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1、(10)申请公布号 CN 103450025 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103450025 A *CN103450025A* (21)申请号 201310425090.4 (22)申请日 2013.09.18 C07C 205/12(2006.01) C07C 201/16(2006.01) C07C 201/08(2006.01) (71)申请人 葫芦岛天启晟业化工有限公司 地址 125000 辽宁省葫芦岛市龙港区海洋工 程工业区 1 号 (72)发明人 杨向党 陈晨 赵洋洋 (54) 发明名称 一种抗异构体添加剂在生产 2,5- 二氯硝基 苯硝化反应中的应用 (5。
2、7) 摘要 一种抗异构体添加剂在 2， 5- 二氯硝基苯硝 化反应中的应用， 其方法步骤如下 ： 向装有对二 氯苯的釜内， 滴加一种抗异构体添加剂进行硝化 反应， 反应完成后静置保温0.5小时， 得到2， 5-二 氯硝基苯粗品 ； 然后用水清洗， 再用碱清洗， 分离 后得到纯品2， 5-二氯硝基苯。 所述的抗异构体添 加剂即为等体积的 98浓硫酸和 98浓硝酸的 混合物， 抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量 的 2。优点是在 2， 5- 二氯硝基苯硝化反应中应 用的抗异构体添加剂， 不发生氧化副反应， 从源头 上减少有毒有害副产物的产生， 环境污染小， 达到 清洁生产的目的， 所得产品纯度高，。
3、 降低了生产成 本与耗能， 提高了生产效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103450025 A CN 103450025 A *CN103450025A* 1/1 页 2 1. 一种抗异构体添加剂在 2， 5- 二氯硝基苯硝化反应中的应用， 其特征在于 ： 方法步骤 是向装有对二氯苯的釜内， 滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应， 反应完成后静置保温 0.5 小时， 得到 2， 5- 二氯硝基苯粗品 ； 然后用水清洗， 再用碱清洗， 分离后得到纯品 。
4、2， 5- 二 氯硝基苯。 2.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2， 5-二氯硝基苯硝化反应中的应用， 其 特征在于 ： 所述的抗异构体添加剂即为等体积的 98浓硫酸和 98浓硝酸的混合物， 抗异 构体添加剂的用量为对二氯苯重量的 2。 3.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2， 5-二氯硝基苯硝化反应中的应用， 其 特征在于 ： 所述硝化反应的温度为 60-65， 待硝化反应完毕， 对二氯苯反应完全结束后， 将温度控制在 60-65温度下进行保温 0.5 小时， 确保反应完全。 4.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2， 5-二氯硝基苯硝化反应中的应用， 其 特征在于 ： 所述。
5、的用碱清洗， 碱中和后的 2， 5- 二氯硝基苯的 pH 值为 7-8。 权 利 要 求 书 CN 103450025 A 2 1/2 页 3 一种抗异构体添加剂在生产 2,5- 二氯硝基苯硝化反应中 的应用 技术领域 0001 本发明涉及一种抗异构体添加剂在生产 2， 5- 二氯硝基苯硝化反应中的应用方 法。 背景技术 0002 2， 5- 二氯硝基苯， 作为氮肥增效剂， 具有固氮保肥作用， 也可用作染料、 农药、 抗氧 剂的中间体。在染料行业， 用于冰染染料大红基 GG， 红色基 3GL， 红色基 RC 等， 也可制备 2， 5-二氯苯胺作为染料中间体。 在农药行业， 用作农药中间体， 是。
6、除草剂麦草畏和喹禾灵的中 间体。2， 5- 二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料， 因此， 国内生产 2， 5- 二氯硝基 苯市场前景广阔。 0003 2， 5- 二氯硝基苯硝化反应是一种化工单元反应， 是向有机化合物分子中引入硝基 的过程。目前， 在国内外生产的 2， 5- 二氯硝基苯的方法中， 工业上广泛使用的抗异构体添 加剂有硝酸酯， 金属硝酸盐等。 上述添加剂的使用在生产过程中产生的N2O、 NO2等有害气体 导致严重的环境污染， 造成治理费用高， 反应过程中发生的多硝化、 氧化等副产物， 产生严 重的安全隐患。 发明内容 0004 为了解决现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一。
7、种抗异构体添加剂在 2， 5-二氯硝基苯硝化反应中的应用方法。 该方法硝化反应 不发生氧化副反应， 所得产品纯度 高。 0005 实现本发明的目的采用的技术方案是 ： 一种抗异构体添加剂在 2， 5- 二氯硝基苯 硝化反应中的应用方法， 其方法步骤如下 ： 0006 向装有对二氯苯的釜内， 滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应， 反应完成后静 置保温 0.5 小时， 得到 2， 5- 二氯硝基苯粗品 ； 然后用水清洗， 再用碱清洗， 分离后得到纯品 2， 5- 二氯硝基苯。 0007 所述的抗异构体添加剂即为等体积的 98浓硫酸和 98浓硝酸的混合物， 抗异 构体添加剂的用量为对二氯苯重量的 2。
8、。 0008 所述硝化反应的温度为 60-65， 待硝化反应完毕， 对二氯苯反应完全结束后， 将 温度控制在 60-65温度下进行保温 0.5 小时， 确保反应完全。 0009 所述的用碱清洗， 碱中和后的 2， 5- 二氯硝基苯的 pH 值为 7-8。 0010 本发明的优点在于 ： 在 2， 5- 二氯硝基苯硝化反应中应用的抗异构体添加剂， 不发 生氧化副反应， 从源头上减少有毒有害副产物的产生， 环境污染小， 达到清洁生产的目的， 所得产品纯度高， 降低了生产成本与耗能， 提高了生产效率。 具体实施方式 说 明 书 CN 103450025 A 3 2/2 页 4 0011 一种抗异构体。
9、添加剂在 2， 5- 二氯硝基苯硝化反应中的应用方法， 其方法步骤如 下 ： 向装有对二氯苯的釜内， 滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应， 反应完成后静置保温 0.5 小时， 得到 2， 5- 二氯硝基苯粗品 ； 然后用水清洗， 再用碱清洗， 分离后得到纯品 2， 5- 二 氯硝基苯。所述的抗异构体添加剂即为等体积的 98浓硫酸和 98浓硝酸 的混合物， 抗 异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的 2。所述硝化反应的温度为 60-65， 待硝化反应 完毕， 对二氯苯反应完全结束后， 将温度控制在 60-65温度下进行保温 0.5 小时， 确保反 应完全。 所述的用水清洗， 由于有机物不溶于水， 因此用水洗去反应中的酸， 以减少废水量。 所述的用碱清洗， 起到中和作用， 碱中和后的 2， 5- 二氯硝基苯的 pH 值为 7-8。 0012 本发明应用的方法不发生氧化副反应， 从源头上减少有毒有害副产物的产生， 环 境污染小， 达到清洁生产的目的， 所得产品纯度高， 降低了生产成本与耗能， 提高了生产效 率。 说 明 书 CN 103450025 A 4 。