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1、10申请公布号CN102018755A43申请公布日20110420CN102018755ACN102018755A21申请号201010574307422申请日20101206A61K36/489200601G01N30/90200601G01N30/36200601G01N21/31200601A61P1/12200601A61P31/04200601A61K31/422200601A61K31/437520060171申请人贵州神奇药业股份有限公司地址550004贵州省贵阳市北京路1号72发明人张芝庭74专利代理机构杭州新源专利事务所普通合伙33234代理人李大刚54发明名称呋喃苦参黄连。
2、素片的质量检测方法57摘要本发明公开了一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，该质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，其中性状为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦；含量测定是分别照分光光度法和照高效液相色谱法对制剂中呋喃唑酮和黄连素的含量测定。本发明所采用的质量检测方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制呋喃苦参黄连素片的质量，从而确保了该制剂的临床疗效。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书6页CN102018769A1/3页21一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述的呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮315G、苦参流浸膏。
3、150G、黄连素325G与辅料适量制成1000片，其特征在于所述的质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，其中含量测定是分别照分光光度法和照高效液相色谱法对制剂中呋喃唑酮和黄连素的含量测定；鉴别包括以下步骤1取呋喃苦参黄连素片剥去包衣，研细，称取相当于呋喃唑酮10MG的细粉，加N，N二甲基甲酰胺1ML使呋喃唑酮完全溶解，加水50ML，摇匀，滤过，取滤液1ML，加亚硝基铁氰化钠试液1ML与氢氧化钠试液1ML，摇匀，放置2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色；2取呋喃苦参黄连素片，研细，称取05G，加热水10ML，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失；3取呋喃苦参黄连素片细粉。
4、05G，加甲醇15ML，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ML，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各510L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮甲苯乙酸乙酯浓氨水32101为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；4取上述鉴别3中供试品溶液05ML，稀释至5ML，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录V。
5、B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各13L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水10611为展开剂，展开，取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2根据权利要求1所述的呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，其特征在于所述质量检测方法中的性状为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦。3根据权利要求1所述的呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，其特征在于所述质量检测方法中的检查应符合中国药典2005年版二部附录IA片剂项下有关的各项规定。4根据权利要求1所述的呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，其特征在。
6、于所述质量检测方法中的含量测定包括以下步骤呋喃唑酮避光操作，取呋喃苦参黄连素片10片，除去包衣，称重，研细，精密称取相当于呋喃唑酮15MG的细粉，置200ML量瓶中，加N，N二甲基甲酰胺30ML溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ML至50ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取呋喃唑酮对照品15MG同法配制，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照中国药典2005年版二部附录IVA分光光度法，在367NM和438NM处分别测定吸收度，求出A，计算呋喃唑酮的含量；标示量WRAXP/315WXAR100式中WR为对照品的称量MG；AR为对照品的吸收度差值AR2AR1。
7、；WX为供试品的称重MG；权利要求书CN102018755ACN102018769A2/3页3AX为供试品的吸收度差值AX2AX1；P为平均片重MG/片；315为呋喃唑酮的标示量MG/片；黄连素照中国药典2005年版二部附录VD高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇乙腈002MOL/L磷酸水溶液102763为流动相，检测波长为350NM，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；测定法取呋喃苦参黄连素片10片，研细，精密称取相当于盐酸小檗碱10MG的细粉，置100ML容量瓶中，加流动相约80ML，超声处理45分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤。
8、过，取续滤液，精密量取10L注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ML中含盐酸小檗碱01MG的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。5根据权利要求4所述的呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，其特征在于呋喃苦参黄连素片含呋喃唑酮应为标示量的9001100，含盐酸小檗碱应为标示量的9001100。6根据权利要求1所述的呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，其特征在于所述的苦参流浸膏是这样制备的取选好洗净的苦参，粉碎，加入68倍的1硫酸水溶液浸煮3次，第一次的浸煮时间为3小时，第二次的浸煮时间为2小时，第三次的浸煮时间为1小时，分别滤过，合并滤液，并将。
9、滤液调至中性，浓缩流浸膏。7根据权利要求2、3或4所述的呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，其特征在于呋喃苦参黄连素片的质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定；呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮315G、苦参流浸膏150G、黄连素325G与辅料适量制成1000片；【性状】为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦；【鉴别】1取呋喃苦参黄连素片剥去包衣，研细，称取相当于呋喃唑酮10MG的细粉，加N，N二甲基甲酰胺1ML使呋喃唑酮完全溶解，加水50ML，摇匀，滤过，取滤液1ML，加亚硝基铁氰化钠试液1ML与氢氧化钠试液1ML，摇匀，放置2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色；2取呋喃苦参黄连。
10、素片，研细，称取05G，加热水10ML，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失；3取呋喃苦参黄连素片细粉05G，加甲醇15ML，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ML，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各510L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮甲苯乙酸乙酯浓氨水32101为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；4取上述鉴别3中供试品溶液05ML，稀释至5ML，作为供。
11、试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各13L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水10611权利要求书CN102018755ACN102018769A3/3页4为展开剂，展开，取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；【检查】应符合中国药典2005年版二部附录IA片剂项下有关的各项规定；【含量测定】呋喃唑酮避光操作，取呋喃苦参黄连素片10片，除去包衣，称重，研细，精密称取相当于呋喃唑。
12、酮15MG的细粉，置200ML量瓶中，加N，N二甲基甲酰胺30ML溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ML至50ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取呋喃唑酮对照品15MG同法配制，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照中国药典2005年版二部附录IVA分光光度法，在367NM和438NM处分别测定吸收度，求出A，计算呋喃唑酮的含量；标示量WRAXP/315WXAR100式中WR为对照品的称量MG；AR为对照品的吸收度差值AR2AR1；WX为供试品的称重MG；AX为供试品的吸收度差值AX2AX1；P为平均片重MG/片；315为呋喃唑酮的标示量MG/片；黄连素照。
13、中国药典2005年版二部附录VD高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇乙腈002MOL/L磷酸水溶液102763为流动相，检测波长为350NM，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；测定法取呋喃苦参黄连素片10片，研细，精密称取相当于盐酸小檗碱10MG的细粉，置100ML容量瓶中，加流动相约80ML，超声处理45分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密量取10L注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ML中含盐酸小檗碱01MG的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。权利要。
14、求书CN102018755ACN102018769A1/6页5呋喃苦参黄连素片的质量检测方法技术领域0001本发明涉及药品的质量检测方法，尤其是一种神奇呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，属于中药技术领域。背景技术0002细菌性痢疾简称菌痢是由痢疾杆菌引起的常见肠道传染病，临床上以发热、腹痛、腹泻、里急后重感及粘液脓血便为特征，其基本病理损害为结肠粘膜的充血水肿、出血等渗出性炎症。肠炎是细菌、病毒、真菌和寄生虫等引起的胃肠炎、小肠炎和结肠炎。临床表现有恶心、呕吐、腹痛、腹泻、稀水便或粘液脓血便。部分病人可有发热及里急后重感觉，故亦称感染性腹泻。呋喃苦参黄连素片是一种抗菌消炎药。用于急性菌痢，肠炎等。
15、。申请人对该药物进行了研究，以期探索如何有效控制该药物的质量，以确保其临床疗效。发明内容0003本发明所要解决的技术问题在于提供一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法。本发明所制定的质量检测方法能全面有效地控制呋喃苦参黄连素片的质量，从而确保呋喃苦参黄连素片的临床疗效。0004为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案呋喃苦参黄连素片的质量检测方法。所述的呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮315G、苦参流浸膏150G、黄连素325G与辅料适量制成1000片，呋喃苦参黄连素片的质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，其中含量测定是分别照分光光度法和照高效液相色谱法对制剂中呋喃唑酮和黄连素的含量测。
16、定；鉴别包括以下步骤1取呋喃苦参黄连素片剥去包衣，研细，称取相当于呋喃唑酮10MG的细粉，加N，N二甲基甲酰胺1ML使呋喃唑酮完全溶解，加水50ML，摇匀，滤过，取滤液1ML，加亚硝基铁氰化钠试液1ML与氢氧化钠试液1ML，摇匀，放置2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色；2取呋喃苦参黄连素片，研细，称取05G，加热水10ML，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失；3取呋喃苦参黄连素片细粉05G，加甲醇15ML，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ML，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB的薄层。
17、色谱法试验，吸取上述两种溶液各510L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮甲苯乙酸乙酯浓氨水32101为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；4取上述鉴别3中供试品溶液05ML，稀释至5ML，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各13L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水10611为展开说明书CN102018755ACN102018769A2/6。
18、页6剂，展开，取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。0005上述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述质量检测方法的性状为为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦。0006前述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述质量检测方法的检查为应符合中国药典2005年版二部附录IA片剂项下有关的各项规定。0007前述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述质量检测方法的含量测定包括以下步骤00081呋喃唑酮避光操作，取呋喃苦参黄连素片10片，除去包衣，称重，研细，精密称取相当于呋喃唑酮15MG的细粉，置200ML量瓶中，加N，N二甲基甲。
19、酰胺30ML溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ML至50ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取呋喃唑酮对照品15MG同法配制，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照中国药典2005年版二部附录IVA分光光度法，在367NM和438NM处分别测定吸收度，求出A，计算呋喃唑酮的含量；0009标示量WRAXP/315WXAR1000010式中WR为对照品的称量MG；0011AR为对照品的吸收度差值AR2AR1；0012WX为供试品的称重MG；0013AX为供试品的吸收度差值AX2AX1；0014P为平均片重MG/片；0015315为呋喃唑酮的标示量MG/片；001。
20、62黄连素照中国药典2005年版二部附录VD高效液相色谱法测定；0017色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇乙腈002MOL/L磷酸水溶液102763为流动相，检测波长为350NM，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；0018测定法取呋喃苦参黄连素片10片，研细，精密称取相当于盐酸小檗碱10MG的细粉，置100ML容量瓶中，加流动相约80ML，超声处理45分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密量取10L注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ML中含盐酸小檗碱01MG的溶液，同法测定，按外标。
21、法以峰面积计算，即得。0019前述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，呋喃苦参黄连素片含呋喃唑酮应为标示量的9001100，含盐酸小檗碱应为标示量的9001100。0020前述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述的苦参流浸膏是这样制备的取选好洗净的苦参，粉碎，加入68倍的1硫酸水溶液浸煮3次，第一次的浸煮时间为3小时，第二次的浸煮时间为2小时，第三次的浸煮时间为1小时，分别滤过，合并滤液，并将滤液调至中性，浓缩流浸膏。0021前述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，总体来说，呋喃苦参黄连素片的质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮315G、苦参流浸膏150G、黄连。
22、素325G与辅料适量制成1000片，说明书CN102018755ACN102018769A3/6页70022【性状】为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦；0023【鉴别】1取呋喃苦参黄连素片剥去包衣，研细，称取相当于呋喃唑酮10MG的细粉，加N，N二甲基甲酰胺1ML使呋喃唑酮完全溶解，加水50ML，摇匀，滤过，取滤液1ML，加亚硝基铁氰化钠试液1ML与氢氧化钠试液1ML，摇匀，放置2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色；00242取呋喃苦参黄连素片，研细，称取05G，加热水10ML，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失；00253取呋喃苦参黄连素片细粉05G，加甲醇。
23、15ML，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ML，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各510L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮甲苯乙酸乙酯浓氨水32101为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；00264取上述鉴别3中供试品溶液05ML，稀释至5ML，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB薄层。
24、色谱法试验，吸取上述两种溶液各13L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水10611为展开剂，展开，取出，晾干，置365NM紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；0027【检查】应符合中国药典2005年版二部附录IA片剂项下有关的各项规定；0028【含量测定】呋喃唑酮避光操作，取呋喃苦参黄连素片10片，除去包衣，称重，研细，精密称取相当于呋喃唑酮15MG的细粉，置200ML量瓶中，加N，N二甲基甲酰胺30ML溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ML至50ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶。
25、液；另精密称取呋喃唑酮对照品15MG同法配制，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照中国药典2005年版二部附录IVA分光光度法，在367NM和438NM处分别测定吸收度，求出A，计算呋喃唑酮的含量；0029标示量WRAXP/315WXAR1000030式中WR为对照品的称量MG；0031AR为对照品的吸收度差值AR2AR1；0032WX为供试品的称重MG；0033AX为供试品的吸收度差值AX2AX1；0034P为平均片重MG/片；0035315为呋喃唑酮的标示量MG/片；0036黄连素照中国药典2005年版二部附录VD高效液相色谱法测定；0037色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填。
26、充剂，以甲醇乙腈002MOL/L磷酸水溶液102763为流动相，检测波长为350NM，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000；0038测定法取呋喃苦参黄连素片10片，研细，精密称取相当于盐酸小檗碱10MG的细粉，置100ML容量瓶中，加流动相约80ML，超声处理45分钟，放冷，用流动相稀释至说明书CN102018755ACN102018769A4/6页8刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密量取10L注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ML中含盐酸小檗碱01MG的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。0039为了验证本发明的可行性，申请。
27、人进行了以下实验研究。0040一、性状的研究0041根据十批样品试制情况，呋喃苦参黄连素片以下简称本品性状为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦。列入质量检测方法正文。0042二、鉴别方法的研究00431取本品剥去包衣，研细，称取细粉适量约相当于呋喃唑酮10MG，加N，N二甲基甲酰胺1ML使呋喃唑酮完全溶解，加水50ML，摇匀，滤过，取滤液1ML，加亚硝基铁氰化钠试液1ML与氢氧化钠试液1ML，摇匀，放置约2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色。00442取本品，研细，称取05G，加热水10ML，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失。00453取本品细粉05G，加甲醇。
28、15ML，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ML，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版二部附录VB试验，吸取上述两种溶液各510L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮甲苯乙酸乙酯浓氨水32101为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。00464取鉴别3中供试品溶液05ML，稀释至5ML，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版二部附录VB。
29、试验，吸取上述两种溶液各13L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水10611为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365NM下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。0047三、检查项的研究0048【检查】应符合片剂项下有关的各项规定中国药典2005年版二部附录IA。0049四、含量测定的研究0050呋喃唑酮避光操作取本品10片，除去包衣，称重，研细，精密称取适量约相当于呋喃唑酮15MG置200ML量瓶中，加N，N二甲基甲酰胺30ML溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ML至50ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇。
30、匀，作为供试品溶液。另精密称取呋喃唑酮对照品15MG同法配制，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法中国药典2005年版二部附录IVA，在367NM和438NM处分别测定吸收度，求出A，计算呋喃唑酮的含量。0051标示量WRAXP/315WXAR1000052式中WR为对照品的称量MG；0053AR为对照品的吸收度差值AR2AR1；0054WX为供试品的称重MG；说明书CN102018755ACN102018769A5/6页90055AX为供试品的吸收度差值AX2AX1；0056P为平均片重MG/片；0057315为呋喃唑酮的标示量MG/片；0058黄连素照高效液相色谱法中国药典2005。
31、年版二部附录VD测定。0059色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇乙腈002MOL/L磷酸水溶液102763为流动相，检测波长为350NM，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。0060测定法取本品10片，研细，精密称取适量约相当于盐酸小檗碱10MG，置100ML容量瓶中，加流动相约80ML，超声处理45分钟250W30KHZ，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密量取10L注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ML中含盐酸小檗碱01MG的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。0061以上实。
32、验研究结果表明，本发明的方法合理、可行，是控制呋喃苦参黄连素片质量较好的方法。0062本发明的有益效果与现有技术相比，本发明建立了呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，对呋喃苦参黄连素片的性状、鉴别、检查和含量测定进行了研究和筛选，所采用的质量检测方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制呋喃苦参黄连素片的质量，达到了有效控制药物质量的目的，从而确保了该制剂的临床疗效。0063下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。具体实施方式0064实施例。呋喃苦参黄连素片的质量检测方法。该呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮315G、苦参流浸膏150G、黄连素325G与辅料适量制成1000片。其中的苦参流浸。
33、膏是这样制备的取选好洗净的苦参，酌情粉碎，加入68倍的1硫酸水溶液浸煮3次，第一次的浸煮时间为3小时，第二次的浸煮时间为2小时，第三次的浸煮时间为1小时，分别滤过，合并滤液，并将滤液调至中性，浓缩流浸膏每1G流浸膏相当于3G生药。0065本品含呋喃唑酮C8H7N3O5应为标示量的9001100，含盐酸小檗碱C20H18NO4应为标示量的9001100。0066【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦。0067【鉴别】1取本品剥去包衣，研细，称取细粉适量约相当于呋喃唑酮10MG，加N，N二甲基甲酰胺1ML使呋喃唑酮完全溶解，加水50ML，摇匀，滤过，取滤液1ML，加亚硝基铁。
34、氰化钠试液1ML与氢氧化钠试液1ML，摇匀，放置约2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色。00682取本品，研细，称取05G，加热水10ML，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失。00693取本品细粉05G，加甲醇15ML，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ML，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版二部附录VB试验，吸取上述两种溶液各510L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮甲说明书CN102018755ACN102018769A6/6页10苯乙酸乙酯浓氨水32101。
35、为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。00704取鉴别3中供试品溶液05ML，稀释至5ML，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ML含05MG的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版二部附录VB试验，吸取上述两种溶液各13L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水10611为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365NM下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。0071【检查】应符合片剂项下有关的各项规定中国药典2005年版二部附。
36、录IA。0072【含量测定】呋喃唑酮避光操作取本品10片，除去包衣，称重，研细，精密称取适量约相当于呋喃唑酮15MG置200ML量瓶中，加N，N二甲基甲酰胺30ML溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ML至50ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取呋喃唑酮对照品15MG同法配制，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法中国药典2005年版二部附录IVA，在367NM和438NM处分别测定吸收度，求出A，计算呋喃唑酮的含量。0073标示量WRAXP/315WXAR1000074式中WR为对照品的称量MG；0075AR为对照品的吸收度差值AR2AR1；00。
37、76WX为供试品的称重MG；0077AX为供试品的吸收度差值AX2AX1；0078P为平均片重MG/片；0079315为呋喃唑酮的标示量MG/片；0080黄连素照高效液相色谱法中国药典2005年版二部附录VD测定。0081色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇乙腈002MOL/L磷酸水溶液102763为流动相，检测波长为350NM，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。0082测定法取本品10片，研细，精密称取适量约相当于盐酸小檗碱10MG，置100ML容量瓶中，加流动相约80ML，超声处理45分钟250W30KHZ，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密量取10L注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ML中含盐酸小檗碱01MG的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。0083【类别】抗菌消炎药。0084【用法用量】一次34片，一日2次，35天为一疗程。0085【贮藏】避光，密封保存。0086【有效期】24个月。0087本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。说明书CN102018755A。