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1、(10)申请公布号 CN 103450211 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103450211 A *CN103450211A* (21)申请号 201310423182.9 (22)申请日 2013.09.17 C07D 493/04(2006.01) (71)申请人 南京通泽农业科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 1 幢 701 室 (72)发明人 杨存 (54) 发明名称 一种牛筋果酸的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种操作简单、 污染少的牛筋果 酸的制备方法， 工艺步骤为 ：（1） 取牛筋果的根， 经粉碎处理， 。
2、用醇类溶液进行闪式提取， 过滤得到 提取液 ；（2） 提取液通过膜分离系统， 浓缩干燥得 粗提物 ；（3） 将正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水在分液 漏斗中充分混合， 静置分层后， 取下相做固定相， 充满逆流色谱仪柱， 开转主机， 泵入上相做流动 相， 平衡后， 由进样阀注进样， 根据检测器图谱， 收 集牛筋果酸组分 ；（4） 将牛筋果酸组分进行真空 浓缩， 析出结晶， 滤出结晶， 即得牛筋果酸黄色针 晶。本发明制备牛筋果酸， 产品纯度高， 易于实现 产业化放大。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书。
3、1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103450211 A CN 103450211 A *CN103450211A* 1/1 页 2 1. 一种牛筋果酸的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 取牛筋果的根， 经粉碎处理， 置于闪式提取器中， 加 5-12 倍 80-85% 乙醇溶液， 进行 闪式提取， 过滤得到提取液 ； （2） 提取液通过截留分子量为 2000-3000 的超滤膜超滤和截留分子量为 200 的纳滤膜 浓缩， 操作压力为 0.5-2.1MPa， 膜浓缩液减压浓缩干燥， 得粗提物 ； （3） 将正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水在分液漏斗中充分混合， 静置分层后。
4、， 取下相做固定 相， 充满逆流色谱仪柱， 开转主机， 泵入上相做流动相， 平衡后， 由进样阀注进样， 根据检测 器图谱， 收集牛筋果酸组分 ； （4） 将牛筋果酸组分进行真空浓缩， 析出结晶， 过滤、 洗涤干燥即得牛筋果酸。 2.根据权利要求1所述的一种牛筋果酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中闪式 提取电压为 140-150V， 提取时间为 60s-90s。 3.根据权利要求1所述的一种牛筋果酸的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （3） 中正己 烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水混合比例为 4-6:6-9:3-8:3-5。 4.根据权利要求1所述的一种牛筋果酸的制备方法， 其。
5、特征在于 ： 所述步骤 （3） 中真空 浓缩温度为 65-75。 权 利 要 求 书 CN 103450211 A 2 1/3 页 3 一种牛筋果酸的制备方法 技术领域 0001 本发明属于中药提取分离技术领域， 涉及一种从牛筋果的根中分离制备牛筋果酸 的方法。 背景技术 0002 牛 筋 果 酸 （Perforatic acid）来 源 于 苦 木 科 (Simaroubaceae) 牛 筋 果 Harrisonia perforata(Blanco)Merr. 的根， mp246.5-248， 分子式为 C16H14O6， 分子量为 302.28， 结构式为 ： 牛筋果酸具有抗肿瘤作用。抑。
6、制 3H-TdR 体外掺入小鼠肝癌腹水细胞， 抑制率为 91.19%。 0003 目前， 国内学者对牛筋果酸的研究还处于起步阶段， 尚未见牛筋果酸工业化生产 工艺的披露。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种牛筋果酸的制备方法。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 一种牛筋果酸的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 取牛筋果的根， 经粉碎处理， 置于闪式提取器中， 加 5-12 倍 80-85% 乙醇溶液， 进行 闪式提取， 过滤得到提取液 ； （2） 提取液通过截留分子量为 2000-3000 的超滤膜超滤和截留分子量为 200 的纳滤膜 浓缩， 操作压力为 。
7、0.5-2.1MPa， 膜浓缩液减压浓缩干燥， 得粗提物 ； （3） 将正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水在分液漏斗中充分混合， 静置分层后， 取下相做固定 相， 充满逆流色谱仪柱， 开转主机， 泵入上相做流动相， 平衡后， 由进样阀注进样， 根据检测 器图谱， 收集牛筋果酸组分 ； （4） 将牛筋果酸组分进行真空浓缩， 析出结晶， 过滤、 洗涤干燥即得牛筋果酸。 0006 所述步骤 （1） 中闪式提取电压为 140-150V， 提取时间为 60s-90s。 0007 所述步骤 （3） 中正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水混合比例为 4-6:6-9:3-8:3-5。 说 明 书 CN 103450。
8、211 A 3 2/3 页 4 0008 所述步骤 （3） 中真空浓缩温度为 65-75。 0009 本方法积极效果是 ： （1） 本方法采用闪式提取法， 快速高效、 低耗能、 环保 ； （2） 本方法采用膜分离技术， 能有效去除多种杂质， 且不会破坏有效成分的生物活性 ； （3） 本方法采用高速逆流色谱， 收率高、 制备量大、 制备周期短， 解决了柱层析效率低而 且污染严重的技术缺陷 ； （4） 本方法工艺步骤操作较简单， 易操作， 所得产品纯度高。 0010 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 具体实施方式 0011 实施例 1 ： 。
9、取牛筋果的根， 经粉碎处理， 称取 1kg， 加 5 倍 80% 乙醇溶液， 提取电压为 140V， 提取时 间为 90s， 进行闪式提取， 过滤得到提取液， 提取液通过截留分子量为 3000 的超滤膜超滤和 截留分子量为 200 的纳滤膜浓缩， 操作压力为 1.2MPa， 膜浓缩液减压浓缩干燥， 得粗提物 ； 取正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水， 按 5:6:6:5 比例在分液漏斗中充分混合， 静置分层后， 取下 相做固定相， 充满逆流色谱仪柱， 开转主机， 转速调整为 900rpm， 泵入上相做流动相， 平衡 后， 流速调整为 3ml/min， 由进样阀注进样， 根据检测器图谱， 收集牛筋。
10、果酸组分， 68温度 下进行真空浓缩， 析出结晶， 滤出结晶， 过滤、 洗涤干燥即得 1.0g 牛筋果酸黄色针晶， 含量 94.0%。 0012 实施例 2 ： 取牛筋果的根， 经粉碎处理， 称取 1kg， 加 12 倍 80% 乙醇溶液， 提取电压为 140V， 提取时 间为 80s， 进行闪式提取， 过滤得到提取液， 提取液通过截留分子量为 2000 的超滤膜超滤和 截留分子量为 200 的纳滤膜浓缩， 操作压力为 1.8MPa， 膜浓缩液减压浓缩干燥， 得粗提物 ； 取正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水， 按 5:8:3:3 比例在分液漏斗中充分混合， 静置分层后， 取下 相做固定相， 充。
11、满逆流色谱仪柱， 开转主机， 转速调整为 1050rpm， 泵入上相做流动相， 平衡 后， 流速调整为 2.5ml/min， 由进样阀注进样， 根据检测器图谱， 收集牛筋果酸组分， 75温 度下进行真空浓缩， 析出结晶， 过滤、 洗涤干燥即得 1.1g 牛筋果酸黄色针晶， 含量 93.4%。 0013 实施例 3 ： 取牛筋果的根， 经粉碎处理， 称取 2kg， 加 10 倍 85% 乙醇溶液， 提取电压为 140V， 提取 时间为 70s， 进行闪式提取， 过滤得到提取液， 提取液通过截留分子量为 2000 的超滤膜超 滤和截留分子量为 200 的纳滤膜浓缩， 操作压力为 2.0MPa， 膜。
12、浓缩液减压浓缩干燥， 得粗提 物 ； 取正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水， 按 6:9:8:4 比例在分液漏斗中充分混合， 静置分层后， 取 下相做固定相， 充满逆流色谱仪柱， 开转主机， 转速调整为 900rpm， 泵入上相做流动相， 平衡 后， 流速调整为 4ml/min， 由进样阀注进样， 根据检测器图谱， 收集牛筋果酸组分， 70温度 下进行真空浓缩， 析出结晶， 过滤、 洗涤干燥即得 2.5g 牛筋果酸黄色针晶， 含量 95.2%。 0014 说 明 书 CN 103450211 A 4 3/3 页 5 实施例 4 ： 取牛筋果的根， 经粉碎处理， 称取 5kg， 加 8 倍 80%。
13、 乙醇溶液， 提取电压为 150V， 提取时 间为 60s， 进行闪式提取， 过滤得到提取液， 提取液通过截留分子量为 3000 的超滤膜超滤和 截留分子量为 200 的纳滤膜浓缩， 操作压力为 0.5MPa， 膜浓缩液减压浓缩干燥， 得粗提物 ； 取正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水， 按 5:7:7:5 比例在分液漏斗中充分混合， 静置分层后， 取下 相做固定相， 充满逆流色谱仪柱， 开转主机， 转速调整为 1000rpm， 泵入上相做流动相， 平衡 后， 流速调整为 3ml/min， 由进样阀注进样， 根据检测器图谱， 收集牛筋果酸组分， 75温度 下进行真空浓缩， 析出结晶， 过滤、 洗。
14、涤干燥即得 7.1g 牛筋果酸黄色针晶， 含量 92.8%。 0015 实施例 5 ： 取牛筋果的根， 经粉碎处理， 称取 10kg， 加 12 倍 85% 乙醇溶液， 提取电压为 150V， 提 取时间为 90s， 进行闪式提取， 过滤得到提取液， 提取液通过截留分子量为 3000 的超滤膜 超滤和截留分子量为 200 的纳滤膜浓缩， 操作压力为 2.1MPa， 膜浓缩液减压浓缩干燥， 得 粗提物 ； 取正己烷、 乙酸乙酯、 甲醇、 水， 按 5:9:8:4 比例在分液漏斗中充分混合， 静置分层 后， 取下相做固定相， 充满逆流色谱仪柱， 开转主机， 转速调整为 1000rpm， 泵入上相做流动 相， 平衡后， 流速调整为 2.5ml/min， 由进样阀注进样， 根据检测器图谱， 收集牛筋果酸组分， 65温度下进行真空浓缩， 析出结晶， 过滤、 洗涤干燥即得 12.7g 牛筋果酸黄色针晶， 含量 90.9%。 说 明 书 CN 103450211 A 5 。