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1、(10)申请公布号 CN 103436094 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103436094 A *CN103436094A* (21)申请号 201310378977.2 (22)申请日 2013.08.27 C09D 11/10(2006.01) (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381 号 (72)发明人 文秀芳 胡杰 皮丕辉 蔡智奇 徐守萍 程江 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 蔡茂略 (54) 发明名称 一种热固性耐高温触控屏油墨及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种。
2、热固性耐高温触控屏油墨 及其制备方法。 以重量份数计， 该油墨配方的原料 组成为 ： 改性有机硅树脂 55-65 份， 钛白粉 20-30 份， 粉末填料 5-15 份， 稀释剂 3-8 份， 分散剂 0.5-1.4 份， 流平剂 0.1-0.3 份， 消泡剂 0.05-0.1 份， 硅烷偶联剂1-2 份， 固化剂 2-5 份。 制备时， 取 改性有机硅树脂、 颜料、 粉末填料， 0.35-0.95 份 分散剂、 0.05-0.15 份流平剂和 2-5.4 份稀释剂 混合得到主剂 ； 将固化剂、 消泡剂、 硅烷偶联剂以 及剩余的流平剂、 分散剂和稀释剂加入主剂中， 分 散、 过滤， 出料 ； 。
3、该油墨涂膜耐高温， 300高温保 色性优异， 在基材上附着牢度好， 硬度高， 耐丙酮 擦拭， 耐 ITO 蚀刻液。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103436094 A CN 103436094 A *CN103436094A* 1/2 页 2 1. 一种热固性耐高温触控屏油墨， 其特征在于， 以重量份数计， 其配方的原料组成为 ： 所述改性有机硅树脂为聚酯改性有机硅树脂和环氧改性有机硅树脂中的一种或两 种 ； 所述颜料粉为金红石型钛白粉和炭黑颜料 ；。
4、 所述分散剂为改性聚氨酯高聚物、 聚酯改性聚磷酸酯和含酸性基团的共聚体溶液中的 一种或多种 ； 所述粉末填料为纳米二氧化硅、 玻璃粉、 云母粉和滑石粉中的一种或多种 ； 所述稀释剂为二甲酸酯、 异佛尔酮、 200 溶剂油、 环己酮和二甲苯中的一种或多种 ； 所述流平剂为硅氧烷类流平剂和非硅类流平剂中的一种或多种 ； 所述硅氧烷类流平剂 为 Silok8144 或 Silok8244 ； 所述非硅类流平剂为 AFCONA3777s 或 AFCONA3670 ； 所述消泡剂为改性聚硅氧烷和非硅类消泡剂中的一种或多种 ； 所述改性聚硅氧烷为 AFCONA2022、 GSK-716 或 SD-100 。
5、； 所述非硅类消泡剂为 AFCONA2720 ； 所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷 A187、 丙基三甲氧基硅烷 Z6121 和丙基三乙 氧基硅烷 KH550 中的一种或多种 ； 所述含酸性基团的共聚体溶液为 TEGO628、 BYK110 和 Silok7160 中的一种或多种 ； 所述固化剂为甲醚化三聚氰胺甲醛树脂 CYMEL 303 固化剂、 氨基三聚氰胺甲醛树脂 CYMEL 325 固化剂和异氰酸酯 BL 3175、 IPDI 固化剂中的一种或多种 ； 制备时， 以配方重量份计， 取改性有机硅树脂、 颜料、 粉末填料， 0.35-0.95 份分散剂、 0.05-0.15 份流平剂和 2。
6、-5.4 份稀释剂混合， 研磨分散， 制备得到主剂 ； 将固化剂、 消泡剂、 硅烷偶联剂、 0.05-0.15 份流平剂， 0.15-0.45 份分散剂， 1-2.6 份稀释剂混合搅拌均匀后加 入所述主剂中， 分散均匀后过滤， 出料即得热固性耐高温触控屏油墨 ； 所述分散剂、 流平剂 和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。 2. 根据权利要求 1 所述热固性耐高温触控屏油墨， 其特征在于， 所述钛白粉为 Tupont902+、 Tiona595 和 Tiona RCL69 中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述热固性耐高温触控屏油墨， 其特征在于， 所述炭黑为T1、 N330和 TH31。
7、1 中的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述热固性耐高温触控屏油墨， 其特征在于， 所述改性聚氨酯高聚 权 利 要 求 书 CN 103436094 A 2 2/2 页 3 物为 AFCONA4010 或 AFCONA4071 ； 所述聚酯改性聚磷酸酯为 AFCONA5010 或 AFCONA5210。 5. 根据权利要求 1 所述热固性耐高温触控屏油墨， 其特征在于， 所述聚酯改性有机硅 树脂为 JY7200、 YS-133 或 KE-561。 6. 根据权利要求 1 所述热固性耐高温触控屏油墨， 其特征在于， 所述环氧改性有机硅 树脂为 SH-023-4、 HR-10 或 HG-52。
8、。 7. 权利要求 1-6 任一项所述热固性耐高温触控屏油墨的制备方法， 其特征在于包括如 下步骤和工艺条件 ： 1） 以原料配方重量份计， 取改性有机硅树脂， 加入颜料、 粉末填料、 0.35-0.95 份分散 剂、 0.05-0.15 份流平剂， 2-5.4 份稀释剂， 在 2000-2500rpm 研磨分散 1h-1.5h， 得主剂 ； 2）以原料配方重量份计， 取固化剂、 消泡剂、 硅烷偶联剂、 0.05-0.15 份流平剂， 0.15-0.45 份分散剂， 1-2.6 份稀释剂于烧杯中， 搅拌均匀后加入到所述主剂中， 在分散机 转速 1000-1500rpm 下分散 0.5h-1h 。
9、后过滤， 出料即得热固性耐高温触控屏油墨 ； 所述分散剂、 流平剂和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。 权 利 要 求 书 CN 103436094 A 3 1/6 页 4 一种热固性耐高温触控屏油墨及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及油墨技术领域， 特别是涉及一种热固性耐高温触控屏油墨及其制备方 法。 背景技术 0002 目前触控屏在智能手机、 平板电脑、 超极本、 触控屏 3D 电视等领域得到广泛应用， 随着人们生活质量的提高， 对触控屏的性能要求也会越来越高 ； 未来， 生产大尺寸、 高精度、 超级灵敏度的触控屏将是从事生产触控屏企业的核心竞争力所在 ； 触控屏油墨对触控屏。
10、不 仅是保护与装饰的作用， 更直接影响 ITO 镀膜的好坏， 对触控屏灵敏度具有重要影响 ； 0003 目前市售触控屏油墨一般使用聚 （氨） 酯、 环氧树脂等力学性能及耐化性良好的树 脂体系做油墨连接料， 但是在进行 280高温 ITO 镀膜工艺后涂层易黄变或开裂， 因而限制 的高温 ITO 镀膜工艺的使用， 进而限制了触控屏灵敏度的进一步提高 ； 0004 环氧树脂和聚酯改性的有机硅树脂， 能将有机硅树脂优异的耐热性及耐水性与环 氧树脂、 聚酯优异的力学性能与耐化性结合起来 ； 张建华等采用在不饱和聚酯合成后期， 加 入有机硅预聚体， 利用缩合反应制备有机硅改性聚酯， 其热稳定好， 热分解温。
11、度 320， 力学 性能良好， 在无溶剂浸渍漆方面得到推广应用 ； 陶志强等采用环氧树脂改性有机硅， 制备的 树脂热失重测试 （TGA） 表明， 完全固化的改性树脂在 300以前无任何重量损失， 而且力学 性能良好， 耐水性也较好 ； 以此类改性有机硅树脂做为油墨连接料， 能制备出耐高温保色性 及力学性能良好、 耐化性较好的触控屏油墨 ； 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种耐 300高温性能稳定， 保色性良好， 力学性能优异， 耐丙酮反复擦拭 50 次无脱落， 无掉色的热固性耐高温触控屏油墨。 0006 本发明另一目的在提供一种所述热固性耐高温触控屏油墨的制备方法。 0007 本发明。
12、的目的通过如下技术方案来实现 ： 0008 一种热固性耐高温触控屏油墨， 以重量份数计， 其配方的原料组成为 ： 0009 0010 说 明 书 CN 103436094 A 4 2/6 页 5 0011 所述改性有机硅树脂为聚酯改性有机硅树脂和环氧改性有机硅树脂中的一种或 两种 ； 0012 所述颜料粉为金红石型钛白粉和炭黑颜料 ； 0013 所述分散剂为改性聚氨酯高聚物、 聚酯改性聚磷酸酯和含酸性基团的共聚体溶液 中的一种或多种 ； 0014 所述粉末填料为纳米二氧化硅、 玻璃粉、 云母粉和滑石粉中的一种或多种 ； 0015 所述稀释剂为 DBE（二甲酸酯） 、 异佛尔酮、 200 溶剂油。
13、、 环己酮和二甲苯中的一种 或多种 ； 0016 所述流平剂为硅氧烷类流平剂和非硅类流平剂中的一种或多种 ； 所述硅氧烷类流 平剂为 Silok8144 或 Silok8244 ； 所述非硅类流平剂为 AFCONA3777s 或 AFCONA3670 ； 0017 所述消泡剂为改性聚硅氧烷和非硅类消泡剂中的一种或多种 ； 所述改性聚硅氧烷 为 AFCONA2022、 GSK-716 或 SD-100 ； 所述非硅类消泡剂为 AFCONA2720 ； 0018 所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷 A187、 丙基三甲氧基硅烷 Z6121 和丙基三 乙氧基硅烷 KH550 中的一种或多种 ； 所述含。
14、酸性基团的共聚体溶液为 TEGO628、 BYK110 和 Silok7160 中的一种或多种 ； 0019 所述固化剂为甲醚化三聚氰胺甲醛树脂 CYMEL 303 固化剂、 氨基三聚氰胺甲醛树 脂 CYMEL 325 固化剂和异氰酸酯 BL 3175、 IPDI 固化剂中的一种或多种 ； 0020 制备时， 以配方重量份计， 取改性有机硅树脂、 颜料、 粉末填料， 0.35-0.95 份分散 剂、 0.05-0.15 份流平剂和 2-5.4 份稀释剂混合， 研磨分散， 制备得到主剂 ； 将固化剂、 消泡 剂、 硅烷偶联剂、 0.05-0.15 份流平剂， 0.15-0.45 份分散剂， 1-。
15、2.6 份稀释剂混合搅拌均匀 后加入所述主剂中， 分散均匀后过滤， 出料即得热固性耐高温触控屏油墨 ； 所述分散剂、 流 平剂和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。 0021 为进一步实现本发明目的， 优选地， 所述钛白粉为 Tupont902+、 Tiona595 和 TionaRCL69 中的一种或多种。所述炭黑为 T1、 N330 和 TH311 中的一种或多种。所述改 性聚氨酯高聚物为 AFCONA4010 或 AFCONA4071 ； 所述聚酯改性聚磷酸酯为 AFCONA5010 或 AFCONA5210。所述聚酯改性有机硅树脂为 JY7200、 YS-133 或 KE-561。。
16、所述环氧改性有机 硅树脂为 SH-023-4、 HR-10 或 HG-52。 0022 所述热固性耐高温触控屏油墨的制备方法， 包括如下步骤和工艺条件 ： 0023 1） 以原料配方重量份计， 取改性有机硅树脂， 加入颜料、 粉末填料、 0.35-0.95 份分 散剂、 0.05-0.15 份流平剂， 2-5.4 份稀释剂， 在 2000-2500rpm 研磨分散 1h-1.5h， 得主剂 ； 0024 2）以原料配方重量份计， 取固化剂、 消泡剂、 硅烷偶联剂、 0.05-0.15 份流平剂， 0.15-0.45 份分散剂， 1-2.6 份稀释剂于烧杯中， 搅拌均匀后加入到所述主剂中， 在分。
17、散机 转速 1000-1500rpm 下分散 0.5h-1h 后过滤， 出料即得热固性耐高温触控屏油墨 ； 说 明 书 CN 103436094 A 5 3/6 页 6 0025 所述分散剂、 流平剂和稀释剂两次用量之和为配方原料中重量份数。 0026 该热固性耐高温触控屏油墨使用时包括如下步骤 ： 0027 1） 将制备好的耐高温触控屏油墨， 按其重量份加入 2-15 份混合稀释剂稀释， 混合 稀释剂由二甲苯、 环己酮、 异佛尔酮、 DBE（二价酸酯） 中两种或多种组成。调节粘度至施工 适合粘度值 ； 0028 2） 用 ZBQ-4 涂膜器在基材 （玻璃、 马口铁等） 涂膜， 经烘箱烘烤 1。
18、80 -200 1h 或 250 25min 固化后得耐高温油墨涂层 ； 0029 相对于现有技术， 本发明具有如下优点 ： 0030 1） 提供的耐高温触控屏油墨， 采用改性的有机硅树脂作为连接料， 具有很好的耐 热性能， 耐高温 300 /100min 涂膜完整， 保色性良好， 无裂纹。 0031 2） 改性有机硅树脂上的羟基在一定条件下， 能与固化剂中的活性基团交联固化反 应， 使漆膜具有三维网状结构， 使其在玻璃表面具有优良的附着力、 同时涂膜硬度高、 耐水 性好、 耐丙酮擦拭及 ITO 蚀刻液浸泡漆膜完整 ； 具体实施方式 0032 以下结合实施例对本发明作详细的描述， 目的是为了公。
19、众更好的理解本发明申请 的内容， 而不是对本发明申请所述技术内容的限制。在不违反本发明申请发明精神实质内 所作的任意增减、 替换、 改进都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。 0033 实施例 1 0034 1）取 55 聚酯改性有机硅树脂 JY7200（东莞俊怡化工科技有限公司） ， 20g Tupont902+钛白粉 （杜邦公司） ， 3g 玻璃粉， 2g 纳米二氧化硅， 1g 异佛尔酮， 1g200 号溶剂油， 0.3g BYK110 分散剂 （BYK 助剂） ， 0.1g AFCONA3670 流平剂 （埃夫科纳化学） ， 加入到分散罐 内， 搅拌均匀后， 经研磨机 2500rpm 。
20、研磨分散 90min 后， 过滤得到主剂 ； 0035 2） 取1g CYMEL303， 1g CYMEL325交联剂 （翁开尔有限公司） ， 2g环己酮， 0.5g KH550 偶联剂， 0.5g A187 偶联剂， 0.2g AFCONA-5010 分散剂 （埃夫科纳化学） ， 0.1g AFCONA3777s 流平剂 （埃夫科纳化学） 加入所述主剂中， 在 1000rpm 转速下分散 30min 后过滤出料即得油 墨产品 ； 0036 3） 将制备好的耐高温触控屏油墨， 加入耐高温触控屏油墨重量 8% 的混合稀释剂 （混合稀释剂由异佛尔酮与环己酮按质量比 1:1 混合得到） 稀释， 调节。
21、粘度至施工粘度值， 用 ZBQ-4涂膜器涂膜， 经烘箱烘烤1801h固化后得耐高温油墨涂层 ； 所得耐高温油墨涂层的 性能检测情况如表 1 所示。 0037 实施例 2 0038 1）取 60g 环氧改性有机硅树脂 HG-52（中昊晨光化工研究院有限公司） ， 10g Tiona-RCL69 钛白粉 （上海井宏实业） ， 15g Tiona-595 钛白粉 （上海井宏实业） ， 5g 玻璃粉， 2g 纳米二氧化硅， 1g 滑石粉， 1g 异佛尔酮， 0.3g AFCONA5010 分散剂 （埃夫科纳化学） ， 0.3g AFCONA4010 分散剂 （埃夫科纳化学） ， 0.1g AFCONA。
22、3777s 流平剂 （埃夫科纳化学） ， 加入到分 散罐内， 搅拌均匀后， 经研磨机 2500rpm 研磨分散 90min 后， 过滤即得主剂 ； 0039 2） 取 2.25g CYMEL325 交联剂 （翁开尔有限公司） ， 2g DBE （二甲酸酯） ， 1g A-187 偶 联剂， 1g KH550 偶联剂， 0.3g TEGO-628 分散剂 （迪高助剂） ， 0.1g AFCONA3670 流平剂 （埃夫 说 明 书 CN 103436094 A 6 4/6 页 7 科纳化学） ， 0.05g GSK-716 消泡剂 （高斯进精细化工） ， 加入到主剂中， 1200rpm 转速下分。
23、散 30min 后过滤出料即得油墨产品 ； 0040 3） 将制备好的耐高温触控屏油墨， 加入耐高温触控屏油墨重量 10% 的混合稀释剂 （混合稀释剂由二甲酸酯与环己酮按质量比 1:1 混合得到） 稀释， 调节粘度至施工粘度值， 用 ZBQ-4涂膜器涂膜， 经烘箱烘烤1801h固化后得耐高温油墨涂层 ； 所得耐高温油墨涂层的 性能检测情况如表 1 所示。 0041 实施例 3 0042 1）取 65g 聚酯改性有机硅树脂 KE561（广州康固佳合成材料有限公司） ， 30g Tiona-RCL69 钛白粉 （上海井宏实业） ， 2g 玻璃粉， 2g 云母粉， 3g DBE（二甲酸酯） ， 1g。
24、 异佛尔 酮， 0.4g Silok7160 分散剂 （斯洛柯中国运营中心） ， 0.2g Silok-8144 流平剂 （斯洛柯中国 运营中心） ， 加入到分散罐内， 搅拌均匀后， 经研磨机 2500rpm 研磨分散 90min 后， 过滤即得 主剂 ； 0043 2） 取 3g CYMEL303 交联剂 （翁开尔有限公司） ， 1g 环己酮， 0.5g Z-6121 偶联剂 （道 康宁） ， 1g A187偶联剂， 0.4g TEGO628分散剂 （迪高助剂） ， 0.1g Silok-8244流平剂 （斯洛柯 中国运营中心） ， 0.05g AFCONA2022 消泡剂 （埃夫科纳化学）。
25、 ， 加入主剂中， 1500rpm 转速下分 散 30min 后过滤出料即得油墨产品 ； 0044 3） 将制备好的耐高温触控屏油墨， 加入耐高温触控屏油墨重量 8% 的混合稀释剂 （混合稀释剂由二甲酸酯、 200 号溶剂油与环己酮按质量比 1 ： 1 ： 1 混合得到） 稀释， 调节粘度 至施工粘度值， 用 ZBQ-4 涂膜器涂膜， 经烘箱烘烤 250 25min 固化后得耐高温油墨涂层 ； 所得耐高温油墨涂层的性能检测情况如表 1 所示。 0045 实施例 4 0046 1） 取 65g 环氧改性有机硅树脂 HR-10（广州兴胜杰科技有限公司） ， 27g Tiona595 钛白粉 （上海。
26、井宏实业） ， 5g 玻璃粉， 2g DBE （二甲酸酯） ， 1g200 号溶剂油， 0.8g BYK110 分散 剂 （BYK助剂） ， 0.1g Silok-8144流平剂 （斯洛柯中国运营中心） ， 加入到分散罐内， 搅拌均匀 后， 经研磨机 2500rpm 研磨分散 90min 后， 过滤即得主剂 ； 0047 2） 取3g BL3175固化剂 （德国拜耳） ， 1.2g IPDI固化剂 （德国拜耳） ， 2g环己酮， 1.5g Z-6121 偶联剂 （道康宁） ， 0.3g TEGO628 分散剂 （迪高助剂） ， 0.1g Silok-8244 流平剂 （斯洛 柯中国运营中心） 。
27、， 0.05g AFCONA2022消泡剂 （埃夫科纳化学） ， 加入到主剂中， 在1000rpm转 速下分散 30min 后过滤出料即得油墨产品 ； 0048 3） 将制备好的耐高温触控屏油墨， 加入耐高温触控屏油墨重量 5% 的混合稀释剂 （混合稀释剂由异佛尔酮、 二甲苯和环己酮按质量比 1 ： 1 ： 1 混合得到） 稀释， 调节粘度至施 工粘度值， 用 ZBQ-4 涂膜器涂膜， 经烘箱烘烤 180 1h 固化后得耐高温油墨涂层 ； 所得耐高 温油墨涂层的性能检测情况如表 1 所示。 0049 实施例 5 0050 1） 取 30g 环氧改性有机硅树脂 HR-10（广州兴胜杰科技有限公司。
28、） ， 30g 环氧改性 有机硅树脂 SH-023-4（深圳市吉鹏硅氟材料有限公司） ， 25g Tiona595 钛白粉 （上海井宏 实业） ， 8g 玻璃粉， 4g 纳米二氧化硅， 3g 云母粉， 2g 异佛尔酮， 0.8g BYK110 分散剂 （BYK 助 剂） ， 0.2g AFCONA3777s 流平剂 （埃夫科纳化学） ， 加入到分散罐内， 搅拌均匀后， 经研磨机 2500rpm 研磨分散 90min 后， 过滤即得主剂 ； 说 明 书 CN 103436094 A 7 5/6 页 8 0051 2） 取 3g IPDI 固化剂 （德国拜耳） ， 1g 二甲苯， 1g 环己酮， 。
29、1g KH550 偶联剂， 0.6g Silok7160 分散剂 （斯洛柯中国运营中心） ， 0.05g AFCONA2720 消泡剂 （埃夫科纳化学） ， 加入 到主剂中， 在 1000rpm-1500rpm 转速下分散 30min 后过滤出料即得油墨产品 ； 0052 3） 将制备好的耐高温触控屏油墨， 加入耐高温触控屏油墨重量 3% 的混合稀释剂 （混合稀释剂由异佛尔酮、 二甲苯和环己酮按质量比 1.5 ： 1 ： 1 混合得到） 稀释， 调节粘度至 施工粘度值， 用 ZBQ-4 涂膜器涂膜， 经烘箱烘烤 180 1h 固化后得耐高温油墨涂层 ； 所得耐 高温油墨涂层的性能检测情况如表 。
30、1 所示。 0053 表 1 实施例 1-5 涂膜性能测试 0054 0055 如表 1 所示， 本发明制备的耐高温触控屏油墨， 加入混合稀释剂稀释后， 用 ZBQ-4 涂膜器在 （触控屏） 玻璃上涂膜， 经烘箱烘烤固化后， 得到的涂层具有耐高温 300良好的保 色性， 无裂纹， 力学性能良好， 附着力百格测试 0-1 级， 铅笔硬度 5H， 耐水， 耐丙酮， 耐 ITO 蚀 刻液， 耐酸碱性能较好， 涂层无脱落， 无气泡， 无变色 ； 本发明制备的一种热固性耐高温触控 屏油墨不局限于触控屏领域， 也可以广泛应用于高温零件的保护与装饰。 0056 表 2 为实施例 3 制备的耐高温触控屏油墨的。
31、相关性能测试结果。 0057 表 2 本发明油墨与市售产品性能对比 0058 0059 如表 2 所示， 本发明实施例 3 制备的耐高温触控屏油墨所制得的涂膜具有耐高温 300 100min 无黄变， 无开裂， 硬度高达 6H， 涂膜具有附着力 0 级， 层间附着力 1 级， 耐化学 试剂性和力学性能稳定等优点的原因， 主要是作为连接料的改性有机硅树脂中有机硅含量 较高， 以 SiOSi 为主链， SiO 键键能为 452KJ/mol， SiO 键极性大， 对 Si 原子上连接 的烃基有偶极感应， 提高了所连烃基对氧化作用的稳定性， 在 300下长期使用不分解、 不 变色。 同时， 本发明使用高温不黄变交联固化剂和合适的硅烷偶联剂， 与改性硅树脂上的活 说 明 书 CN 103436094 A 8 6/6 页 9 性基团OH 反应， 增大交联密度以及在树脂与触控屏玻璃界面间架起 “分子桥” ， 增强树脂 的硬度、 耐化性和粘结强度。 说 明 书 CN 103436094 A 9 。