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1、(10)申请公布号 CN 102952273 A (43)申请公布日 2013.03.06 CN 102952273 A *CN102952273A* (21)申请号 201210426114.3 (22)申请日 2012.10.31 C08G 77/398(2006.01) C08G 77/388(2006.01) D06M 15/643(2006.01) (71)申请人 上海氟聚化学产品有限公司 地址 201512 上海市金山区秋实路 688 号 C 幢 1-1 (72)发明人 胡逊 曹华斌 武利 杨坡 (74)专利代理机构 上海元一成知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 31268 代。
2、理人 赵青 (54) 发明名称 两性离子型氨基硅油及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种两性离子型氨基硅油及 其制备方法。该硅油的结构式如下式所示 ： 其 中， R1为 C1 C12 的烷基、 烷氧基或羟基 ； R2为甲基或羟 基 ； R3为单胺类基团 ； R 4为阴离子改性单胺类基 团 ； x， y， z 均为正整数， 5 x+y+z 1000。其结 构特点在于主链含有硅氧重复单元， 支链含有烷 基、 氨基、 羟基、 季铵阳离子基以及阴离子基团。 本 发明涉及的制备方法为 ： 八甲基环四硅氧烷与环 氧硅烷交联剂聚合， 得环氧改性硅油 ； 再与单胺 化合物反应， 得氨基改性硅油 ； 最后。
3、和阴离子改 性剂反应， 得本产品。 本发明公开的改性有机硅油 产品， 提高了其乳液的稳定性及在处理织物时的 反应性 ； 处理后的织物， 有很好的抗泛黄性， 耐洗 性和蓬松感。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 1/2 页 2 1. 一种两性离子型氨基硅油， 其特征在于， 其结构式如式 （） 所示 ： 其中， R1为 C1 C12 的烷基、 烷氧基或羟基 ； R2为甲基或羟基 ； R3为单胺类基团 ； R4为阴离子改性单胺类基团 ； x， y， z。
4、 均为正整数， 5 x+y+z 1000。 2.根据权利要求1所述的两性离子型氨基硅油， 其特征在于， 所述R1为甲基或羟基 ； 所 述 R3为式 （） 、 式 （） 、 式 （） 、 式 （） 或式 （） 所示的结构 ： -C3H6OCH2CH(OH)CH2N(CH3)2（） ， -C3H6OCH2CH(OH)CH2N(CH2CH3)2（） ， 3.根据权利要求1所述的两性离子型氨基硅油， 其特征在于， 所述R4为式 （） 、 式 （） 、 式 （） 、 式 （） 或式 （） 所示的结构 ： 其中， X 为 Cl、 Br 或 I ； D 为 (CH2)aM1， 或 CH2CH(OH)(CH2。
5、)bM1， 其中， a 为 1 6 中的任一整数， b 为 0 7 中的任 一整数， M1为 COON1、 SO3N1或 OPO3N1， 其中 N1为 Na、 K 或 NH4。 4. 一种根据权利要求 1 所述的两性离子型氨基硅油的制备方法， 其特征在于， 该方法 权 利 要 求 书 CN 102952273 A 2 2/2 页 3 包括以下步骤 ： 步骤一、 在氮气保护条件下， 将八甲基环四硅氧烷和小分子二甲基硅油封端剂升温至 80， 加入水解后的环氧硅烷交联剂， 恒温反应 0.5 2 小时 ； 加入催化剂 A， 升温至 100 150， 恒温反应 2 36 小时后， 抽真空， 蒸出低沸物 。
6、； 降温到 80， 加入醋酸中和， 继续降 温到 60， 过滤， 出料， 得环氧改性硅油 ； 步骤二、 将单胺化合物与溶剂按质量比1 ：（310） 混合， 在氮气保护、 回流冷凝和搅 拌的条件下， 升温至40100， 滴加所述环氧改性硅油， 恒温反应224小时， 抽真空， 蒸 出过量的单胺化合物和溶剂， 得氨基改性硅油 ； 步骤三、 将所述氨基改性硅油与溶剂按质量比 1 ：（0.2 9） 混合制得溶液 A ； 将阴离 子改性剂与溶剂 C 按质量比 1 ：（0.2 9） 混合制得溶液 B ； 步骤四、 在氮气保护， 回流冷凝和搅拌的条件下， 将所述溶液A和催化剂B升温至50， 滴加所述溶液 B 。
7、； 继续升温至回流状态， 回流反应 1 120 小时， 抽真空， 蒸出溶剂， 即得所 述两性离子型氨基硅油。 5. 根据权利要求 4 所述的两性离子型氨基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述小分子 二甲基硅油封端剂为六甲基二硅氧烷、 十二烷基封端二甲基硅油、 羟基封端二甲基硅油或 1,1,3,3- 四甲基 -1,3- 二甲氧基二硅烷 ； 所述环氧硅烷交联剂为缩水甘油氧丙基甲基二甲 氧基硅烷、 缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷或缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷 ； 所述催化 剂 A 为 NaOH、 KOH 或四甲基氢氧化铵 ； 所述催化剂 B 为 NaOH、 KOH 或四甲基氢氧化铵 ； 所述 溶剂 A。
8、 为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 四氢呋喃或 N,N- 二甲基甲酰胺 ； 所述溶剂 B 为甲醇、 乙醇、 异 丙醇、 四氢呋喃或 N,N- 二甲基甲酰胺 ； 所述溶剂 C 为水、 甲醇、 乙醇或异丙醇。 6. 根据权利要求 4 所述的两性离子型氨基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述单胺化 合物为二甲胺、 二乙胺、 哌啶、 吗啉或 N- 甲基苯胺。 7. 根据权利要求 4 所述两性离子型氨基硅油的制备方法， 其特征在于， 步骤二中， 所述 单胺化合物与环氧改性硅油中所含的环氧基摩尔比为 （1.5 1.05） :1。 8. 根据权利要求 4 所述两性离子型氨基硅油的制备方法， 其特征在于， 步骤三中。
9、， 所述 阴离子改性剂与氨基改性硅油中所含的氨基摩尔比为 （0.1 0.9） :1。 9. 根据权利要求 4 所述两性离子型氨基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述阴离子改 性剂为 X(CH2)aM1或 XCH2CH(OH)(CH2)bM1； 其中， X 为 Cl、 Br 或 I ； a 为 1 6 中任一整数， b 为 0 7 中任一整数 ； M1为 COON1、 SO3N1或 OPO3N1， N1为 Na、 K 或 NH4。 10. 根据权利要求 9 所述两性离子型氨基硅油的制备方法， 其特征在于， 所述阴离子改 性剂为氯乙酸钠或 3- 氯 -2- 羟基丙磺酸钠。 权 利 要 求 书 CN。
10、 102952273 A 3 1/7 页 4 两性离子型氨基硅油及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种改性氨基硅油， 具体涉及一种两性离子型氨基硅油及其制备方 法。 背景技术 0002 有机硅乳液， 尤其是氨基改性有机硅乳液， 作为织物整理剂已有很久的发展历史， 是目前所有改性有机硅乳液中应用较广泛的一种。 氨基硅油乳液整理的织物柔软、 滑爽、 弹 挺、 抗皱， 而且有良好的抗静电和一定的耐洗性。但是经过氨基改性的织物易泛黄， 吸湿性 等比较差， 需要进一步的改进。 0003 制备氨基硅油的一般方法是 ： 环体硅氧烷 （比如， 八甲基环四硅氧烷， DMC， 六甲基 环三硅氧烷） 与氨。
11、基偶联剂 （比如， N- 氨乙基 - 氨丙基甲基二甲氧基硅烷， N- 氨 乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷， N- 氨乙基 - 氨丙基甲基二乙氧基硅烷， 3- 哌嗪基丙 基甲基二甲氧基硅烷） 在催化剂的作用下， 加热， 聚合。此方法合成的氨基硅油， 由于含有双 氨基， 而且 N 原子上的活泼氢较多， 在高温或光照等条件下， 氨基极易被氧化， 因此处理后 的织物容易泛黄。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足， 提供一种两性离子型氨基硅油 及其制备方法。 本发明是将氨基硅油中的部分氨基阴离子化、 季铵化。 本发明的两性离子型 氨基硅油中的氨基， 由于是单胺， 且活泼氢少， 。
12、所以具有很好的抗泛黄性能 ； 该硅油中的羟 基， 能与织物中的羟基、 羧基进行脱水缩合， 提高了其反应性、 耐洗性 ； 该硅油中的季铵基， 可以提高织物整理后的蓬松感， 同时还具有持久的杀菌性 ； 该硅油中的两性离子， 可以提高 其乳液的稳定性。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 0006 第一方面， 本发明涉及一种两性离子型氨基硅油， 其结构式如式 （） 所示 ： 0007 0008 其中， 0009 R1为 C1 C12 的烷基、 烷氧基或羟基 ； 0010 R2为甲基或羟基 ； 0011 R3为单胺类基团 ； 0012 R4为阴离子改性单胺类基团 ； 0013 x， 。
13、y， z 均为正整数， 5 x+y+z 1000。 说 明 书 CN 102952273 A 4 2/7 页 5 0014 其中， R1优选为 C1 C12 的烷基或羟基 ； R3优选为单胺类叔胺基团 ； R4优选为阴 离子改性单胺类季胺基团。 0015 优选地， 所述的 R1 为甲基或羟基 ； 所述 R3为式 （） 、 式 （） 、 式 （） 、 式 （） 或式 （） 所示的结构 ： 0016 -C3H6OCH2CH(OH)CH2N(CH3)2（） ， -C3H6OCH2CH(OH)CH2N(CH2CH3)2（） ， 0017 0018 优选地， 所述 R4为式 （） 、 式 （） 、 式 。
14、（） 、 式 （） 或式 （） 所示的结构 ： 0019 0020 其中， X 为 Cl、 Br 或 I ； 0021 D 为 (CH2)aM1， 或 CH2CH(OH)(CH2)bM1， 其中， a 为 1 6 中的任一整数， b 为 0 7 中 的任一整数， M1为 COON1、 SO3N1或 OPO3N1， 其中 N1为 Na、 K 或 NH4。 0022 第二方面， 本发明还涉及一种前述的两性离子型氨基硅油的制备方法， 该方法包 括以下步骤 ： 0023 步骤一、 在氮气保护条件下， 将八甲基环四硅氧烷和小分子二甲基硅油封端剂升 温至 80， 加入水解后的环氧硅烷交联剂， 恒温反应 0。
15、.5 2 小时 ； 加入催化剂 A， 升温至 100 150， 恒温反应 2 36 小时后， 抽真空， 蒸出低沸物 ； 降温到 80， 加入醋酸中和， 继续降温到 60， 过滤， 出料， 得环氧改性硅油 ； 0024 步骤二、 将单胺化合物与溶剂按质量比1 ：（310） 混合， 在氮气保护、 回流冷凝 和搅拌的条件下， 升温至 40 100， 滴加所述环氧改性硅油， 恒温反应 2 24 小时， 抽真 空， 蒸出过量的单胺化合物和溶剂， 得氨基改性硅油 ； 0025 步骤三、 将所述氨基改性硅油与溶剂按质量比 1 ：（0.2 9） 混合制得溶液 A ； 将 说 明 书 CN 102952273 。
16、A 5 3/7 页 6 阴离子改性剂与溶剂 C 按质量比 1 ：（0.2 9） 混合制得溶液 B ； 0026 步骤四、 在氮气保护， 回流冷凝和搅拌的条件下， 将所述溶液 A 和催化剂 B 升温至 50， 滴加所述溶液 B ； 继续升温至回流状态， 回流反应 1 120 小时， 抽真空， 蒸出溶剂， 即 得所述两性离子型氨基硅油。 0027 优选地， 所述小分子二甲基硅油封端剂为六甲基二硅氧烷、 十二烷基封端二甲基 硅油、 羟基封端二甲基硅油或 1,1,3,3- 四甲基 -1,3- 二甲氧基二硅烷 ； 所述环氧硅烷交联 剂为缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷、 缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷或缩水甘。
17、油氧丙基 甲基二乙氧基硅烷 ； 所述催化剂 A 为 NaOH、 KOH 或四甲基氢氧化铵 ； 所述催化剂 B 为 NaOH、 KOH 或四甲基氢氧化铵 ； 所述溶剂 A 为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 四氢呋喃或 N,N- 二甲基甲酰胺 ； 所述溶剂 B 为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 四氢呋喃或 N,N- 二甲基甲酰胺 ； 所述溶剂 C 为水、 甲醇、 乙醇或异丙醇。 0028 优选地， 所述单胺化合物为单胺类仲胺化合物 ； 具体为二甲胺、 二乙胺、 哌啶、 吗啉 或 N- 甲基苯胺。 0029 优选地， 步骤二中， 所述单胺化合物与环氧改性硅油中所含的环氧基摩尔比为 （1.5 1.05） :1。 。
18、0030 优选地， 步骤三中， 所述阴离子改性剂与氨基改性硅油中所含的氨基摩尔比为 （0.1 0.9） :1。 0031 优选地， 所述阴离子改性剂为 X(CH2)aM1或 XCH2CH(OH)(CH2)bM1； 其中， X 为 Cl、 Br 或 I ； a 为 1 6 中任一整数， b 为 0 7 中任一整数 ； M1为 COON1、 SO3N1或 OPO3N1， 其中 N1为 Na、 K 或 NH4。 0032 优选地， 所述的阴离子改性剂为氯乙酸钠或 3- 氯 -2- 羟基丙磺酸钠。 0033 与现有技术相比， 本发明具有的有益效果为 ： 本发明将叔胺基硅油进行阴离子化 改性， 改性后的。
19、硅油既保留了部分未改性的氨基硅油， 又增加了阴离子亲水基团、 季铵阳离 子基团和羟基。 经过本硅油乳液整理后的织物， 既有经过氨基硅油整理后织物的手感， 同时 又降低了织物的泛黄性 ； 硅油结构中的羟基能与织物中的羟基、 羧基进行脱水缩合， 提高其 反应性、 耐洗性 ； 硅油结构中季铵阳离子的存在， 可以提高织物整理后的蓬松感， 同时还具 有持久的杀菌性 ； 硅油结构中的两性离子， 可以提高其乳液的稳定性。 附图说明 0034 图 1 为实施例 1 制得的两性离子型氨基硅油的红外谱图。 具体实施方式 0035 下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。 以下实施例将有助于本领域 的技术人员。
20、进一步理解本发明， 但不以任何形式限制本发明。 应当指出的是， 对本领域的普 通技术人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进。 这些都属于 本发明的保护范围。 0036 实施例 1 0037 一种两性离子型氨基硅油的结构式为 ： 0038 说 明 书 CN 102952273 A 6 4/7 页 7 0039 其中 ： 0040 0041 x， y， z 均为正整数， 5 x+y+z 1000。 0042 上述两性离子型氨基硅油的制备方法， 具体步骤如下 ： 0043 （1） 在装有温度计， 冷凝管， 搅拌桨， 通氮气保护的干燥反应瓶中， 加入 70.03g D4 （。
21、八甲基环四硅氧烷） 和 0.37g MM（六甲基二硅氧烷） ， 升温到 80 ； 加入缩水甘油氧丙基 甲基二甲氧基硅烷溶液 （为 29.60g 缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷， 加 26.8g 水水解而 得） ， 恒温搅拌1小时后， 蒸出甲醇和水等 ； 加0.01g KOH， 升温到130， 恒温反应8小时后， 抽真空， 蒸出低沸物 ； 降温到 80， 加入 0.011g 醋酸中和， 继续降温到 60， 过滤， 出料， 得 到透明粘稠液体， 即为环氧改性硅油。 0044 该环氧改性硅油的粘度为 4400mPa.s， 环氧值为 0.13mol/100g。 0045 （2） 将 13.03g（0.。
22、15mol） 哌啶与 39.09g 异丙醇混合溶解， 加入到干燥的反应瓶 中， 氮气保护， 升温到 80， 滴加上述环氧改性硅油 100g（0.13mol 环氧基） ； 然后恒温反应 6 小时 ； 抽真空， 蒸出过量的哌啶和异丙醇， 得到透明粘稠液体， 即为氨基改性硅油。该氨基 改性硅油的氨值为 1.21mmol/g。 0046 （3） 将上述氨基改性硅油100g （0.121mol氨基） 与20g异丙醇、 0.01gKOH混合溶解， 加入到干燥的反应瓶中， 氮气保护， 升温到 50。3- 氯 -2- 羟基丙磺酸钠 9.83g （0.05mol） 与 88.74g 乙醇， 配成溶液后滴入反应瓶。
23、。继续升温到回流状态， 恒温反应 24 小时 ； 抽真空， 蒸出溶剂， 得透明粘稠液体， 即为产物。 红外谱图如图1所示， 可知 ： 所得产物的平均结构式 与预期一致。 0047 上述产物 35g， 混合乳化剂 （脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-4 ： AEO-15=2 ： 3） 10g， 水 105g 做乳化， 得到透明稳定的乳液。 0048 实施例 2 0049 一种两性离子型氨基硅油的结构式为 ： 0050 0051 其中 ： 0052 说 明 书 CN 102952273 A 7 5/7 页 8 0053 x， y， z 均为正整数， 5 x+y+z 1000。 0054 上述两性离子型氨基。
24、硅油的制备方法， 具体步骤如下 ： 0055 （1） 在装有温度计， 冷凝管， 搅拌桨， 通氮气保护的干燥反应瓶中， 加入 77.55g（八 甲基环四硅氧烷） D4 和 1.02g 十二烷基封端二甲基硅油 （粘度 5CST） ， 升温到 80 ； 加入缩 水甘油氧丙基三甲氧基硅烷溶液 （为 21.43g 缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷， 加 16.3g 水水 解而得） ， 恒温搅拌0.5小时后， 蒸出甲醇和水等 ； 加0.01g NaOH， 升温到100， 恒温反应36 小时后， 抽真空， 蒸出低沸物 ； 降温到 80， 加入 0.015g 醋酸中和， 继续降温到 60， 过滤， 出料， 得到透明。
25、粘稠液体， 即为环氧改性硅油。 0056 该环氧改性硅油的粘度为 5000mPa.s， 环氧值为 0.091mol/100g。 0057 （2） 将 8.31g（0.096mol） 吗啉与 83.1gN,N- 二甲基甲酰胺混合溶解， 加入到干燥 的反应瓶中， 氮气保护， 升温到 100， 滴加上述环氧改性硅油 100g（0.091mol） 环氧基） ； 然 后恒温反应 2 小时 ； 抽真空， 蒸出过量的吗啉和 N,N- 二甲基甲酰胺， 得到透明粘稠液体， 即 为氨基改性硅油。 0058 该氨基改性硅油的氨值为 0.84mmol/g。 0059 （3）将上述氨基改性硅油 100g（0.084mo。
26、l 氨基）与 900g N,N- 二甲基甲酰胺、 0.008gNaOH 混合溶解， 加入到干燥的反应瓶中， 氮气保护， 升温到 50。氯乙酸钠 8.81g （0.076mol） 与 1.76g 水， 配成溶液后滴入反应瓶。继续升温到回流状态， 恒温反应 120 小 时 ； 抽真空， 蒸出溶剂， 得透明粘稠液体， 即为产物。 经红外谱图验证所得产物的平均结构式 与预期一致。 0060 上述产物 40g， 混合乳化剂 （脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-4 ： AEO-9=3 ： 7） 10g， 水 116g 做 乳化， 得到透明稳定的乳液。 0061 实施例 3 0062 一种两性离子型氨基硅油的结构式。
27、为 ： 0063 0064 其中 ： 0065 R3-C3H6CH2H(OH)CH2N(CH2H3)2 0066 说 明 书 CN 102952273 A 8 6/7 页 9 0067 x， y， z 均为正整数， 5 x+y+z 1000。 0068 上述两性离子型氨基硅油的制备方法， 具体步骤如下 ： 0069 （1） 在装有温度计， 冷凝管， 搅拌桨， 通氮气保护的干燥反应瓶中， 加入 81.19g D4 （八甲基环四硅氧烷） 和 0.44g 1,1,3,3- 四甲基 -1,3- 二甲氧基二硅氧烷， 升温到 80； 加 入缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷溶液 （为 18.37g 缩水甘油氧。
28、丙基甲基二乙氧基硅烷， 加 13.3g 水水解而得） ， 恒温搅拌 2 小时后， 蒸出乙醇和水等 ； 加 0.02g 四甲基氢氧化铵， 升 温到 150， 恒温反应 2 小时后， 抽真空， 蒸出低沸物 ； 降温到 80， 加入 0.013g 醋酸中和， 继续降温到 60， 过滤， 出料， 得到透明粘稠液体， 即为环氧改性硅油。 0070 该环氧改性硅油的粘度为 3500mPa.s， 环氧值为 0.074mol/100g。 0071 （2） 将 8.11g 二乙胺 （0.11mol） 与 40g 乙醇混合溶解， 加入到干燥的反应瓶中， 氮 气保护， 升温到 40， 滴加上述环氧改性硅油 100g。
29、 （0.074mol 环氧基） ； 然后恒温反应 24 小 时 ； 抽真空， 蒸出过量的二乙胺和乙醇， 得到透明粘稠液体， 即为氨基改性硅油。 0072 该氨基改性硅油的氨值为 0.70mmol/g。 0073 （3） 将上述氨基改性硅油 100g （0.070mol 氨基） 与 100g 乙醇、 0.01gKOH 混合溶解， 加入到干燥的反应瓶中， 氮气保护， 升温到50。 3-氯-2-羟基丙磺酸钠1.38g （0.0070mol） 与2.9g异丙醇， 配成溶液后滴入反应瓶。 继续升温到回流状态， 恒温反应1小时 ； 抽真空， 蒸 出溶剂， 得透明粘稠液体， 即为产物。经红外谱图验证所得产物。
30、的平均结构式与预期一致。 0074 上述产物 20g， 混合乳化剂 （脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-4 ： AEO-9=1 ： 1） 10g， 水 70g 做 乳化， 得到透明至半透明稳定的乳液。 0075 实施例 4 0076 一种两性离子型氨基硅油的结构式为 ： 0077 0078 其中 ： 0079 0080 x， y， z 均为正整数， 5 x+y+z 1000。 0081 上述两性离子型氨基硅油的制备方法， 具体步骤如下 ： 0082 （1） 在装有温度计， 冷凝管， 搅拌桨， 通氮气保护的干燥反应瓶中， 加入 83.8g （八甲 基环四硅氧烷） D4 和 3g 羟基封端二甲基硅油 （粘。
31、度 20CST） ， 升温到 80 ； 加入缩水甘油氧 说 明 书 CN 102952273 A 9 7/7 页 10 丙基甲基二甲氧基硅烷溶液 （为13.2g缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷， 加11.9g水水解 而得） ， 恒温搅拌 1.5 小时后， 蒸出甲醇和水等 ； 加 0.01gKOH， 升温到 120， 恒温反应 10 小 时后， 抽真空， 蒸出低沸物 ； 降温到 80， 加入 0.011g 醋酸中和， 继续降温到 60， 过滤， 出 料， 得到透明粘稠液体， 即为环氧改性硅油。 0083 该环氧改性硅油的粘度为 6300mPa.s， 环氧值为 0.06mol/100g。 0084 。
32、（2） 将 7.7g N- 甲基苯胺 （0.072mol） 与 60g 乙醇混合溶解， 加入到干燥的反应瓶 中， 氮气保护， 升温到 70， 滴加上述环氧改性硅油 100g（0.06mol 环氧基） ； 然后恒温反应 10 小时 ； 抽真空， 蒸出过量 N- 甲基苯胺和乙醇， 得到透明粘稠液体， 即为氨基改性硅油。 0085 该氨基改性硅油的氨值为 0.57mmol/g。 0086 （3） 将上述氨基改性硅油 100g（0.057mol 氨基） 与 80g 异丙醇、 0.01gKOH 混合溶 解， 加入到干燥的反应瓶中， 氮气保护， 升温到 50。氯乙酸钠 3.5g（0.030mol） 与 1。
33、0g 甲 醇， 配成溶液后滴入反应瓶。 继续升温到回流状态， 恒温反应30小时 ； 抽真空， 蒸出溶剂， 得 透明粘稠液体， 即为产物。经红外谱图验证所得产物的平均结构式与预期一致。 0087 上述产物 20g， 混合乳化剂 （脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO-4 ： AEO-7=1 ： 4） 10g， 水 70g 做 乳化， 得到透明稳定的乳液。 0088 运用实施例 1 4 中制得的乳液处理织物， 处理后的织物， 有很好的抗泛黄性， 耐 洗性和蓬松感。原因在于， 本发明的两性离子型氨基硅油中的氨基， 由于是单胺， 且活泼氢 少， 所以具有很好的抗泛黄性能 ； 该硅油中的羟基， 能与织物中的羟基、 羧基进行脱水缩合， 提高了其反应性、 耐洗性 ； 该硅油中的季铵基， 可以提高织物整理后的蓬松感， 同时还具有 持久的杀菌性 ； 该硅油中的两性离子， 可以提高其乳液的稳定性。 说 明 书 CN 102952273 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 102952273 A 11 。