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1、(10)申请公布号 CN 102964878 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964878 A *CN102964878A* (21)申请号 201210308986.X (22)申请日 2012.08.28 C09C 1/00(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (71)申请人 天津法莫西医药科技有限公司 地址 300381 天津市西青区华苑产业园区 ( 环外 ) 海泰发展六道 6 号绿色产业基 地 F 座 3 门 501 (72)发明人 刘志锋 李军伟 田东奎 (54) 发明名称 一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的 制备方法 (57) 。
2、摘要 本发明涉及一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠 复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： (1) 空心玻 璃微珠经过氢氧化钠表面处理 ； (2) 配制 0.02 0.2mol/L 稀土硝酸盐水溶液 ； (3) 向表面处理后 的空心玻璃微珠悬浮液中滴加稀土硝酸盐水溶 液， 同时缓慢滴加 0.5mol/L 氢氧化钠溶液， 控制 溶液的 pH 值等于 8， 搅拌 0.5h， 静置 2h， 过滤， 醇洗， 水洗， 烘干， 然后将产物置于马弗炉中在 6001000下保温2h即得具有核壳结构的稀土 氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料。该复合材料兼 具空心玻璃微珠的轻质、 隔热和稀土氧化物的光、 电、 磁等特。
3、性。 该制备方法工艺简单， 条件易控， 容 易实现规模化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 1/1 页 2 1. 一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： (1) 空心玻璃微珠的表面处理 ： 将空心玻璃微珠加入乙醇中， 磁力搅拌， 超声清洗 1h， 过滤， 水洗， 烘干， 然后放入的 0.2mol/L 氢氧化钠溶液中， 90下低速搅拌 2h， 过滤， 去离子 水清洗， 110烘干 ； (2) 稀土硝酸。
4、盐溶液的配制 ： 将稀土硝酸盐溶解于去离子水中， 超声 30min， 配制成透 明澄清的稀土硝酸盐水溶液。稀土硝酸盐的浓度为 0.02 0.2mol/L。 (3) 稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备 ： 将表面处理后的空心玻璃微珠加入 去离子水中， 搅拌使其悬浮于水溶液中。加热至 75， 滴加稀土硝酸盐溶液， 同时缓慢滴加 0.5mol/L氢氧化钠溶液， 使溶液的pH值保持在8左右， 滴加完毕后， 继续搅拌0.5h， 静置2h 后过滤， 用乙醇和去离子水反复清洗， 110烘干 2h。将上述产物在 600 1000下于马弗 炉中保温 2h 即得具有核壳结构的稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复。
5、合材料。 2. 根据权利要求 1 所述的稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法， 其特征在 于所述的空心玻璃微珠的平均粒径为 20 40m， 分布范围为 5 80m。 3. 根据权利要求 1 所述的稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法， 其特征在 于所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、 硝酸钇、 硝酸铈、 硝酸镱、 硝酸铕、 硝酸铽、 硝酸钕、 硝酸镝和 硝酸铒的一种或几种的混合物。 4. 根据权利要求 1 所述的稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法， 其特征在 于所述的稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、 稀土氧化物为壳 的核壳结构。 权 利 要 求。
6、 书 CN 102964878 A 2 1/3 页 3 一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法。具体涉及一种 以空心玻璃微珠为核、 稀土氧化物为壳的核壳结构复合材料的制备方法。 背景技术 0002 稀土是一族化学性质十分活跃的元素， 其特殊的 4f 电子层结构使其具有光、 电、 磁、 催化等特性， 应用广泛。目前大多数的稀土的研究集中在粉体的制备及应用上， 未见构 筑相关复合结构的研究。 0003 空心玻璃微珠是一种微米级新型轻质材料， 它具有密度低、 电绝缘性好、 流动性 好、 收缩率小、 稳定性强。
7、、 隔热、 隔音、 耐高温、 导热系数和热收缩系数小等一系列优点， 其作 为功能填料已经在复合材料中得以广泛应用。 0004 将稀土材料与空心玻璃微珠相结合， 制备具有稀土特性的功能复合结构具有重要 的应用意义。将稀土材料负载于廉价的空心玻璃微珠无机粉体上， 同时体现稀土和空心玻 璃微珠的两种特性， 又能大幅度降低成本， 助推稀土材料的进一步广泛应用。 0005 基于此， 本发明专利首次提出一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方 法， 该方法可为其它无机填料的表面改性提供一个新思路。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法。具 体为。
8、一种以稀土硝酸盐为主要原料， 制备以空心玻璃微珠为核、 稀土氧化物为壳的核壳结 构的复合材料。 0007 本发明采用的技术方案为 ： 0008 本发明提供了一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法， 包括以下步 骤 ： 0009 (1) 空心玻璃微珠的表面处理 ： 将空心玻璃微珠加入乙醇中， 磁力搅拌， 超声清洗 1h， 过滤， 水洗， 烘干， 然后放入的 0.2mol/L 氢氧化钠溶液中， 90下低速搅拌 2h， 过滤， 去 离子水清洗， 110烘干 ； 0010 (2) 稀土硝酸盐溶液的配制 ： 将稀土硝酸盐溶解于去离子水中， 超声 30min， 配制 成透明澄清的稀土硝酸盐水溶。
9、液。稀土硝酸盐的浓度为 0.02 0.2mol/L。 0011 (3) 稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备 ： 将表面处理后的空心玻璃微珠 加入去离子水中， 搅拌使其悬浮于水溶液中。加热至 75， 滴加稀土硝酸盐溶液， 同时缓慢 滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液， 使溶液的pH值保持在8左右， 滴加完毕后， 继续搅拌0.5h， 静 置 2h 后过滤， 用乙醇和去离子水反复清洗， 110烘干 2h。将上述产物在 600 1000下 于马弗炉中保温 2h 即得具有核壳结构的稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料。 0012 优选地， 所述的空心玻璃微珠的平均粒径为 20 40m， 分布范围为。
10、 5 80m。 0013 优选地， 所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、 硝酸钇、 硝酸铈、 硝酸镱、 硝酸铕、 硝酸铽、 硝 说 明 书 CN 102964878 A 3 2/3 页 4 酸钕、 硝酸镝和硝酸铒的一种或几种的混合物。 0014 优选地， 所述的稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、 稀土氧化物为壳的核壳结构。 0015 本发明所具有的有益效果 ： 0016 本发明专利首次提出一种稀土氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料的制备方法。稀土 氧化物 / 空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、 稀土氧化物为壳的核壳结构， 兼具空心玻璃微珠的轻质、 隔热和稀土氧化物的光、。
11、 电、 磁等性能。 该制备方法工艺简单， 条 件易控， 容易实现规模化生产， 具有较高的应用价值。 附图说明 0017 图 1 为未经表面改性的空心玻璃微珠扫描电子显微镜图 ； 0018 图 2 为实施例 1 中氧化镧 / 空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图 ； 0019 图 3 为实施例 2 中氧化铕 / 空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图 ； 0020 图 4 为实施例 3 中氧化钇 / 空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图 ； 0021 图 5 为实施例 4 中氧化镝 / 空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明， 但不限。
12、定本发明的保护范围。 0023 实施例 1 0024 将 10g 空心玻璃微珠加入乙醇中， 超声 1h， 过滤， 水洗， 再加入 0.2mol/L 氢氧化 钠溶液中， 90下低速搅拌 2h， 过滤， 水洗， 烘干。将表面处理后的 10g 空心玻璃微珠加 入 300ml 去离子水中， 搅拌使其悬浮于水溶液中， 加热至 75， 滴加 0.1mol/L 硝酸镧溶液 20ml， 同时缓慢滴加 0.5mol/L 氢氧化钠溶液， 使溶液的 pH 值保持在 8 左右， 滴加完毕后， 继 续搅拌 0.5h， 静置 2h 后过滤， 用乙醇和去离子水反复清洗， 110烘干 2h。然后将上述产物 置于马弗炉中于 9。
13、00下保温 2h 即得具有核壳结构的氧化镧 / 空心玻璃微珠复合材料。 0025 实施例 2 0026 将 10g 空心玻璃微珠加入乙醇中， 超声 1h， 过滤， 水洗， 再加入 0.2mol/L 氢氧化 钠溶液中， 90下低速搅拌 2h， 过滤， 水洗， 烘干。将表面处理后的 10g 空心玻璃微珠加 入 300ml 去离子水中， 搅拌使其悬浮于水溶液中， 加热至 75， 滴加 0.1mol/L 硝酸铕溶液 20ml， 同时缓慢滴加 0.5mol/L 氢氧化钠溶液， 使溶液的 pH 值保持在 8 左右， 滴加完毕后， 继 续搅拌 0.5h， 静置 2h 后过滤， 用乙醇和去离子水反复清洗， 1。
14、10烘干 2h。然后将上述产物 置于马弗炉中于 900下保温 2h 即得具有核壳结构的氧化铕 / 空心玻璃微珠复合材料。 0027 实施例 3 0028 将 10g 空心玻璃微珠加入乙醇中， 超声 1h， 过滤， 水洗， 再加入 0.2mol/L 氢氧化 钠溶液中， 90下低速搅拌 2h， 过滤， 水洗， 烘干。将表面处理后的 10g 空心玻璃微珠加 入 300ml 去离子水中， 搅拌使其悬浮于水溶液中， 加热至 75， 滴加 0.1mol/L 硝酸钇溶液 20ml， 同时缓慢滴加 0.5mol/L 氢氧化钠溶液， 使溶液的 pH 值保持在 8 左右， 滴加完毕后， 继 续搅拌 0.5h， 静。
15、置 2h 后过滤， 用乙醇和去离子水反复清洗， 110烘干 2h。然后将上述产物 置于马弗炉中于 900下保温 2h 即得具有核壳结构的氧化钇 / 空心玻璃微珠复合材料。 说 明 书 CN 102964878 A 4 3/3 页 5 0029 实施例 4 0030 将 10g 空心玻璃微珠加入乙醇中， 超声 1h， 过滤， 水洗， 再加入 0.2mol/L 氢氧化 钠溶液中， 90下低速搅拌 2h， 过滤， 水洗， 烘干。将表面处理后的 10g 空心玻璃微珠加 入 300ml 去离子水中， 搅拌使其悬浮于水溶液中， 加热至 75， 滴加 0.1mol/L 硝酸镝溶液 20ml， 同时缓慢滴加 。
16、0.5mol/L 氢氧化钠溶液， 使溶液的 pH 值保持在 8 左右， 滴加完毕后， 继 续搅拌 0.5h， 静置 2h 后过滤， 用乙醇和去离子水反复清洗， 110烘干 2h。然后将上述产物 置于马弗炉中于 900下保温 2h 即得具有核壳结构的氧化镝 / 空心玻璃微珠复合材料。 0031 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修 饰， 均仍属于本发明的技术方案的范围内。 说 明 书 CN 102964878 A 5 1/3 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102964878 A 6 2/3 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102964878 A 7 3/3 页 8 图 5 说 明 书 附 图 CN 102964878 A 8 。