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1、(10)申请公布号 CN 103014787 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103014787 A *CN103014787A* (21)申请号 201210586429.4 (22)申请日 2012.12.28 C25D 3/38(2006.01) (71)申请人 广东达志环保科技股份有限公司 地址 510000 广东省广州市经济技术开发区 永和经济区田园东路 1 号达志工业园 (72)发明人 陈蔡喜 罗迎花 蔡志华 刘红霞 牛艳丽 黄超玉 (74)专利代理机构 广州市越秀区海心联合专 利代理事务所 ( 普通合伙 ) 44295 代理人 马丽丽 (54) 发明名称 一种。
2、铜电镀液及其电镀工艺 (57) 摘要 本发明提供一种铜电镀液及其电镀工艺， 属 于电镀技术领域。 所述电镀液主要包含络合剂、 主 盐、 导电盐、 光亮剂， 其 pH 值为 9.011.0。针对现 有的碱性镀铜工艺， 镀液通常含有氰化物造成环 境污染的问题， 本发明通过一种无氰碱性镀铜工 艺， 提供一种电镀铜的环保工艺。 该电镀液不含氰 化物、 镀铜层与基体结合力强的优点， 可广泛应用 于电镀领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种铜电镀液， 所述。
3、电镀液主要包含络合剂、 主盐、 导电盐、 光亮剂， 其中 ： 络合剂含量为 100200 克 / 升 ； 主盐含量为 30100 克 / 升 ； 导电盐含量为 2050 克 / 升 ； 光亮剂含量为 10100 毫克 / 升 ； 电镀液的 pH 值为 9.011.0 ； 溶剂为水。 2. 如权利要求 1 所述的一种铜电镀液， 其特征在于 ： 所述络合剂由柠檬酸钠、 氨基磺酸 钠、 葡萄糖酸钠、 乙二胺四乙酸二钠中的一种或一种以上的组合。 3. 如权利要求 2 所述的一种铜电镀液， 其特征在于 ： 所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠 和柠檬酸钠。 4. 如权利要求 1 所述的一种铜电镀液， 其特征在于。
4、 ： 所述主盐由硫酸铜、 碱式碳酸铜中 一种或两种。 5. 如权利要求 4 所述的一种铜电镀液， 其特征在于 ： 所述主盐为碱式碳酸铜， 其含量为 5080 克 / 升。 6. 如权利要求 1 所述的一种铜电镀液， 其特征在于 ： 所述导电盐为硫酸钾、 硝酸钾中的 一种或两种。 7. 如权利要求 1 所述的一种铜电镀液， 其特征在于 ： 所述光亮剂为硫代硫酸钠、 硫氰酸 钾、 呋喃中的一种或一种以上的组合。 8. 如权利要求 1 所述的一种铜电镀液， 其特征在于 ： 所述 PH 值用氨水或硫酸调整。 9. 如权利要求 1 所述的一种铜电镀液的电镀工艺， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： （1）。
5、 将金属铜放入上述铜电镀溶液中， 作为阳极 ； （2） 将工件放入上述铜电镀溶液中， 作为阴极 ； （3） 通入直流电源， 阴极电流密度 0.53 安培 / 平方分米， 电镀液温度 4055 , 电镀 时间 28 分钟。 10. 如权利要求 9 所述的一种铜电镀液的电镀工艺， 其特征在于 ： 所述步骤 （3） 中阴极 电流密度为 1.02.0 安培 / 平方分米 ； 电镀液温度为 4550 ； 电镀时间为 46 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103014787 A 2 1/7 页 3 一种铜电镀液及其电镀工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种电镀技术， 更具体地说是涉及一种无氰碱性镀铜技。
6、术。 背景技术 0002 工业化的发展， 环境污染问题越来越严重， 对于保护环境， 清洁、 环保、 节能的生产 越来越受到业界的重视。电镀行业氰化镀铜工艺中， 生产过程必须使用氰化物氰化镀铜工 艺， 存在着剧毒性的氰化物， 它对环境污染极其严重， 对工人身体健康造成严重威胁 ； 随着 人们的环保意识的增强， 迫切要求发展环保清洁的镀铜工艺， 替代传统的氰化物镀铜工艺。 因此， 发展新的环保镀铜工艺， 解决环境污染问题和生产工人的健康问题， 有着积极的社会 意义。 事实上， 世界各国在电镀技术领域始终进行着对无氰电镀的研究和开发， 并随着相关 技术的进步， 以及新的电镀添加剂进入市场， 无氰电镀。
7、工艺的水平在逐步提高。 发明内容 0003 有鉴于此， 本发明提出了一种铜电镀液及其电镀工艺， 为一种无氰碱性镀铜工艺， 应用于电镀铜生产中， 铜层与基体结合力良好可以达到生产工艺清洁、 环保的要求， 可以替 代传统的氰化物镀铜工艺， 解决了现有技术对环境污染和对生产工人的健康威胁问题。 0004 本发明的技术方案是这样实现的 ： 一种铜电镀液， 所述电镀液主要包含络合剂、 主 盐、 导电盐、 光亮剂， 其中 ： 0005 络合剂含量为 100200 克 / 升 ； 0006 主盐含量为 30100 克 / 升 ； 0007 导电盐含量为 2050 克 / 升 ； 0008 光亮剂含量为 10。
8、100 毫克 / 升 ； 0009 电镀液的 pH 值为 9.011.0 ； 溶剂为水。 0010 所述络合剂由柠檬酸钠、 氨基磺酸钠、 葡萄糖酸钠、 乙二胺四乙酸二钠中的一种或 一种以上的组合。 0011 所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠。 0012 所述主盐由硫酸铜、 碱式碳酸铜中的一种或两种。 0013 所述主盐为碱式碳酸铜， 其含量为 5080 克 / 升。 0014 所述导电盐为硫酸钾、 硝酸钾中的一种或两种。 0015 所述光亮剂为硫代硫酸钠、 硫氰酸钾、 呋喃中的一种或一种以上的组合。 0016 所述 PH 值用氨水或硫酸调整。 0017 本发明的一种铜电镀液的电镀工艺， 。
9、其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 0018 （1） 将金属铜放入上述铜电镀溶液中， 作为阳极 ； 0019 （2） 将工件放入上述铜电镀溶液中， 作为阴极 ； 0020 （3） 通入直流电源， 阴极电流密度 0.53 安培 / 平方分米， 电镀液温度 4055 , 电镀时间 28 分钟。 说 明 书 CN 103014787 A 3 2/7 页 4 0021 所述步骤 （3） 中阴极电流密度为1.02.0安培/平方分米 ； 电镀液温度为4550； 电镀时间为 46 分钟。 0022 与现有技术相比， 本发明电镀液采用新型络合剂代替氰化物络合剂， 具有的有益 效果为 ： 0023 1） 电镀液不。
10、含氰化物， 达到环保清洁生产工艺的要求， 不会对生产工人的健康问 题造成威胁。 0024 2） 镀层与基体结合力良好， 达到电镀层结合力的技术要求。 具体实施方式 0025 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明， 但不构成的对本发明的任何 限制。 0026 实施例 1 0027 一种铜电镀液， 所述电镀液主要包含络合剂、 主盐、 导电盐、 光亮剂， 其中 ： 0028 0029 pH 值为 10.0， 用氨水或硫酸调整。 0030 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 50、 直流电流为 1.0 安培、 电镀 5 。
11、分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A1。 0031 电镀效果评价 ： 观察试片 A1 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0032 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571（美国金属镀层粘附力定性测试） 标准， 把试 片 A1 在炉中加热至 240260， 然后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层 与基体结合强度合格。 0033 实施例 2 0034 电镀液成分 ： 0035 说 明 书 CN 103014787 A 4 3/7 页 5 0036 pH 值为 10.0， 用氨水或硫。
12、酸调整。 0037 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 50、 直流电流为 1.0 安培、 电镀 8 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A2。 0038 电镀效果评价 ： 观察试片 A2 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0039 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试片 A2 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0040 实施例 。
13、3 0041 电镀液成分 ： 0042 0043 pH 值为 11.0， 用氨水或硫酸调整。 0044 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 50、 直流电流为 1.0 安培、 电镀 6 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A3。 0045 电镀效果评价 ： 观察试片 A3 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0046 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试片 A3 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合强度。
14、不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0047 实施例 4 0048 电镀液成分 ： 0049 说 明 书 CN 103014787 A 5 4/7 页 6 0050 pH 值为 9.0， 用氨水或硫酸调整。 0051 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 55、 直流电流为 0.5 安培、 电镀 8 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A4。 0052 电镀效果评价 ： 观察试片 A4 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0053 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试。
15、片 A4 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0054 实施例 5 0055 电镀液成分 ： 0056 0057 pH 值为 10.0， 用氨水或硫酸调整。 0058 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 40、 直流电流为 0.5 安培、 电镀 8 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A5。 0059 电镀效果评价 ： 观察试片 A5 外观， 镀层是否光亮均匀、。
16、 结晶细致。 0060 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试片 A5 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0061 实施例 6 0062 电镀液成分 ： 0063 说 明 书 CN 103014787 A 6 5/7 页 7 0064 pH 值为 10.0， 用氨水或硫酸调整。 0065 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 55、 直流。
17、电流为 1.5 安培、 电镀 4 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A6。 0066 电镀效果评价 ： 观察试片 A6 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0067 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试片 A6 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0068 实施例 7 0069 电镀液成分 ： 0070 0071 pH 值为 10.5， 用氨水或硫酸调整。 0072 电镀方法 ： 采用长方形铁片 7010。
18、0mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 50、 直流电流为 1.0 安培、 电镀 5 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A7。 0073 电镀效果评价 ： 观察试片 A7 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0074 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试片 A7 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0075 实施例 8 0076 电镀液成分 ： 0077 说 明 书 CN 。
19、103014787 A 7 6/7 页 8 0078 pH 值为 11.0， 用氨水或硫酸调整。 0079 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 45、 直流电流为 0.5 安培、 电镀 3 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 A8。 0080 电镀效果评价 ： 观察试片 A8 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0081 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试片 A8 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合。
20、强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0082 对比例 1 0083 电镀液成分 ： 不添加次亚磷酸钠 ； 0084 0085 电镀方法 ： 采用长方形铁片 70100mm， 在 267ml 的霍尔槽中进行电镀测试， 条件 为 ： 温度 50、 直流电流为 1.0 安培、 电镀 5 分钟， 阳极使用铜板， 得到试片 B1。 0086 电镀效果评价 ： 观察试片 B1 外观， 镀层是否光亮均匀、 结晶细致。 0087 镀层结合强度评价 ： 依据 ASTM B571 标准， 把试片 B1 在炉中加热至 240260， 然 后取出放入室温的水中冷却， 观察镀层是否鼓泡。
21、或脱落。 如果铜层有鼓泡或脱落， 则铜层与 基体结合强度不合格 ； 如果铜层没有鼓泡或脱落， 则铜层与基体结合强度合格。 0088 上述得到的镀铜试片， 镀层外观效果和结合强度如表 1。 0089 表 1 ： 电镀效果评价表 0090 编号镀液编号 镀层外观镀层结合强度 实施例 1A1光亮均匀、 结晶细致合格 实施例 2A2光亮均匀、 结晶细致合格 说 明 书 CN 103014787 A 8 7/7 页 9 0091 实施例 3A3光亮均匀、 结晶细致合格 实施例 4A4光亮均匀、 结晶细致合格 实施例 5A5光亮均匀、 结晶细致合格 实施例 6A6光亮均匀、 结晶细致合格 实施例 7A7光。
22、亮均匀、 结晶细致合格 实施例 8A8光亮均匀、 结晶细致合格 对比例 1B1光亮均匀、 结晶细致合格 0092 实施例 1-8 镀液中不含氰化物， 对比例 1 的镀液含有氰化物， 实施例 1-8 和对比例 1的试片外观铜层光亮均匀、 结晶细致， 与基体结合强度良好。 综上所述， 本发明提供的一种 无氰碱性镀铜工艺， 电镀液不含氰化物， 电镀铜层光亮均匀、 结晶细致， 与基体结合强度良 好的优点。 0093 上述的实施例仅为本发明的优选实施例， 不能以此来限定本发明的权利范围， 因 此， 依本发明申请专利范围所作的等同变化， 仍属本发明所涵盖的范围。 说 明 书 CN 103014787 A 9 。