封闭后的阳 极氧化膜成花瓣状 ； 稀铬酸封闭后阳极氧化膜变得更加致密 ； 本发明所。
12、用的绿色环保封闭 方法封闭后阳极氧化膜表面成比沸水封闭更加致密的花瓣状。 0022 实施例 2 0023 对 2A12 铝合金阳极氧化膜进行绿色环保封闭处理， 包含以下步骤 ： 0024 第一步 ： 配置封闭液 ： 硝酸铈 3 10g/L， 去离子水配制， 加热到 30 40搅拌加 速溶解 ； 0025 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂 ； 0026 第三步 ： 将其悬挂放入 80的封闭液中， 磁子搅拌速率约每分钟 300 转条件下浸 泡 30min 后将样件在封闭液中取出 ； 说 明 书 CN 103305892 A 4 3/3 页 5 0027 第四步 ： 将经第三步处理后。
13、的样件用清水冲洗后， 再用去离子水冲洗 10 秒钟 ； 经 过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干 3 分钟。 0028 封闭后对试样做 Tafel 极化曲线测试， 结果如图 3 曲线 a 所示 0029 本实施例与对比例1、 对比例2比较。 从图3各封闭方法的极化曲线中可见本发明 采用的绿色封闭方法自腐蚀电位最高， 腐蚀电流最小， 沸水封闭方法自腐蚀电位最低， 腐蚀 电流最大， 说明本发明所采用的绿色环保封闭方法所封闭的铝合金阳极氧化膜耐腐蚀性能 比稀铬酸封闭及沸水封闭好。 0030 对比例 1 0031 对 2A12 铝合金阳极氧化膜进行稀铬酸封闭处理， 包含以下步骤 ： 0032 第一步。
14、 ： 配置封闭液 ： 三氧化铬 60 80mg/L， 铬酸钠 60 80mg/L， 去离子水配 制 ； 0033 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂 ； 0034 第三步 ： 将其悬挂放入 85 95的封闭液中， 浸泡 25min 后将样件在封闭液中取 出 ； 0035 第四步 ： 将经第三步处理后的样件用清水冲洗后， 再用去离子水冲洗 10 秒钟 ； 经 过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干。 0036 对封闭后试样进行拍照， 如图 1（c） 所示 ； 对封闭后试样做扫描电镜测试， 如图 2 （c） 所示 ； 对封闭后试样进行 Tafel 极化曲线测试， 如图 3 中曲线 b。
15、 所示。 0037 对比例 2 0038 对 2A12 铝合金阳极氧化膜进行沸水封闭处理， 包含以下步骤 ： 0039 第一步 ： 配置封闭液 ： 去离子水 ； 0040 第二步 ： 将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂 ； 0041 第三步 ： 将其悬挂放入 100的沸水中， 浸泡 15 25min 后将样件在封闭液中取 出 ； 0042 第四步 ： 将经第三步处理后的样件用清水冲洗后， 再用去离子水冲洗 10 秒钟 ； 经 过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干。 0043 对封闭后试样进行拍照， 如图 1（d） 所示 ； 对封闭后试样做扫描电镜测试， 如图 2 （d） 所示 ； 对封闭后试样进行 Tafel 极化曲线测试， 如图 3 中曲线 c 所示。 说 明 书 CN 103305892 A 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103305892 A 6 2/2 页 7 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103305892 A 7 。