用于丁烯歧化制己烯的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210150432.1

申请日:

2012.05.16

公开号:

CN103420774A

公开日:

2013.12.04

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 11/107申请日:20120516|||公开

IPC分类号:

C07C11/107; C07C6/04

主分类号:

C07C11/107

申请人:

中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

发明人:

王仰东; 宣东; 刘苏

地址:

100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号

优先权:

专利代理机构:

上海东方易知识产权事务所 31121

代理人:

沈原

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内容摘要

本发明涉及一种丁烯歧化制己烯的方法,主要解决以往技术中存在的催化剂活性低的问题。本发明通过采用1-丁烯为原料,在固定床反应器中,反应温度为300~450℃,反应压力以绝压计为0~2MPa,1-丁烯的重量空速为4~20小时-1的条件下,原料和催化剂接触反应生成含己烯的流出物,其中所用催化剂以重量份数计,包括以下组分:a)5~50份的氧化钨;b)50~95份氧化镁载体的技术方案,较好地解决了该问题,可用于丁烯歧化制己烯的工业生产。

权利要求书

权利要求书
1.  一种用于丁烯歧化制己烯的方法,以1-丁烯为原料,在固定床反应器中,反应温度为300~450℃,反应压力以绝压计为0~2MPa,1-丁烯的重量空速为4~20小时-1的条件下,原料和催化剂接触反应生成含己烯的流出物,其中所用催化剂以重量份数计,包括以下组分:a) 5~50份的氧化钨;b) 50~95份的氧化镁载体。

2.  根据权利要求1所述的用于丁烯歧化制己烯的方法,其特征在于反应温度为325~425℃,反应压力以绝压计为0.2~1.5MPa,重量空速为6~15小时-1。

3.  根据权利要求2所述的用于丁烯歧化制己烯的方法,其特征在于反应温度为350~400℃,反应压力以绝压计为0.4~1MPa,重量空速为8~12小时-1。

4.  根据权利要求1所述的用于丁烯歧化制己烯的方法,其特征在于催化剂以重量份数计氧化钨的用量为8~30份。

5.  根据权利要求4所述的用于丁烯歧化制己烯的方法,其特征在于催化剂以重量份数计氧化钨的用量为10~20份。

说明书

说明书用于丁烯歧化制己烯的方法
技术领域
本发明涉及一种用于丁烯歧化制己烯的方法。 
背景技术
作为一种高附加值的烯烃产品,己烯的合成很受重视。目前工业上己烯的常规制备方法是通过乙烯聚合反应生成1-己烯,采用的催化剂为烷基化的金属催化剂。通过烯烃歧化技术,可将相对过剩低附加值的C4烯烃转化成高附加值的己烯和乙烯。 
烯烃歧化(Olefin metathesis)是一种烯烃的转化过程。通过在过渡金属催化剂(如W,Mo,Re等)的作用下,烯烃中C=C双键的断裂和重新形成,从而可获得新的烯烃产物。我们可以从下列的反应式简单地表示烯烃的歧化过程: 
               Catal.
       …… (1)
                                 Catal.
++
              …… (2)在反应式中的R1,R2,R3,R4分别代表不同的烷基或氢原子。其中若为同一种烯烃的歧化反应(如式1)称为自身歧化(self-metathesis);而不同的烯烃之间的歧化反应(式2)则称为交叉歧化(cross-metathesis)。
1-丁烯的自身歧化反应的控制最为关键,由于1-丁烯双键异构化反应生成2-丁烯,而1-丁烯和2-丁烯交叉歧化导致己烯选择性的降低,所以该技术的关键在于抑制原料中1-丁烯在催化剂表面的双键异构化。 
WO02059066报道了1-丁烯自动歧化技术。该技术采用的催化剂为氧化钨负载在氧化硅上,在200℃~350℃的温度下,1-丁烯自身歧化生成乙烯和3-己烯。3-己烯在随后的异构化反应中转化为1-己烯。该专利指出,反应物中添加2-戊烯有利于产物中3-己烯选择性的提高。 
WO03076371A1报道了以丁烯为原料制备丙烯和己烯的技术。该技术采用的催化剂为氧化钨负载在氧化硅上,反应温度为343℃,反应压力为5bar。 
以上文献中的方法在用于丁烯歧化制己烯时,都存在催化剂活性低的问题。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的催化剂活性低的问题,提供一种新的丁烯歧化制己烯的方法。该方法用于丁烯歧化制己烯反应时,具有催化剂活性高的优点。 
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种用于丁烯歧化制己烯的方法,以1-丁烯为原料,在固定床反应器中,反应温度为300~450℃,反应压力以绝压计为0~2MPa,1-丁烯的重量空速为4~20小时-1的条件下,原料和催化剂接触反应生成含己烯的流出物,其中所用催化剂以重量份数计,包括以下组分:a) 5~50份的氧化钨;b) 50~95份的氧化镁载体。 
上述技术方案中,反应温度的优选方案为325~425℃,更优选方案350~400℃;反应压力优选方案为0.2~1.5MPa,更优选方案为0.4~1MPa;1-丁烯重量空速的优选方案为6~15小时-1,更优选方案为8~12小时-1;以重量份数计氧化钨的用量优选方案为8~30份,更优选方案为10~20份。 
本发明中的歧化催化剂可采用浸渍、化学吸附、化学沉积、离子交换、物理混合等方法制备,优选方案为含活性组分的水溶液中加入氧化镁载体,其中活性组分是钨源,搅拌一段时间以后加入田箐粉,捏合、挤条制得成品。经干燥后在空气气氛中焙烧得催化剂,焙烧的温度为500~700℃,焙烧时间为2~8小时。 
本发明中钨源时,可为钨酸、钨酸钠、钨酸铵、偏钨酸铵中的一种,较好的钨源为偏钨酸铵。 
上述技术方案制备的催化剂用于烯烃歧化反应,本发明实施例为1-丁烯歧化反应生成己烯。反应条件如下:固定床反应器中,反应温度为300~450℃,反应压力以绝压计为0~2MPa,异丁烯的重量空速为4~20小时-1。 
本发明通过在氧化镁上负载活性组分氧化钨,相比常规氧化硅载体,氧化镁具有更好的杂质吸附能力和吸水能力,能最大限度地降低杂质对歧化中心的影响,故具有更好的反应活性。在反应温度为300~450℃,反应压力以绝压计为0~2MPa,1-丁烯的重量空速为4~20小时-1的条件下,将催化剂与1-丁烯接触反应,其1-丁烯的转化率可达54%,对比WO3/SiO2催化剂其1-丁烯的转化率最高能提高4%,取得了较好的技术效果。 
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。 
  
具体实施方式
【实施例1】 
称取500克商品MgO,加入2.5升去离子水,得到的白色浑浊溶液于80℃加热搅拌5小时后,抽滤溶液中水分,产品在120℃烘干6小时得氧化镁载体。
将200克的载体氧化镁和1%的田菁粉混和均匀放入搅拌机中,搅拌12分钟后加入19克偏钨酸铵,再加入250克去离子水,捏合、挤条、干燥后在550℃下焙烧4小时制得催化剂,记为SL-1。 
催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行,按质量分数算,原料为99.7%的1-丁烯。反应是在温度为300℃,压力以绝压计为2MPa,1-丁烯的重量空速为4.8小时-1的条件下进行评价,评价结果如表1所示。 
  
【实施例2】
称取500克商品MgO,加入2升去离子水,得到的白色浑浊溶液于60℃加热搅拌4小时后静置2小时,抽滤溶液中水分,产品在120℃烘干4小时得氧化镁载体。
将200克的载体氧化镁和1%的田菁粉混和均匀放入搅拌机中,搅拌30分钟后加入24克偏钨酸铵,再加入150克去离子水,捏合、挤条、干燥后在550℃下焙烧4小时制得催化剂,记为SL-2。 
催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行,反应是在温度为350℃,压力以绝压计为0.2MPa,1-丁烯的重量空速为6小时-1的条件下进行评价,评价结果如表1所示。 
  
【实施例3】
称取500克商品MgO,加入1.5升去离子水,得到的白色浑浊溶液于100℃加热搅拌2小时后静置2小时,抽滤溶液中水分,产品在100℃烘干8小时得氧化镁载体。
将200克的载体氧化镁和1%的田菁粉混和均匀放入搅拌机中,搅拌20分钟后加入48克偏钨酸铵,再加入180克去离子水,捏合、挤条、干燥后在550℃下焙烧4小时制得催化剂,记为SL-3。 
催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行,反应是在温度为325℃,压力以绝压计为1MPa,1-丁烯的重量空速为12小时-1的条件下进行评价,评价结果如表1所示。 
   【实施例4】
按实施例1中的各个步骤,改变活性组分偏钨酸铵的含量为72克。催化剂记为SL-4。
催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行,反应是在温度为425℃,压力以绝压计为0.4MPa,1-丁烯的重量空速为8小时-1的条件下进行评价,评价结果如表1所示。 
  
【实施例5】
按实施例1中的各个步骤,改变活性组分偏钨酸铵的含量为12克。催化剂记为SL-5。
催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行,反应是在温度为450℃,压力以绝压计为2MPa,1-丁烯的重量空速为20小时-1的条件下进行评价,评价结果如如表1所示。 
  
【实施例6】
按实施例1中的各个步骤,改变活性组分偏钨酸铵的含量为120克。催化剂记为SL-6。
催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行,反应是在温度为400℃,压力为1.5MPa,1-丁烯的重量空速为15小时-1的条件下进行评价,评价结果如表1所示。 
  
【实施例7】
按实施例1中的各个步骤,加入的活性组分为19克偏钨酸铵和5克钼酸铵。催化剂记为SL-7。
评价条件同实施例1相同,评价结果如表1所示。 
  
【比较例1】
将200克的载体氧化硅和1%的田菁粉混和均匀放入搅拌机中,搅拌12分钟后加入19克偏钨酸铵,再加入250克去离子水,捏合、挤条、干燥后在550℃下焙烧4小时制得催化剂,记为BJL-1。
评价条件同实例1,评价结果如表2所示。 
  
【比较例2】
将200克的载体氧化硅和1%的田菁粉混和均匀放入搅拌机中,搅拌30分钟后加入24克偏钨酸铵,再加入150克去离子水,捏合、挤条、干燥后在550℃下焙烧4小时制得催化剂,记做BJL-2。
评价条件同实例2,评价结果如表2所示。 
  
【比较例3】
将200克的载体氧化硅和1%的田菁粉混和均匀放入搅拌机中,搅拌20分钟后加入48克偏钨酸铵,再加入180克去离子水,捏合、挤条、干燥后在550℃下焙烧4小时制得催化剂,记为BJL-3。
评价条件同实例3,评价结果如表2所示。 
表1 实例WO3含量(份数)反应温度(℃)反应压力(MPa)反应空速(h-1)1-丁烯的转化率(%)己烯重量收率(%)SL-1830024.854.626.3SL-2103500.2655.226.8SL-32032511254.325.5SL-4304250.4856.126.0SL-5545022053.824.7SL-6504001.51552.923.8SL-7830024.854.226.4
表2实例WO3含量(份数)反应温度(℃)反应压力(MPa)反应空速(h-1)1-丁烯的转化率(%)己烯重量收率(%)SL-1830024.854.626.3SL-2103500.2655.226.8SL-32032511254.325.5BJL-1830024.850.222.1BJL-2103500.2650.523.4BJL-32032511250.022.8

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1、(10)申请公布号 CN 103420774 A (43)申请公布日 2013.12.04 CN 103420774 A *CN103420774A* (21)申请号 201210150432.1 (22)申请日 2012.05.16 C07C 11/107(2006.01) C07C 6/04(2006.01) (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22 号 申请人 中国石油化工股份有限公司上海石 油化工研究院 (72)发明人 王仰东 宣东 刘苏 (74)专利代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原 (54) 发明名称 用。

2、于丁烯歧化制己烯的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种丁烯歧化制己烯的方法, 主 要解决以往技术中存在的催化剂活性低的问题。 本发明通过采用 1- 丁烯为原料, 在固定床反应器 中, 反应温度为 300 450, 反应压力以绝压计 为 0 2MPa, 1- 丁烯的重量空速为 4 20 小时 -1 的条件下, 原料和催化剂接触反应生成含己烯的 流出物, 其中所用催化剂以重量份数计, 包括以下 组分 : a)5 50 份的氧化钨 ; b)50 95 份氧化镁 载体的技术方案, 较好地解决了该问题, 可用于丁 烯歧化制己烯的工业生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (1。

3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103420774 A CN 103420774 A *CN103420774A* 1/1 页 2 1. 一种用于丁烯歧化制己烯的方法, 以 1- 丁烯为原料, 在固定床反应器中, 反应温度 为 300 450, 反应压力以绝压计为 0 2MPa, 1- 丁烯的重量空速为 4 20 小时 -1 的条 件下, 原料和催化剂接触反应生成含己烯的流出物, 其中所用催化剂以重量份数计, 包括以 下组分 : a) 5 50 份的氧化钨 ; b) 50 95 份的氧化镁载体。 2. 根据权利要求 。

4、1 所述的用于丁烯歧化制己烯的方法, 其特征在于反应温度为 325 425, 反应压力以绝压计为 0.2 1.5MPa, 重量空速为 6 15 小时 -1。 3. 根据权利要求 2 所述的用于丁烯歧化制己烯的方法, 其特征在于反应温度为 350 400, 反应压力以绝压计为 0.4 1MPa, 重量空速为 8 12 小时 -1。 4. 根据权利要求 1 所述的用于丁烯歧化制己烯的方法, 其特征在于催化剂以重量份数 计氧化钨的用量为 8 30 份。 5. 根据权利要求 4 所述的用于丁烯歧化制己烯的方法, 其特征在于催化剂以重量份数 计氧化钨的用量为 10 20 份。 权 利 要 求 书 CN 。

5、103420774 A 2 1/4 页 3 用于丁烯歧化制己烯的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种用于丁烯歧化制己烯的方法。 背景技术 0002 作为一种高附加值的烯烃产品, 己烯的合成很受重视。目前工业上己烯的常规制 备方法是通过乙烯聚合反应生成 1- 己烯, 采用的催化剂为烷基化的金属催化剂。通过烯烃 歧化技术, 可将相对过剩低附加值的 C4 烯烃转化成高附加值的己烯和乙烯。 0003 烯烃歧化 (Olefin metathesis) 是一种烯烃的转化过程。通过在过渡金属催化剂 (如W, Mo, Re等)的作用下, 烯烃中C=C双键的断裂和重新形成, 从而可获得新的烯烃产物。 我们可。

6、以从下列的反应式简单地表示烯烃的歧化过程 : Catal. (1) Catal. + (2) 在反应式中的 R1, R2, R3, R4分别代表不同的烷基或氢原子。其中若为同一种烯烃的歧化反 应 ( 如式 1) 称为自身歧化 (self-metathesis) ; 而不同的烯烃之间的歧化反应 ( 式 2) 则 称为交叉歧化 (cross-metathesis)。 0004 1- 丁烯的自身歧化反应的控制最为关键, 由于 1- 丁烯双键异构化反应生成 2- 丁 烯, 而1-丁烯和2-丁烯交叉歧化导致己烯选择性的降低, 所以该技术的关键在于抑制原料 中 1- 丁烯在催化剂表面的双键异构化。 000。

7、5 WO02059066 报道了 1- 丁烯自动歧化技术。该技术采用的催化剂为氧化钨负载在 氧化硅上, 在 200 350的温度下, 1- 丁烯自身歧化生成乙烯和 3- 己烯。3- 己烯在随 后的异构化反应中转化为 1- 己烯。该专利指出, 反应物中添加 2- 戊烯有利于产物中 3- 己 烯选择性的提高。 0006 WO03076371A1报道了以丁烯为原料制备丙烯和己烯的技术。 该技术采用的催化剂 为氧化钨负载在氧化硅上, 反应温度为 343 , 反应压力为 5bar。 0007 以上文献中的方法在用于丁烯歧化制己烯时, 都存在催化剂活性低的问题。 发明内容 0008 本发明所要解决的技术问。

8、题是现有技术中存在的催化剂活性低的问题, 提供一种 新的丁烯歧化制己烯的方法。该方法用于丁烯歧化制己烯反应时, 具有催化剂活性高的优 点。 0009 为解决上述技术问题, 本发明采用的技术方案如下 : 一种用于丁烯歧化制己烯的 方法, 以 1- 丁烯为原料, 在固定床反应器中, 反应温度为 300 450, 反应压力以绝压计 说 明 书 CN 103420774 A 3 2/4 页 4 为 0 2MPa, 1- 丁烯的重量空速为 4 20 小时 -1 的条件下, 原料和催化剂接触反应生成 含己烯的流出物, 其中所用催化剂以重量份数计, 包括以下组分 : a) 550份的氧化钨 ; b) 50 。

9、95 份的氧化镁载体。 0010 上述技术方案中, 反应温度的优选方案为 325 425, 更优选方案 350 400; 反应压力优选方案为 0.2 1.5MPa, 更优选方案为 0.4 1MPa ; 1- 丁烯重量空速的优选方 案为 6 15 小时 -1, 更优选方案为 8 12 小时-1 ; 以重量份数计氧化钨的用量优选方案为 8 30 份, 更优选方案为 10 20 份。 0011 本发明中的歧化催化剂可采用浸渍、 化学吸附、 化学沉积、 离子交换、 物理混合等 方法制备, 优选方案为含活性组分的水溶液中加入氧化镁载体, 其中活性组分是钨源, 搅拌 一段时间以后加入田箐粉, 捏合、 挤条。

10、制得成品。经干燥后在空气气氛中焙烧得催化剂, 焙 烧的温度为 500 700, 焙烧时间为 2 8 小时。 0012 本发明中钨源时 , 可为钨酸、 钨酸钠、 钨酸铵、 偏钨酸铵中的一种, 较好的钨源为 偏钨酸铵。 0013 上述技术方案制备的催化剂用于烯烃歧化反应, 本发明实施例为 1- 丁烯歧化反 应生成己烯。反应条件如下 : 固定床反应器中, 反应温度为 300 450, 反应压力以绝压 计为 0 2MPa, 异丁烯的重量空速为 4 20 小时 -1。 0014 本发明通过在氧化镁上负载活性组分氧化钨, 相比常规氧化硅载体, 氧化镁具有 更好的杂质吸附能力和吸水能力, 能最大限度地降低杂。

11、质对歧化中心的影响, 故具有更好 的反应活性。在反应温度为 300 450, 反应压力以绝压计为 0 2MPa, 1- 丁烯的重量空 速为 4 20 小时 -1 的条件下, 将催化剂与 1- 丁烯接触反应, 其 1- 丁烯的转化率可达 54%, 对比 WO3/SiO2催化剂其 1- 丁烯的转化率最高能提高 4%, 取得了较好的技术效果。 0015 下面通过实施例对本发明作进一步阐述。 0016 具体实施方式 0017 【实施例 1】 称取 500 克商品 MgO, 加入 2.5 升去离子水, 得到的白色浑浊溶液于 80加热搅拌 5 小 时后, 抽滤溶液中水分, 产品在 120烘干 6 小时得氧。

12、化镁载体。 0018 将 200 克的载体氧化镁和 1% 的田菁粉混和均匀放入搅拌机中, 搅拌 12 分钟后加 入19克偏钨酸铵, 再加入250克去离子水, 捏合、 挤条、 干燥后在550下焙烧4小时制得催 化剂, 记为 SL-1。 0019 催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行, 按质量分数算, 原料为 99.7% 的 1- 丁 烯。反应是在温度为 300, 压力以绝压计为 2MPa, 1- 丁烯的重量空速为 4.8 小时 -1 的条 件下进行评价, 评价结果如表 1 所示。 0020 【实施例 2】 称取 500 克商品 MgO, 加入 2 升去离子水, 得到的白色浑浊溶液于 60加热搅拌。

13、 4 小时 后静置 2 小时, 抽滤溶液中水分, 产品在 120烘干 4 小时得氧化镁载体。 0021 将 200 克的载体氧化镁和 1% 的田菁粉混和均匀放入搅拌机中, 搅拌 30 分钟后加 说 明 书 CN 103420774 A 4 3/4 页 5 入24克偏钨酸铵, 再加入150克去离子水, 捏合、 挤条、 干燥后在550下焙烧4小时制得催 化剂, 记为 SL-2。 0022 催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行, 反应是在温度为 350, 压力以绝压计 为 0.2MPa, 1- 丁烯的重量空速为 6 小时 -1 的条件下进行评价, 评价结果如表 1 所示。 0023 【实施例 3】 。

14、称取 500 克商品 MgO, 加入 1.5 升去离子水, 得到的白色浑浊溶液于 100加热搅拌 2 小时后静置 2 小时, 抽滤溶液中水分, 产品在 100烘干 8 小时得氧化镁载体。 0024 将 200 克的载体氧化镁和 1% 的田菁粉混和均匀放入搅拌机中, 搅拌 20 分钟后加 入48克偏钨酸铵, 再加入180克去离子水, 捏合、 挤条、 干燥后在550下焙烧4小时制得催 化剂, 记为 SL-3。 0025 催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行, 反应是在温度为 325, 压力以绝压计 为 1MPa, 1- 丁烯的重量空速为 12 小时 -1 的条件下进行评价, 评价结果如表 1 所示。

15、。 0026 【实施例 4】 按实施例 1 中的各个步骤, 改变活性组分偏钨酸铵的含量为 72 克。催化剂记为 SL-4。 0027 催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行, 反应是在温度为 425, 压力以绝压计 为 0.4MPa, 1- 丁烯的重量空速为 8 小时 -1 的条件下进行评价, 评价结果如表 1 所示。 0028 【实施例 5】 按实施例 1 中的各个步骤, 改变活性组分偏钨酸铵的含量为 12 克。催化剂记为 SL-5。 0029 催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行, 反应是在温度为 450, 压力以绝压计 为 2MPa, 1- 丁烯的重量空速为 20 小时 -1 的条件下进行。

16、评价, 评价结果如如表 1 所示。 0030 【实施例 6】 按实施例1中的各个步骤, 改变活性组分偏钨酸铵的含量为120克。 催化剂记为SL-6。 0031 催化剂的评价在烯烃歧化评价装置上进行, 反应是在温度为 400, 压力为 1.5MPa, 1- 丁烯的重量空速为 15 小时 -1 的条件下进行评价, 评价结果如表 1 所示。 0032 【实施例 7】 按实施例 1 中的各个步骤, 加入的活性组分为 19 克偏钨酸铵和 5 克钼酸铵。催化剂记 为 SL-7。 0033 评价条件同实施例 1 相同, 评价结果如表 1 所示。 0034 【比较例 1】 将 200 克的载体氧化硅和 1% 。

17、的田菁粉混和均匀放入搅拌机中, 搅拌 12 分钟后加入 19 克偏钨酸铵, 再加入250克去离子水, 捏合、 挤条、 干燥后在550下焙烧4小时制得催化剂, 记为 BJL-1。 0035 评价条件同实例 1, 评价结果如表 2 所示。 0036 说 明 书 CN 103420774 A 5 4/4 页 6 【比较例 2】 将 200 克的载体氧化硅和 1% 的田菁粉混和均匀放入搅拌机中, 搅拌 30 分钟后加入 24 克偏钨酸铵, 再加入150克去离子水, 捏合、 挤条、 干燥后在550下焙烧4小时制得催化剂, 记做 BJL-2。 0037 评价条件同实例 2, 评价结果如表 2 所示。 00。

18、38 【比较例 3】 将 200 克的载体氧化硅和 1% 的田菁粉混和均匀放入搅拌机中, 搅拌 20 分钟后加入 48 克偏钨酸铵, 再加入180克去离子水, 捏合、 挤条、 干燥后在550下焙烧4小时制得催化剂, 记为 BJL-3。 0039 评价条件同实例 3, 评价结果如表 2 所示。 0040 表 1 实例 WO3含量 ( 份数 )反应温度 ( )反应压力 (MPa)反应空速 (h-1)1- 丁烯的转化率 (%)己烯重量收率 (%) SL-1 830024.854.626.3 SL-2 103500.2655.226.8 SL-3 2032511254.325.5 SL-4 30425。

19、0.4856.126.0 SL-5 545022053.824.7 SL-6 504001.51552.923.8 SL-7 830024.854.226.4 表 2 实例WO3含量 ( 份数 )反应温度 ( )反应压力 (MPa)反应空速 (h-1)1- 丁烯的转化率 (%)己烯重量收率 (%) SL-1830024.854.626.3 SL-2103500.2655.226.8 SL-32032511254.325.5 BJL-1 830024.850.222.1 BJL-2 103500.2650.523.4 BJL-3 2032511250.022.8 说 明 书 CN 103420774 A 6 。

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