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1、(10)申请公布号 CN 103074620 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074620 A *CN103074620A* (21)申请号 201310049382.2 (22)申请日 2013.02.07 C23C 20/08(2006.01) (71)申请人 蚌埠玻璃工业设计研究院 地址 233010 安徽省蚌埠市禹会区涂山路 1047 号 申请人 中国建材国际工程集团有限公司 (72)发明人 彭寿 王芸 王萍萍 金良茂 孙人杰 甘治平 (74)专利代理机构 安徽省蚌埠博源专利商标事 务所 34113 代理人 杨晋弘 (54) 发明名称 一种空心微球 SiO2减。
2、反射膜的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种空心微球SiO2减反射膜的制 备方法 ： 制备浓度为 0.02mol/L0.8mol/L 的 SiO2 溶胶， 在搅拌的条件下向其中加入成核剂， 随后加 入稳定剂， 搅拌均化形成溶胶。 其中成核剂为数均 分子量 20005000， 可与水互溶、 在 300以下易 分解的聚电解质， 稳定剂为 N,N- 二甲基甲酰胺、 N,N- 二甲基乙酰胺等。用该溶胶在洁净的玻璃基 片上镀膜， 于 70150干燥后， 升温至 300500 进行热处理， 保温时间不少于 0.1h， 即得到 SiO2 减反射膜。本发明制备的 SiO2薄膜能够降低太阳 光的反射率， 进。
3、而提高太阳光的透过率， 可以有效 提高太阳电池的光电转化效率， 且方法简单， 成本 低， 经济效益显著。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103074620 A CN 103074620 A *CN103074620A* 1/1 页 2 1. 一种空心微球 SiO2减反射膜的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 配制浓度为 0.02mol/L0.8mol/L 的 SiO2溶胶 ； （2） 在搅拌的条件下向 SiO2溶胶中加入成核剂， 随后加入稳。
4、定剂， 成核剂、 稳定剂与 SiO2溶胶体积比为 0.010.5 ： 0.050.5:1.0， 搅拌均化形成溶胶， 并陈化 6-15 天， 其中成核 剂采用以下聚电解质中的一种 ： 聚酸类的聚丙烯酸、 聚甲基丙烯酸、 聚苯乙烯磺酸， 聚碱类 的聚乙烯胺、 聚乙烯吡啶 ； 稳定剂为正丙醇、 一乙醇胺、 二乙醇胺、 乙酰丙酮、 N,N- 二甲基甲 酰胺、 N,N- 二甲基乙酰胺中的一种 ； （3） 将玻璃基片进行处理使其清洁 ； （4） 用所得溶胶在玻璃基片上镀膜， 于 70150干燥， 540min ； （5） 将干燥后的玻璃基片升温至 300500进行热处理， 保温时间不少于 0.1h， 即得。
5、到 SiO2减反射膜。 2.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法， 其特征是 ： 步骤 （1） 中所述 SiO2溶胶是利用硅酸酯水解制得。 3.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法， 其特征是 ： 步骤 （2） 中是在 200600r/min 搅拌条件下， 逐滴加入成核剂， 随后逐滴加入稳定剂。 4. 根据权利要求 1 所述的一种空心微球 SiO2太阳电池减反射膜的制备方法， 其特征 是 ： 步骤 （2） 中所述均化时间为 28 小时。 5.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法， 其特征是 ： 步骤 （2） 中搅拌均化形成溶胶后。
6、， 将溶胶静置陈化， 最佳陈化时间 810 天。 6.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法， 其特征是 ： 步骤 （4） 中用所得溶胶， 采用液相法包括旋涂、 提拉、 刮涂及滚涂在玻璃基片上进行镀膜。 权 利 要 求 书 CN 103074620 A 2 1/2 页 3 一种空心微球 SiO2减反射膜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种以 SiO2与链状高分子聚合物为原料， 制备一种可用于太阳能电池 玻璃的减反射膜， 属于太阳电池光伏领域。 背景技术 0002 相关研究表明， 全世界的能源储备如煤炭资源和石油资源只能够供人类使用五十 至七十年。因此， 人类把越来。
7、越多的关注目光聚焦于理论上取之不尽用之不竭的太阳能上 来， 使其成为近几十年来， 研究的热门课题之一。 但目前如何缩小实际光电转换效率和理论 光电转换效率的差距， 进一步提高太阳电池的光电转换效率依然是摆在人类面前的一道难 题。 0003 在太阳电池的玻璃基板上镀制减反射膜， 以期达到增加太阳光的透过率， 提高太 阳光的利用率， 从而最终实现提高太阳电池的光电转换效率的目的。利用模板法制备 SiO2 减反射膜， 存在着模板粒径的选择等问题 ； 传统方法利用溶胶凝胶法制备的SiO2减反射膜， 碱性溶胶制备SiO2减反射膜， 存在薄膜疏松易脱落， 吸附性差等问题 ； 酸性溶胶制备SiO2减 反射膜。
8、， 存在薄膜颗粒较致密， 不能显著提高太阳电池的光透过率。 而利用有机诱导剂制备 的 SiO2减反射膜， 在提高太阳光透过率的前提下也增强了薄膜的机械性能， 提高了薄膜的 吸附性， 增强薄膜的硬度， 是一种可靠有效的制备应用于太阳电池的减反射膜的方法。 发明内容 0004 本发明的目的在于弥补现有技术的不足， 提供一种在原有技术的基础上可以进一 步提高光透过率的空心微球 SiO2减反射膜的制备方法。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种空心微球 SiO2减反射膜的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： （1） 配制浓度为 0.02mol/L0.8mol/L 的 SiO。
9、2溶胶 ； （2） 在搅拌的条件下向其中加入成核剂， 随后加入稳定剂， 成核剂、 稳定剂与 SiO2溶胶 体积比为 0.010.5 ： 0.050.5:1.0， 搅拌均化形成溶胶， 并陈化 6-15 天， 其中成核剂为数均 分子量 20005000， 可与水互溶、 在 300以下易分解的聚电解质中的一种， 如聚酸类的聚 丙烯酸、 聚甲基丙烯酸、 聚苯乙烯磺酸等， 聚碱类的聚乙烯胺、 聚乙烯吡啶等 ； 稳定剂为正丙 醇、 一乙醇胺、 二乙醇胺、 乙酰丙酮、 N,N- 二甲基甲酰胺、 N,N- 二甲基乙酰胺中的一种 ； （3） 将玻璃基片进行处理使其清洁 ； （4） 用所得溶胶在玻璃基片上镀膜， 。
10、于 70150干燥， 540min ； （5） 将干燥后的玻璃基片升温至 300500进行热处理， 保温时间不少于 0.1h， 即得到 SiO2减反射膜。 0006 在上述技术方案的基础上， 有以下进一步的技术方案 ： 步骤 （1） 中所述 SiO2溶胶是利用硅酸酯水解制得 ； 步骤 （2） 中是在 200600r/min 搅拌条件下， 逐滴加入成核剂， 随后逐滴加入稳定剂， 步 说 明 书 CN 103074620 A 3 2/2 页 4 骤 （2） 中所述均化时间为 28 小时 ； 步骤 （2） 中搅拌均化形成溶胶后， 将溶胶静置陈化， 最佳陈化时间 810 天 ； 步骤 （4） 中用所得。
11、溶胶， 采用液相法包括旋涂、 提拉、 刮涂及滚涂在玻璃基片上进行镀 膜。 0007 本发明制备了微观形貌为空心微球的高透过率 SiO2薄膜。在胶体系中， 聚电解质 高分子的离子链相互靠近， 氢离子在聚阴离子链上的扩散， 形成聚集体胶粒， 硅酸被吸附到 聚集体胶粒的表面形成的表面形成包覆层， 高温煅烧后除去聚电解质即可得到空心微球。 本发明利用有机诱导制得SiO2薄膜与一般溶胶凝胶法制SiO2薄膜相比， 在相同基板面积的 前提下， 空心微球的比表面效应更明显， 入射光被限阈在核内， 对样品进行多次辐射， 使得 空心微球对光的吸收能力增强， 进而提高光透过薄膜的机率， 达到 SiO2薄膜高透过率的。
12、目 的。 0008 本发明专利的有效效果是 ： 制备了一种成本低廉的太阳电池玻璃减反射膜， 制备 方法简单， 制备条件温和， 产品的物理化学稳定性较高， 增强了太阳光的透过率， 提高了太 阳电池的光电转化效率， 对普及太阳电池的广泛应用起到了一定的推动作用。 0009 实施例 ： 首先， 将 TEOS（正硅酸乙酯） 溶解在乙醇中， 配成 240ml 浓度为 0.416mol/L 的醇溶液， 在以 300r/min 的速度搅拌下， 逐滴加入 30mL 数均分子量为 20005000 的聚丙烯酸， 随后逐 滴加入 25mL 浓度为 3.12mol/L 的草酸水溶液， TEOS 与 H2O 发生水解。
13、缩合反应， 但是这种反 应速率很慢， 本实施例加入草酸以达到增加水解反应速率的目的。然后将反应体系搅拌均 化 4h 后形成溶胶， 静置陈化 810 天。 0010 将玻璃基片水洗去除表面污渍， 然后超声醇洗， 再用超声酸洗， 随后醇泡并醇擦 干， 使基片洁净。 随后采用旋涂法在玻璃基片上镀膜， 将镀膜后的玻璃基片在70干燥。 最 后， 将镀膜后的玻片放入电阻炉中， 先升温至200保温30min， 然后以5/min的速度升温 至 500， 保温 2h， 再此条件下烧结， 即得到 SiO2减反射膜。利用 BTG-3 型可见光透射率测 试仪测得镀膜后玻璃的透过率为 94.9%， 原片的透过率为 89。
14、.9%。 0011 在高温下 SiO2开始结晶， 由于成核剂聚丙烯酸以胶粒聚集形式存在， 阻止了 SiO2 在结晶过程中的团聚， 从而增大了晶粒的比表面积， 提高了对光的吸收率， 进而提高了过得 透过率， 改善了玻璃的基片的增透减反性能。这些效果是由于硅酸与聚阴离子链上的羰基 形成氢键吸附在球形聚集体的表面形成包覆层， 高温烧结后聚丙烯酸分解形成空心微球结 构而产生的。而球形聚集体的形成是由于聚丙烯酸在介电常数很大的水中达到一定浓度 时， 高分子的离子链就会相互靠近， 致使构象舒展性降低， 而氢离子在聚阴离子链的外部与 内部进行扩散， 使部分阴离子静电场得到平衡， 排斥作用减弱， 链发生蜷曲， 尺寸缩小， 从而 使得聚丙烯酸以胶粒的形式存在。 由于本发明反应体系呈酸性， 提高了抗衡离子的浓度， 使 得离子链之间的排斥作用进一步减弱， 蜷曲程度更明显， 从而使得聚丙烯酸离子团更容易 生成球形聚集体。 说 明 书 CN 103074620 A 4 。