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1、(10)申请公布号 CN 103451464 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103451464 A *CN103451464A* (21)申请号 201310379595.1 (22)申请日 2013.08.27 C22C 1/05(2006.01) C22C 1/10(2006.01) C22C 23/00(2006.01) (71)申请人 李艳 地址 315181 浙江省宁波市鄞州区横街镇横 街东路 50 号 (72)发明人 李艳 (54) 发明名称 一种 Mg2Si 增强的 Mg 合金复合材料 (57) 摘要 本发明公开了一种 Mg2Si 增强的 Mg 合金复合 材。
2、料， 其是通过优化原料配比和高温热压烧结的 工艺参数并配以相应的前处理以及后处理， 获得 了该性能优异的 Mg2Si 增强的 Mg 合金复合材料， 该复合材料相对密度至少为 98.5， 抗拉强度至 少为 470MPa， 延伸率至少为 12。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103451464 A CN 103451464 A *CN103451464A* 1/1 页 2 1. 一种 Mg2Si 增强的 Mg 合金复合材料， 其特征在于所述材料通过以下方法。
3、制备得到 ： 一、 配料 ： 以原子比为 84-88 ： 16-12 配取纯镁粉和纯硅粉， 其中所述纯镁粉的粒度为 50-60m， 纯硅粉的粒度为 80-100m， 在 150-180条件下对粉体进行烘干处理备用 ； 二、 混料 ： 将配好的原料放入球磨设备中， 在通入 250ml/min 的 Ar 保护气氛下， 以 500rpm的转速、 料球粒径为5mm、 球料质量比为5-8 ： 1的条件， 充分混合活化45-60min得到 纳米级粉体 ； 三、 压坯 ： 将混合后的原料放在 Ar 保护气氛的压制模具中， 以 220-250、 30-40MPa 的 压力对粉体进行压坯处理 40-50min 。
4、得到坯料 ； 四、 热压烧结 ： 将坯料装入通入 250ml/min 的 Ar 保护气氛的烧结模具中， 在 30-50MPa 压力下以20/min的速率升温至450， 再在50-70MPa压力下以2/min的速率缓慢均匀 的升温至540-560， 保温保压60-90min后， 控制冷却速度为2/min至400保温20-30min 后炉冷至 220， 得到烧结体 ； 五、 挤压处理 ： 将烧结体迅速置于预热到 250的模具中， 以 2mm/s 的速度实施 5-8 的 挤压比的 5 道次挤压处理， 最终得到 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料。 2. 根据权利要求 1 所述的复合材料， 其特征在。
5、于 ： 以原子比为 86 ： 14 配取纯镁粉和纯 硅粉。 3. 根据权利要求 1 所述的复合材料， 其特征在于 ： 以 240、 35MPa 进行压坯处理 45min。 4. 根据权利要求 1 所述的复合材料， 其特征在于 ： 高温热压烧结是在 40MPa 压力下以 20 /min 的速率升温至 450， 再在 60MPa 压力下以 2 /min 的速率缓慢均匀的升温至 550， 保温保压 80min 后， 控制冷却速度为 2 /min 至 400保温 30min 后炉冷至 220， 得 到烧结体。 5. 根据权利要求 1 所述的复合材料， 其特征在于 ： 在混料、 高温热压烧结阶段， 在保。
6、护 气氛中通入小于 15ml/min 的 H2。 6. 根据权利要求 1 所述的复合材料， 其特征在于 ： 所述 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料的 相对密度至少为 98.5， 抗拉强度至少为 470MPa， 延伸率至少为 12。 权 利 要 求 书 CN 103451464 A 2 1/4 页 3 一种 Mg2Si 增强的 Mg 合金复合材料 技术领域 0001 本发明涉及 Mg 合金的技术领域， 特别是一种 Mg2Si 增强的 Mg 合金复合材料。 背景技术 0002 镁及其合金具有比强度、 比刚度高， 减振性能好、 电磁屏蔽和抗辐射能力强等优 点， 再加之其良好的机械加工性能和易回收。
7、环保性， 镁及其合金在汽车、 电子、 电器、 交通、 航空航天和国防军事等众多工业领域中都获得了极其广泛的应用和研究， 被誉为是继钢铁 和铝合金之后新兴的第三类金属结构材料。 然而镁合金总体而言力学性能和耐腐蚀性能仍 较低， 很大程度制约了它的使用范畴。 0003 为了改善镁合金的力学性能， 在合金基体中引入增强体以制备复合材料无疑是最 为行之有效的方法， 例如在镁合金中引入具有高熔点、 高强度和高弹性模量的 Mg2Si 从而得 到 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料就在世界范围内进行了广泛的研究。其中主要的制备方法 包括粉末冶金、 挤压铸造、 液态搅拌铸造等等。 而粉末冶金是最早用于镁合金。
8、颗粒增强复合 材料的工艺， 同时由于粉末冶金不必经过全熔的高温状态制备， 可以极大的避免镁的烧损、 氧化等各种问题， 因此仍然作为主要的镁基复合材料的制备工艺。 0004 目前粉末冶金制备镁合金颗粒增强复合材料工艺的研究主要集中在放电等离子 烧结、 微波烧结等新型的烧结技术中， 虽然这些新兴技术具有烧结温度低、 烧结速度快等优 势， 但其投资成本大， 工业化生产难度高， 相比之下， 关于投资少、 操作简便、 易于工业化生 产的传统热压烧结的研究相对较少。 发明内容 0005 本发明的目的即在于提供一种参数合理、 性能优异的 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料 的制备方法及其制得的 Mg2Si。
9、 增强的 Mg 合金复合材料。 0006 具体而言， 本发明采用如下的技术方案 ： 0007 一种 Mg2Si 增强的 Mg 合金复合材料， 其特征在于其由以下方法制备得到 ： 0008 一、 配料 ： 以原子比为约 84-88 ： 16-12 配取纯镁粉和纯硅粉， 其中所述纯镁粉的粒 度为约 50-60m， 纯硅粉的粒度为约 80-100m， 在约 150-180条件下对粉体进行烘干处 理备用 ； 0009 二、 混料 ： 将配好的原料放入球磨设备中， 在通入 250ml/min 的 Ar 保护气氛下， 以 500rpm 的转速、 料球粒径为 5mm、 球料质量比为约 5-8 ： 1 的条件。
10、， 充分混合活化约 45-60min 得到纳米级粉体 ； 0010 三、 压坯 ： 将混合后的原料放在 Ar 保护气氛的压制模具中， 以 30 /min 升温至约 220-250后， 以约 220-250、 30-40MPa 的压力对粉体进行压坯处理约 40-50min 得到坯 料 ； 0011 四、 热压烧结 ： 将坯料装入通入 250ml/min 的 Ar 保护气氛的烧结模具中， 在约 30-50MPa 压力下以 20 /min 的速率升温至 450， 再在约 50-70MPa 压力下以 2 /min 的 说 明 书 CN 103451464 A 3 2/4 页 4 速率缓慢均匀的升温至约。
11、 540-560， 保温保压约 60-90min 后， 控制冷却速度为 2 /min 至 400保温约 20-30min 后炉冷至 220， 得到烧结体 ； 0012 五、 挤压处理 ： 将烧结体迅速置于预热到 250的模具中， 以 2mm/s 的速度实施约 5-8 的挤压比的 5 道次挤压处理， 最终得到 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料。 0013 采用纯镁粉的粒度为约 50-60m， 纯硅粉的粒度为约 80-100m， 对于细微粉体 的均匀混合以及最终复合材料的烧结组织都至关重要， 而烘干能够更好的去除水分以及在 接下来的球磨混料过程中避免其他反应的干扰。 0014 原料配比无疑对于。
12、复合材料的组织性能和制备工艺参数的选取具有关键作用， 为 获得最为匹配优异的性能， 本申请限定以原子比为约 84-88 ： 16-12 配取纯镁粉和纯硅粉， 优选的， 以原子比为 86 ： 14 配取纯镁粉和纯硅粉。 0015 球磨混料的参数对于混合是否充分均匀以及是否粉体得到充分活化有重要作用， 而混合均匀和充分活化则是下一步压坯、 烧结的基础。 0016 压坯、 烧结以及挤压处理的参数则共同决定了最终复合材料的组织和性能好坏 ： 0017 优选的， 以 240、 35MPa 进行压坯处理 45min ； 0018 优选的， 高温热压烧结是在 40MPa 压力下以 20 /min 的速率升温。
13、至 450， 再在 60MPa 压力下以 2 /min 的速率缓慢均匀的升温至 550， 保温保压 80min 后， 控制冷却速 度为 2 /min 至 400保温 30min 后炉冷至 220， 得到烧结体 ； 0019 此外， 优选的， 在混料、 高温热压烧结阶段， 在保护气氛中通入小于15ml/min的H2。 0020 本发明的优点在于 ： 通过合理优化原料配比、 制备步骤以及对应的工艺参数， 利用 传统的热压烧结法获得了性能优异的 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料。 具体实施方式 0021 实施例 1. 0022 一种 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料的制备方法， 其特征在于 。
14、： 0023 一、 配料 ： 以原子比为约 84 ： 16 配取纯镁粉和纯硅粉， 其中所述纯镁粉的粒度为 50m， 纯硅粉的粒度为 100m， 在 160条件下对粉体进行烘干处理备用 ； 0024 二、 混料 ： 将配好的原料放入球磨设备中， 在通入 250ml/min 的 Ar 保护气氛下， 以 500rpm 的转速、 料球粒径为 5mm、 球料质量比为约 7 ： 1 的条件， 充分混合活化约 50min 得到 纳米级粉体 ； 0025 三、 压坯 ： 将混合后的原料放在 Ar 保护气氛的压制模具中， 以 30 /min 升温至 220后， 以 220、 30MPa 的压力对粉体进行压坯处理。
15、约 40min 得到坯料 ； 0026 四、 热压烧结 ： 将坯料装入通入 250ml/min 的 Ar 保护气氛的烧结模具中， 在 30MPa 压力下以20/min的速率升温至450， 再在约50MPa压力下以2/min的速率缓慢均匀 的升温至约 540， 保温保压约 60min 后， 控制冷却速度为 2 /min 至 400保温 30min 后 炉冷至 220， 得到烧结体 ； 0027 五、 挤压处理 ： 将烧结体迅速置于预热到 250的模具中， 以 2mm/s 的速度实施挤 压比为 6 的 5 道次挤压处理， 得到 Mg2Si 增强 Mg 合金复合材料。 0028 实施 2-3 以及比。
16、较例 1-2. 0029 与实施例 1 的参数基本相同， 不同之处主要是纯镁粉和纯硅粉的比例为实施例 2 说 明 书 CN 103451464 A 4 3/4 页 5 为 86 ： 14、 实施例 3 为 88 ： 12， 比较例 1 为 90 ： 10， 比较例 2 为 80 ： 20。 0030 表 1 0031 No.Mg ： Si(at)抗拉强度 (MPa)延伸率 ( ) 184 ： 1647512.2 286 ： 1446916.4 388 ： 1244618.1 1*90 ： 1041119.0 2*80 ： 204807.8 0032 由表1的测试结果可知， 镁硅比对于复合材料的。
17、性能具有重要影响， 实施例1-3的 抗拉强度和延伸率具有较好的适配性， 而硅含量过低则导致强化效果不够， 硅含量过高会 导致延伸率不足。 0033 实施 4-5 以及比较例 3-4. 0034 与实施例 1 的参数基本相同， 不同之处主要在于改变了压坯的参数。 0035 表 2 0036 No.温度 ( )压力 (MPa)时间 (min)抗拉强度 (MPa)延伸率 ( ) 相对密度 ( ) 1220304047512.298.6 4240354548012.999.3 5250405047613.499.2 3*260505047912.599.2 4*21025454609.896.5 00。
18、37 由表 2 的测试结果可知， 压坯的工艺参数对于复合材料的性能和相对密度有较大 影响， 实施例具有很高的相对密度， 并且抗拉强度和延伸率优异， 不满足本申请要求的则可 能导致成本无谓的增高或者性能较明显的变差。 0038 实施 6-7 以及比较例 5-8. 0039 实施 6-7 以及比较例 5-6 与实施例 1 的参数基本相同， 不同之处主要在于改变了 热压烧结参数， 而比较例 7 则未采用预升温的步骤， 比较例 8 第 2 段的升温速率则为 4 / min。 0040 表 3 0041 说 明 书 CN 103451464 A 5 4/4 页 6 No.温度 ( )压力 (MPa)时间。
19、 (min) 抗拉强度 (MPa)延伸率 ( )Si 相 1540506047512.2基本无 6550608049014.3无 7560709048213.4无 5*53050604208.5有 6*580608046811.7无 7*550608046911.8基本无 8*56050604159.6有 0042 由表 3 的测试结果可知， 烧结的升温顺序、 升温速率、 烧结温度和压力， 对于热压 烧结的质量具有决定性影响， 预升温的过程以及升温速率对于是否能够充分形成 Mg2Si 从 而避免有硅粉未发生反应而参与有重要影响。 0043 实施 8 以及比较例 9-10. 0044 实施例 8。
20、 主要在于在混料、 高温热压烧结阶段， 在保护气氛中通入小于 15ml/min 的 H2， 而比较例 9 则保温保压后直接炉冷至室温而未进行挤压处理， 比较例 10 保温保压后 直接炉冷至 220， 再置于预热模具中进行挤压处理。 0045 表 4 0046 No.抗拉强度 (MPa)延伸率 ( ) 相对密度 ( ) 147512.298.6 848219.199.4 9*37515.690.2 10*42210.097.5 0047 由表 4 的测试结果可知， 如果在混料、 高温热压烧结阶段， 在保护气氛中通入小于 15ml/min的H2， 则会有效的改善复合材料的相对密度以及力学性能。 而由比较例9和10的 对比可知， 挤压处理和热少烧结后的控温冷却对于复合材料的性能也有很大的影响。 说 明 书 CN 103451464 A 6 。