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1、(10)申请公布号 CN 102952291 A (43)申请公布日 2013.03.06 CN 102952291 A *CN102952291A* (21)申请号 201210312220.9 (22)申请日 2012.08.29 C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/00(2006.01) C09C 1/00(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C08L 27/06(2006.01) C08L 95/00(2006.01) (71)申请人 湖。
2、北航天逸龙科技有限公司 地址 430079 湖北省武汉市经济技术开发区 湘降时代大公馆 E3-1105 (72)发明人 张伟 (54) 发明名称 一种高聚物密度调节剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种高聚物密度调节剂及其制 备方法， 以粉煤灰为原料， 采用碱性改性剂和酸性 改性剂先后对粉煤灰改性， 再用偶联剂活化， 制备 的高聚物密度调节剂用于高聚物制品， 具有适应 强， 抗压强度高， 改善流动性， 提高耐磨性和抗刻 划性能， 提高防腐、 污染和耐候性， 控制光泽， 柔韧 性好， 可提高耐高温防火性能， 有保温隔热功能， 打磨性好， 提高工作效率， 成本低等优点， 能降低 收油值，。
3、 改善加工性能， 增加填充量， 显著降低高 聚物制品生产企业的生产成本， 在塑料、 橡胶和沥 青等行业有广泛的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种高聚物密度调节剂， 由粉煤灰， 碱性改性剂， 酸性改性剂及偶联剂构成， 其特征 在于， 粉煤灰为200目以上的球形颗粒， 重量比重为94%98.6%， 碱性改性剂所占重量比重 为 1% 2， 酸性改性剂所占重量比重为 0.1 2， 偶联剂所占重量比重为 0.5 2%。。
4、 2.根据权利要求1所述的一种高聚物密度调节剂， 其特征在于， 粉煤灰为500目以上的 球形颗粒。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高聚物密度调节剂， 其特征在于， 所述碱性改性剂为纯 度 99% 的三乙醇胺液体。 4. 根据权利要求 1 所述的一种高聚物密度调节剂， 其特征在于， 所述酸性改性剂为粉 状硬脂酸或纯度 99% 的十二烷基苯磺酸液体。 5. 根据权利要求 1 所述的一种高聚物密度调节剂， 其特征在于， 所述偶联剂为粉状硅 烷偶联剂或钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。 6. 一种高聚物密度调节剂的制备方法， 其特征在于， 包含以下步骤 ： 将粉煤灰置于气流筛中进行筛分， 使其得到的粉煤。
5、灰中的球形颗粒占颗粒总量的 90% 以上 ; 将筛选后的粉煤灰在 9501000中的坩埚中灼烧 1520min， 再置于干燥器中冷却至 常温 ； 将筛选加工后的粉煤灰置于高速混合容器中， 匀速搅拌的同时加入粉煤灰重量 1% 2的碱性改性剂， 在温度设置在 60 70下， 加热并以 600 700 转 / 分钟的速度搅拌 5 10 分钟 ; 加入粉煤灰重量的0.12的酸性改性剂， 加热至100120并以10001200转 / 分钟的速度搅拌 10 15 分钟 ； 再用循环冷却水冷却上述混合物料至 60 70 ； 加入 0.5 2% 的粉状偶联剂并以 1000 1200 转 / 分钟的速度高速搅拌。
6、 5 15 分钟 后， 完成高聚物密度调节剂的制备。 7. 根据权利要求 6 所述的一种高聚物密度调节剂， 其特征在于， 所述高聚物密度调节 剂的制备方法中， 筛选包括 2 次筛选， 先将粉煤灰置于 200 目的气流筛进行筛分， 得到 200 目以上的粗粉煤灰， 再将粗粉煤灰置于 500 目的气流筛进行筛分， 分选得到 200 目以上 500 目以下的中粉煤灰和 500 目以上的细粉煤灰。 8.根据权利要求6或7所述的一种高聚物密度调节剂， 其特征在于， 所述高聚物密度调 节剂的制备方法中， 经筛选后 200 目以上的粗粉煤灰， 再经过研磨至 2500 目以上的超细粉 煤灰， 以用作制备原料。。
7、 权 利 要 求 书 CN 102952291 A 2 1/4 页 3 一种高聚物密度调节剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及再生资源综合利用技术领域， 特别涉及一种高聚物密度调节剂及其制 备方法， 以粉煤灰为原料， 采用碱性改性剂和酸性改性剂先后对粉煤灰改性， 再用偶联剂活 化。 背景技术 0002 近年来， 随着石油化工原料和各种树脂原料的紧缺， 使得各类以石油为原料的聚 合物制品的成本显著提高。我国经济持续 30 年的快速增长， 造就了市场对高分子聚合物产 品的旺盛需求。从 2010 年起， 中东以及签订了自由贸易协定的东南亚的聚烯烃产品进入我 国市场， 使得国内企业没有了成本。
8、优势， 我国通用聚烯烃产品市场开始进入竞争白热化状 态， 产能过剩的压力已经常态化。 0003 在塑料材料或制品的生产成本中， 原辅材料的费用占整个生产成本的 70以上， 在大多数情况下， 原辅材料的费用直接关系到企业利润的有无或高低， 因此导致生产成本 高低的直接原因成为填充改性技术的发展动力 ； 另一方面， 随着塑料材料或制品应用领域 不断扩大， 对材料的力学性能以及电、 光、 热、 磁、 阻燃等各方面的性能提出越来越多、 越来 越高的要求， 填充改性已成为塑料加工企业开发新产品、 降低成本、 提高性能、 技术进步和 持续快速发展的重要推动力量， 目前市场上多数生产厂家使用 CaCO3、 。
9、滑石粉等廉价填料填 充于塑料制品。 0004 但实际生产应用中， 其虽然能在一定程度上降低了生产成本， 但填充后的塑料制 品的加工性能差、 抗冲击韧性低、 易脆裂等缺点暴露无疑， 限制了其应用的领域。为了提高 塑料制品的性能， 拓展塑料的应用领域， 许多研究人员采用弹性体或刚性粒子来改善冲击 强度， 但往往力学性能会随之呈现不同程度的降低， 加工流动性会更加恶化， 最终未能达到 理想效果。 0005 在国外， 从 70 年代初开始从粉煤灰中提取空心微球作为塑料制品的填充剂， 并在 多种材料中得到成功的应用 ； 70 年代末美国科研人员开始成功地用磨细或分选的粉煤灰 作为聚丙烯塑料的填充剂， 并。
10、取得良好的效果。 0006 粉煤灰是发电厂等热工企业燃煤发电后由电除尘器收集的灰色粉末， 粒径为 1500m， 主要由 SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 CaO、 MgO 及残余炭组成。 0007 我国现在每年要产出近 3.75 亿吨粉煤灰， 由于技术等原因， 目前粉煤灰仍局限于 部分水泥生产和制砖、 填垫路基等初级利用， 综合利用总量不足， 没有实现深层次的加工利 用。目前我国粉煤灰堆存量达 14 亿吨 （填埋在地下的还有 50 亿吨） ， 每年新增 2 亿吨左右， 在对其排放处理的过程中需占用大面积的土地， 建设大面积的储灰场， 投入大量的资金， 在 排放的过程中需大量的水源， 所需。
11、要建造大型贮灰场存放， 这不仅占用大量土地资源， 而且 带来严重的环境污染， 已成为我国燃煤电力和钢铁行业可持续装展的一大公害。 0008 目前我国粉煤灰的利用尚处在初期阶段， 利用率和利用水平都有待于发展， 因为 大部分燃煤发电厂的粉煤灰都是以不规则形状和球形两种形态存在， 一般球形颗粒占 50% 说 明 书 CN 102952291 A 3 2/4 页 4 以上， 且粉煤灰表面封闭、 光滑致密、 比表面积小， 且又缺乏活化集团， 若不经过改性、 直接 加入对塑料无补强作用， 必须进行改性才能提高其对塑料的补强作用。 如专利CN101824168 是将硬脂酸偶联剂直接活化粉煤灰， 加到塑料生。
12、产过程中， 容易造成分布不均匀， 补强效果 不理想的弊端。专利 CN101948126 采用高温微波活化粉煤灰， 能耗高， 微波装置不易工业化 操作。 发明内容 0009 针对现有粉煤灰作为塑料改性剂利用率和利用水平严重不足的上述缺陷和问题， 本发明实施例的目的是提供一种高聚物密度调节剂及其制备方法， 通过分别采用酸碱改性 剂对粉煤灰进行披覆， 再用偶联剂交联使粉煤灰的亲脂性高， 容易与聚氯乙烯等高聚物相 容配合， 由此制得的高聚物如塑料、 橡胶制品具有更高的稳定性。 0010 为了达到上述目的， 本发明实施例提供如下技术方案 ： 0011 一种高聚物密度调节剂， 由粉煤灰， 碱性改性剂， 酸。
13、性改性剂及偶联剂构成， 其特 征在于， 粉煤灰为200目以上的球形颗粒， 重量比重为94%98.6%， 碱性改性剂所占重量比 重为 1% 2， 酸性改性剂所占重量比重为 0.1 2， 偶联剂所占重量比重为 0.5 2%。 0012 作为上述技术方案的优选， 所述粉煤灰为 500 目以上的球形颗粒。 0013 作为上述技术方案的优选， 所述碱性改性剂为纯度 99% 的三乙醇胺液体。 0014 作为上述技术方案的优选， 所述酸性改性剂为粉状硬脂酸或纯度 99% 的十二烷基 苯磺酸液体。 0015 作为上述技术方案的优选， 所述偶联剂为粉状硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂或铝酸 酯偶联剂。 0016 本发明。
14、制备的高聚物密度调节剂用于高聚物制品在使用过程中具有适应强， 抗压 强度高， 改善流动性， 提高耐磨性和抗刻划性能， 提高防腐、 污染和耐候性， 控制光泽， 柔韧 性好， 可提高耐高温防火性能， 有保温隔热功能， 打磨性好， 提高工作效率， 成本低等优点， 能降低收油值， 改善加工性能， 增加填充量， 显著降低高聚物制品生产企业的生产成本， 在 塑料、 橡胶和沥青等行业有广泛的应用前景。 0017 同时， 本发明户试提供一种高聚物密度调节剂的制备方法， 技术方案如下 ： 0018 将粉煤灰置于气流筛中进行筛分， 使其得到的粉煤灰中的球形颗粒占颗粒总量的 90% 以上 ; 0019 将筛选后的粉。
15、煤灰在 9501000中的坩埚中灼烧 1520min， 再置于干燥器中冷 却至常温 ； 0020 将筛选加工后的粉煤灰置于高速混合容器中， 匀速搅拌的同时加入粉煤灰重量 1% 2的碱性改性剂， 在温度设置在 60 70下， 加热并以 600 700 转 / 分钟的速度 搅拌 5 10 分钟 ; 0021 加入粉煤灰重量的 0.1 2的酸性改性剂， 加热至 100 120并以 1000 1200 转 / 分钟的速度搅拌 10 15 分钟 ； 再用循环冷却水冷却上述混合物料至 60 70； 0022 加入 0.5 2% 的粉状偶联剂并以 1000 1200 转 / 分钟的速度高速搅拌 5 15 分。
16、钟后， 完成高聚物密度调节剂的制备。 0023 作为上述技术方案的优选， 所述高聚物密度调节剂的制备方法中， 筛选包括 2 次 说 明 书 CN 102952291 A 4 3/4 页 5 筛选， 先将粉煤灰置于 200 目的气流筛进行筛分， 得到 200 目以上的粗粉煤灰， 再将粗粉煤 灰置于 500 目的气流筛进行筛分， 分选得到 200 目以上 500 目以下的中粉煤灰和 500 目以 上的细粉煤灰。 0024 作为上述技术方案的优选， 所述高聚物密度调节剂的制备方法中， 经筛选后 200 目以上的粗粉煤灰， 再经过研磨至 2500 目以上的超细粉煤灰， 以用作制备原料。 0025 本发。
17、明方法通过分别采用酸碱改性剂对粉煤灰进行披覆， 再用偶联剂交联使粉煤 灰的亲脂性高， 容易与聚氯乙烯等高聚物相容配合， 由此制得的高聚物如塑料、 橡胶制品具 有更高的稳定性， 可将传统高聚物制品密度下降 5 20%， 高聚物制品中的高聚物使用量降 低 10 30%。 附图说明 0026 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动性的前提下， 还可 以根据这些附图获得其他的附图。 0027 图 1 为本发明实施例一。
18、种高聚物密度调节剂的制备方法的流程步骤示意图。 具体实施方式 0028 下面将结合本发明的附图， 对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发 明保护的范围。 0029 本发明实施例所用的粉煤灰， 是采集自由电厂煤粉炉排出的烟气中收集到的灰白 色颗粒粉末， 磨成一定细度、 并在温度高达 900 1500的锅炉中燃烧后收集得到的细 灰。 0030 根据现有测量标准与国际惯例， 本发明实施例的粉煤灰采用 “目” 为计量单位。
19、， 200 目约为 75m， 目数越大， 表示颗粒越细。 0031 实施例 1 0032 如图1所示， 经真空干燥处理后的粉煤灰， 经气流筛筛选后得到200目以上的粗粉 煤灰， 再经过研磨至 2500 目以上的超细粉煤灰 ； 将筛选后的超细粉煤灰， 在 9501000中 的坩埚中灼烧 1520min， 再置于干燥器中冷却至室温 ； 将处理后的超细粉煤灰倒入高速混 合机高速搅拌， 加热至 120， 分次缓慢撒入或雾状喷入用量为粉煤灰总量 1% 的三乙醇胺， 高速搅拌 10 分钟， 然后加入粉煤灰总量 1.5% 的硬脂酸， 高速搅拌 10 分钟后冷却 ； 在 80 用1%的硅烷偶联剂对活化后的粉煤。
20、灰进行交联， 高速混合10分钟， 最终得到橡胶制品用的 高聚物密度调节剂。 0033 气流筛为现有工艺， 本实施例中选用河南华梁筛滤机械有限公司第四代 HLQS-160 型气流筛， 以下实施例中也选用相同的气流筛工艺。 0034 实施例 2 0035 如图 1 所示， 经真空干燥处理后的粉煤灰， 经气流筛筛选后得到 200 目以上 500 目 说 明 书 CN 102952291 A 5 4/4 页 6 以下的中粉煤灰 ； 将筛选后的中粉煤灰在 11001000中的坩埚中灼烧 1520min， 再置于 干燥器中冷却至室温 ； 将处理后的中粉煤灰倒入高速混合机高速搅拌， 加热至 120， 分次 。
21、缓慢撒入或雾状喷入用量为粉煤灰总量1%的三乙胺， 高速搅拌10分钟 ； 然后加入粉煤灰总 量0.5%的十二烷基苯磺酸， 高速搅拌10分钟冷却 ； 在90用1%的钛酸酯偶联剂和0.5%的 铝酸酯偶联剂对活化后的粉煤灰进行交联， 高速混合 15 分钟， 得到沥青制品用的高聚物密 度调节剂。 0036 实施例 3 0037 如图1所示， 经真空干燥处理后的粉煤灰， 经气流筛筛选后得到500目以上的细煤 灰用粉 ； 将筛选后的细粉煤灰， 在 1000中的坩埚中灼烧 1520min， 再置于干燥器中冷却 至室温 ； 将处理后的粉煤灰倒入高速混合机高速搅拌， 加热至 100， 分次缓慢撒入或雾状 喷入用量。
22、为粉煤灰总量 1% 的氢氧化钾， 高速搅拌 10 分钟 ； 然后加入粉煤灰总量 1.5% 的硬 脂酸， 高速搅拌 10 分钟后冷却 ； 在 80用 1% 的铝酸酯偶联剂对活化后的粉煤灰进行交联， 高速混合 10 分钟， 得到塑料制品用的高聚物密度调节剂。 0038 以上所述， 仅为本发明的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到变化或替换， 都应涵 盖在本发明的保护范围之内。 因此， 本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。 说 明 书 CN 102952291 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102952291 A 7 。