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1、(10)申请公布号 CN 103450324 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103450324 A *CN103450324A* (21)申请号 201310423688.X (22)申请日 2013.09.17 C07J 71/00(2006.01) (71)申请人 南京通泽农业科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 1 幢 701 室 (72)发明人 杨存 (54) 发明名称 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种从苦楝皮中提取川楝素的方 法， 其处理步骤包括 ： 将干燥成熟的苦楝皮洗干 净后用粉碎机打。
2、碎， 磨成粉末， 烘干， 加入 60% 的 乙醇溶剂 ； 调节溶液 pH 值 46， 加入纤维素酶酶 解 ； 将所述提取液置于双频超声提取器中， 得到 酶解液 ； 将酶解液高温灭活， 得到提取液， 离心， 取上清液 ； 氯仿萃取， 无水硫酸钠干燥， 抽滤， 浓 缩， 加入乙醇， 加热溶解， 滴入石油醚直到混合物 变成混浊物， 静置， 析出淡黄色固体， 即为川楝素。 本发明以苦楝皮为原料， 充分利用酶解和双频超 声波的叠加效果， 最大限度的溶出苦楝皮中的川 楝素， 再经过萃取、 结晶得到高纯度的川楝素。本 发明具有设备简单、 提取成本低、 提取率高、 反应 条件温和、 溶剂耗量少、 无污染等优点。
3、。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103450324 A CN 103450324 A *CN103450324A* 1/1 页 2 1. 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 将干燥成熟的苦 楝皮洗干净后用粉碎机打碎， 磨成粉末， 于 80烘干， 加入 60% 的乙醇溶剂， 固液比为 1 ： 2025 ； 调节溶液PH值4.06.0， 加入0.030.05%的纤维素酶酶解 ； 将所述提取液置于双频 超声提取器中， 超声频率。
4、分别为 25Hz、 40Hz， 超声功率为 100150W， 超声时间为 3050min， 超声温度为 4060 ； 将酶解液置于水浴锅中， 于 80灭活 10min， 得到提取液， 离心， 取上 清液 ； 氯仿萃取上清液3次， 合并萃取液， 加入无水硫酸钠干燥， 抽滤， 浓缩， 加入46BV的乙 醇加热溶解， 滴入石油醚直到混合物变成混浊物， 静置， 析出淡黄色固体， 即为川楝素。 2. 根据权利要求 1 所述的一种从苦楝皮中提取川楝素的方法， 其特征在于 ： 所述的双 频超声波提取器由 40KHz 圆柱形槽式超声波萃取器及 25KHz 探头式超声萃取器组成。 3. 根据权利要求 1 所述的。
5、一种从苦楝皮中提取川楝素的方法， 其特征在于 ： 所述的超 声功率为双频超声作用时总功率 （25KHz 与 40KHz 各取一半） 。 权 利 要 求 书 CN 103450324 A 2 1/2 页 3 一种从苦楝皮中提取川楝素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高纯度番茄红素的制备方法， 尤其涉及一种利用酶法 - 超声波提 取番茄红素的方法。 背景技术 0002 苦楝皮为楝科植物川楝或苦楝的干燥树皮和根皮。 中国药典认为苦楝皮苦、 寒， 有 毒， 归肝、 脾、 胃经， 有驱虫疗癣功能， 主治蛔蛲虫病、 虫积、 腹痛和疥癣瘙痒。苦楝和川楝在 我国分布广泛， 资源十分丰富。 川楝素是苦楝。
6、中结构明确的重要活性成分之一， 具有多种生 理活性， 如阻断神经肌肉接头间正常传递、 对呼吸中枢的抑制作用、 抗肉毒作用、 抗氧化作 用和抗菌消炎、 抗病毒以及抗肿瘤作用等， 所以， 川楝素的研究、 制备具有广阔的发展前景 和应用价值。 0003 目前关于川楝素的提取专利和文献较多， 多采用传统的有机溶剂提取法、 水提取 法、 连续溶剂萃取法和现代的超临界萃取、 超声波提取等， 均存在诸多不足。传统的提取方 法存在提取时间长、 溶剂用量大、 提取成本高、 提取率低的缺点。而超临界萃取设备比较昂 贵， 超声波提取因其设备简单、 强化效果好， 倍受关注。 但单频超声因其声场不够均匀， 交易 产生驻。
7、波， 影响提取效果。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术的不足， 提供一种提取川楝素的方法， 该方法具有 工艺简单、 易操作、 提取率高、 反应条件温和的优点， 易于实现工业化生产。 0005 本发明包括以下步骤 ： a. 将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎， 磨成粉末， 于 80烘干 ； b. 向上述粉末中加入 60% 的乙醇溶剂， 固液比为 1 ： 2025 ； 调节溶液 PH 值 4.06.0， 加 入 0.030.05% 的纤维素酶酶解 ； c. 将所述提取液置于双频超声提取器中， 超声频率分别为 25Hz、 40Hz， 超声功率为 100150W， 超声时间为 305。
8、0min， 超声温度为 4060 ； d. 将酶解液置于水浴锅中， 于 80灭活 10min， 得到提取液， 离心， 取上清液， 氯仿萃取 上清液3次， 合并萃取液， 加入无水硫酸钠干燥， 抽滤， 浓缩， 加入46BV的乙醇加热溶解， 滴 入石油醚直到混合物变成混浊物， 静置， 析出淡黄色固体， 即为川楝素 ； 步骤 c 中所述的双频超声波提取器由 40KHz 圆柱形槽式超声波萃取器及 25KHz 探头式 超声萃取器组成。 0006 所步骤 c 中述的超声功率为双频超声作用时总功率 （25KHz 与 40KHz 各取一半） 。 0007 本发明选用纤维素酶可以促进苦楝皮细胞壁的破裂， 利于细胞。
9、内的川楝素的溶 出。 再结合双频超声波振动的空化作用， 减少驻波所造成的死角， 使样品介质内的各点受到 的作用一致， 加速目标物从固相进入溶剂的过程。 该方法设备简单、 成本低、 提取率高， 适合 工业化生产。 说 明 书 CN 103450324 A 3 2/2 页 4 0008 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 0009 具体实施方式 ： 实施例 1 ： 将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎， 磨成粉末， 于 80烘干， 加入 60% 的乙醇 溶剂， 固液比为 1 ： 20 ； 调节溶液 PH 值 4.0， 加入 0.05% 的纤。
10、维素酶酶解 ； 将所述提取液置 于双频超声提取器中， 超声频率分别为 25Hz、 40Hz， 超声功率为 100W， 超声时间为 50min， 超 声温度为 60 ； 将酶解液置于水浴锅中， 于 80灭活 10min， 得到提取液， 离心， 取上清液 ； 氯仿萃取上清液 3 次， 合并萃取液， 加入无水硫酸钠干燥， 抽滤， 浓缩， 加入 4BV 的乙醇加热 溶解， 滴入石油醚直到混合物变成混浊物， 静置， 析出淡黄色固体， 即为川楝素， 提取率为 3.01%。 0010 实施例 2 ： 将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎， 磨成粉末， 于 80烘干， 加入 60% 的乙醇 溶剂， 固液比为。
11、 1 ： 25 ； 调节溶液 PH 值 5.0， 加入 0.03% 的纤维素酶酶解 ； 将所述提取液置 于双频超声提取器中， 超声频率分别为 25Hz、 40Hz， 超声功率为 120W， 超声时间为 40min， 超 声温度为 50 ； 将酶解液置于水浴锅中， 于 80灭活 10min， 得到提取液， 离心， 取上清液 ； 氯仿萃取上清液 3 次， 合并萃取液， 加入无水硫酸钠干燥， 抽滤， 浓缩， 加入 6BV 的乙醇加热 溶解， 滴入石油醚直到混合物变成混浊物， 静置， 析出淡黄色固体， 即为川楝素， 提取率为 3. 89%。 0011 实施例 3 ： 将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机。
12、打碎， 磨成粉末， 于 80烘干， 加入 60% 的乙醇 溶剂， 固液比为 1 ： 23 ； 调节溶液 PH 值 6.0， 加入 0.04% 的纤维素酶酶解 ； 将所述提取液置 于双频超声提取器中， 超声频率分别为 25Hz、 40Hz， 超声功率为 150W， 超声时间为 30min， 超 声温度为 40 ； 将酶解液置于水浴锅中， 于 80灭活 10min， 得到提取液， 离心， 取上清液 ； 氯仿萃取上清液 3 次， 合并萃取液， 加入无水硫酸钠干燥， 抽滤， 浓缩， 加入 5BV 的乙醇加热 溶解， 滴入石油醚直到混合物变成混浊物， 静置， 析出淡黄色固体， 即为川楝素， 提取率为 3. 34%。 说 明 书 CN 103450324 A 4 。