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1、10申请公布号CN104145181A43申请公布日20141112CN104145181A21申请号201380011738122申请日20130225201204353820120229JPG01N11/00200601C10B45/00200601C10B57/04200601C10B57/08200601G01N11/04200601G01N33/2220060171申请人杰富意钢铁株式会社地址日本东京都72发明人土肥勇介下山泉深田喜代志角广行74专利代理机构北京市柳沈律师事务所11105代理人王利波54发明名称焦炭制造用煤的制备方法57摘要本发明提供一种焦炭制造用煤的制备方法，该方法。
2、包括在向焦炭工厂供货之前，对个别品种的煤或粘结材料中渗透距离的值为15MM以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6MM以上的含有率为30质量以下。本发明的焦炭制造用煤的制备方法如下基于由一种以上品种的煤或粘结材料的渗透距离及吉泽勒最高流动度得到的临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系，在向焦炭工厂供货之前，对上述个别品种的煤或粘结材料的渗透距离为基于上述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据上述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的临界渗透距离以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6MM以上的含有率为30质量以下。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日20140。
3、82986PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0010372013022587PCT国际申请的公布数据WO2013/128866JA2013090651INTCL权利要求书2页说明书17页附图5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书17页附图5页10申请公布号CN104145181ACN104145181A1/2页21一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料中用下述AD的方法测定的渗透距离的值为1。
4、5MM以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6MM以上的粒子的含有率为30质量以下，A将煤或粘结材料粉碎成粒径2MM以下的粒子达到100质量，将该粉碎后的煤或粘结材料以填充密度08G/CM3填充到容器中，并使层厚达到10MM，制成试料，B在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2MM的玻璃珠，C从所述玻璃珠的上部负载载荷，使其达到50KPA，并以3/分的加热速度在非活性气体气氛下从室温加热到550，D测定熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。2一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，。
5、该方法包括在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料进行粒度调整，使得所述个别品种的煤或粘结材料中用下述AD的方法测定的渗透距离的值为15MM以上的煤或粘结材料达到下述煤或粘结材料中的粒径6MM以上的粒子的含有率，所述粒径6MM以上的粒子的含有率是根据所述个别品种的煤或粘结材料的哈德格罗夫可磨性指数HGI并基于以下的式1确定的，粒径6MM以上的粒子的含有率质量3005HGI601A将煤或粘结材料粉碎成粒径2MM以下的粒子达到100质量，将该粉碎后的煤或粘结材料以填充密度08G/CM3填充到容器中，并使层厚达到10MM，制成试料，B在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2MM的玻璃珠，C。
6、从所述玻璃珠的上部负载载荷，使其达到50KPA，并以3/分的加热速度在非活性气体气氛下从室温加热到550，D测定熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。3一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括基于由一种以上品种的煤或粘结材料的渗透距离及吉泽勒最高流动度得到的临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系，在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料的渗透距离为基于所述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据所述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的临界渗透距离以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使。
7、煤或粘结材料中粒径6MM以上的粒子的含有率为30质量以下。4一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括基于由一种以上品种的煤或粘结材料的渗透距离及吉泽勒最高流动度得到的临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系，在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料进行粒度调整，使得所述个别品种的煤或粘结材料中渗透距离为临界渗透距离以上的煤或粘结材料的含有率达到下权利要求书CN104145181A2/2页3述煤或粘结材料中的粒径6MM以上的粒子的含有率，所述临界渗透距离是基于所述临界渗透距离和吉泽勒。
8、最高流动度的关系并根据所述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的，所述粒径6MM以上的粒子的含有率是根据所述个别品种的煤或粘结材料的哈德格罗夫可磨性指数HGI并基于以下的式1确定的，粒径6MM以上的粒子的含有率质量3005HGI601。5根据权利要求3或4所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，用下述式2进行所述临界渗透距离的计算，临界渗透距离13ALOGMFC2其中，A为使用吉泽勒最高流动度MF的常用对数值处于LOGMF25范围的至少一种以上煤的渗透距离及LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数，MFC为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度DDPM。6根据权利要求。
9、5所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，所述A为使用处于175LOGMF250范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数。7根据权利要求3或4所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，用下述式3进行所述临界渗透距离的计算，渗透距离ALOGMFCB3其中，A为使用吉泽勒最高流动度MF的常用对数值处于LOGMF25范围的至少一种以上煤的渗透距离及LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数，B是对选自用于制作所述回归直线的品种中的一种以上煤的同一试料进行多次测定时的标准偏差。
10、的平均值以上、且为所述平均值的5倍以下的常数，MFC为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度DDPM。8根据权利要求7所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，所述A是使用处于175LOGMF250范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数。9根据权利要求18中任一项所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，向焦炭工厂供货之前是从煤产地或粘结材料制造地出货之前。权利要求书CN104145181A1/17页4焦炭制造用煤的制备方法技术领域0001本发明涉及一种焦炭制造用煤的制备方法，该方法使用高精度地评价煤干馏。
11、时的软化熔融特性的试验方法来制备焦炭制造用煤，由此可以提高焦炭强度。背景技术0002在作为炼铁法最普遍进行的高炉法中使用的焦炭承担着铁矿石的还原材料、热源、间隔件等多种作用。为了使高炉稳定且高效地操作，重要的是要保持高炉内的通气性，因此，要求制造强度高的焦炭。焦炭是通过将粉碎、调整粒度后的各种焦炭制造用煤混合而成的混煤在焦炭炉内干馏而制造。焦炭制造用煤在干馏时大约在300550的温度范围内发生软化熔融，并且同时伴随着挥发成分的产生而发泡、膨胀，从而各粒子相互粘接而成为块状的半焦。半焦在随后升温至1000附近的过程中收缩，从而烧固而成为坚固的焦炭。因此，煤软化熔融时的粘接特性会对干馏后的焦炭强度。
12、及粒径等特性带来重大影响。0003另外，为了强化焦炭制造用煤混煤的粘接，通常进行在混煤中添加在煤发生软化熔融的温度范围内呈现较高流动性的粘结材料来制造焦炭的方法。这里所说的粘结材料具体为焦油沥青、石油沥青、溶剂精制碳、溶剂提取碳等。这些粘结材料也与煤一样，软化熔融时的粘接特性会对干馏后的焦炭特性带来重大影响。0004因此，目前，煤的软化熔融特性的评价是非常重要的，通过各种方法测定，并作为焦炭强度的管理指标进行利用。作为焦炭重要品质的焦炭强度对作为其原料的煤性状、特别是煤化度和软化熔融特性带来重大影响。软化熔融特性是对煤进行加热时软化熔融的性质，通常，通过软化熔融物的流动性、粘度、粘接性等进行测。
13、定、评价。0005煤的软化熔融特性中，作为测定软化熔融时的流动性的一般方法，可以举出JISM8801所规定的采用吉泽勒塑性仪法进行的煤流动性试验方法。吉泽勒塑性仪法如下将粉碎成425M以下的煤放入到给定的坩埚中，以给定的升温速度进行加热，测定施加了给定转矩的搅拌棒的转速，并根据每分钟的刻度盘分割，表示试料的软化熔融特性。0006作为其它的软化熔融特性评价方法，已知有以定速方式测定转矩的方法、利用动态粘弹性测定装置进行的粘度的测定方法、JISM8801所规定的膨胀计法。0007针对与此，提出了在考虑在焦炭炉内放置煤的软化熔融物的状况的条件下评价软化熔融特性的方法专利文献1。专利文献1的方法中，在。
14、约束软化熔融的煤的条件下、且在模拟熔融物向周围的缺陷结构的移动、渗透的条件下进行测定，通过该方法测定的渗透距离是与以往的方法不同的煤软化熔融特性的指标。0008现有技术文献0009专利文献0010专利文献1日本特开2010190761号公报0011非专利文献0012非专利文献1宫津等著日本钢管技报，VOL67，1975年，P125137说明书CN104145181A2/17页5发明内容0013发明要解决的课题0014但是，专利文献1的方法中，没有明确如果对具有特定渗透距离的煤进行怎样的预先处理，就可以得到高强度的焦炭。0015本发明的目的在于解决上述现有技术的问题，提供一种根据煤的渗透距离对煤。
15、实施恰当的预先处理，从而制备可以提高焦炭强度或抑制焦炭强度降低的个别品种的煤。0016解决问题的方法0017用于解决上述课题的本发明的特征如下。00181一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括0019在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料中用下述AD的方法测定的渗透距离的值为15MM以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6MM以上的粒子的含有率为30质量以下，0020A将煤或粘结材料粉碎成粒径2MM以下的粒子达到100质量，将该粉碎后的煤或粘结材料以填充密度0。
16、8G/CM3填充到容器中，并使层厚达到10MM，制成试料，0021B在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2MM的玻璃珠，0022C从所述玻璃珠的上部负载载荷，使其达到50KPA，并以3/分的加热速度在非活性气体气氛下从室温加热到550，0023D测定熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。00242一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括0025在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料进行粒度调整，使得所述个别品种的煤或粘结材料中用下述AD的方法测定的渗透距离的值为15MM以。
17、上的煤或粘结材料达到下述煤或粘结材料中的粒径6MM以上的粒子的含有率，所述粒径6MM以上的粒子的含有率是根据所述个别品种的煤或粘结材料的哈德格罗夫可磨性指数HGI并基于以下的式1确定的，0026粒径6MM以上的粒子的含有率质量3005HGI6010027A将煤或粘结材料粉碎成粒径2MM以下的粒子达到100质量，将该粉碎后的煤或粘结材料以填充密度08G/CM3填充到容器中，并使层厚达到10MM，制成试料，0028B在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2MM的玻璃珠，0029C从所述玻璃珠的上部负载载荷，使其达到50KPA，并以3/分的加热速度在非活性气体气氛下从室温加热到550，0030D测定。
18、熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。00313一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括0032基于由一种以上品种的煤或粘结材料的渗透距离及吉泽勒最高流动度得到的临说明书CN104145181A3/17页6界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系，0033在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料的渗透距离为基于所述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据所述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的临界渗透距离以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6MM以上的粒子的含有率为3。
19、0质量以下。00344一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括0035基于由一种以上品种的煤或粘结材料的渗透距离及吉泽勒最高流动度得到的临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系，0036在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料进行粒度调整，使得所述个别品种的煤或粘结材料中渗透距离为临界渗透距离以上的煤或粘结材料的含有率达到下述煤或粘结材料中的粒径6MM以上的粒子的含有率，所述临界渗透距离是基于所述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据所述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的，所述粒。
20、径6MM以上的粒子的含有率是根据所述个别品种的煤或粘结材料的哈德格罗夫可磨性指数HGI并基于以下的式1确定的。0037粒径6MM以上的粒子的含有率质量3005HGI60100385上述3或4所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，0039用下述式2进行所述临界渗透距离的计算，0040临界渗透距离13ALOGMFC20041其中，A为使用吉泽勒最高流动度MF的常用对数值处于LOGMF25范围的至少一种以上煤的渗透距离及LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数，0042MFC为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度DDPM。00436上述5所述的焦炭制造用煤的制备方。
21、法，其中，所述A为使用处于175LOGMF250范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数。00447上述3或4所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，0045用下述式3进行所述临界渗透距离的计算，0046渗透距离ALOGMFCB30047其中，A为使用吉泽勒最高流动度MF的常用对数值处于LOGMF25范围的至少一种以上煤的渗透距离及LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数，0048B是对选自用于制作所述回归直线的品种中的一种以上煤的同一试料进行多次测定时的标准。
22、偏差的平均值以上、且为所述平均值的5倍以下的常数，0049MFC为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度DDPM。00508上述7所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，所述A是使用处于175LOGMF250范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值LOGMF的测定值制作穿过原点的回归直线时LOGMF系数的0710倍范围的常数。说明书CN104145181A4/17页700519上述18中任一项所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，向焦炭工厂供货之前是从煤产地或粘结材料制造地出货之前。0052发明的效果0053根据本发明，可以根据煤的渗透距离，制备装入至焦炭炉时具有适当粒度的个别。
23、品种的煤，通过将该煤用作焦炭制造用原料，可以制造高强度的冶金用焦炭。附图说明0054图1是示出在对本发明中使用的煤或粘结材料试料和上下面具有通孔的材料施加一定载荷来测定软化熔融特性的装置的一例的概略图。0055图2是示出本发明中使用的上下面具有通孔的材料中具有圆形通孔的材料的一例的概略图。0056图3是示出本发明中使用的上下面具有通孔的材料中球形粒子填充层的一例的概略图。0057图4是示出本发明中使用的上下面具有通孔的材料中圆柱填充层的一例的概略图。0058图5是表示对混合临界渗透距离以上的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况的示意图，A是焦炭化前的煤填充状况，B是焦炭化后的缺陷生成状。
24、况。0059图6是表示对混合低于临界渗透距离的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况的示意图，A是焦炭化前的煤填充状况，B焦炭化后的缺陷生成状况。0060图7是表示对将临界渗透距离以上的煤微粉碎后混合而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况的示意图，A是焦炭化前的煤填充状况，B是焦炭化后的缺陷生成状况。0061图8是示出将本发明中使用的煤试料和上下面具有通孔的材料保持一定容积并测定软化熔融特性的装置的一例的概略图。0062图9是示出本发明中测定的煤软化熔融物的渗透距离的测定结果的图。0063图10是示出实施例1中使用的A煤及F煤的渗透距离及最高流动度与利用方法A算出的临界渗透距离的位置。
25、关系的图。0064图11是示出实施例1中使用的A煤及F煤的渗透距离及最高流动度与利用方法B算出的临界渗透距离的位置关系的图。0065图12是示出实施例1中测定的焦炭的转鼓强度的测定结果的图。0066图13是示出实施例2中测定的焦炭的转鼓强度的测定结果的图。0067符号说明00681试料00692上下面具有通孔的材料00703容器00715套筒00727温度计00738发热体00749温度检测器说明书CN104145181A5/17页8007510温度调节器007611气体导入口007712气体排出口007813膨胀率检测杆007914砝码008015位移仪008116圆形通孔008217填充粒。
26、子008318填充圆柱008419临界渗透距离以上的煤或粘结材料008520低于临界渗透距离的煤或粘结材料008621气孔008722粗大的缺陷具体实施方式0088焦炭通常通过对混合具有各种品位的多品种的煤而成的混煤进行干馏而制造。对于各品种的煤的品位而言，通常是在产煤地调整品位后出货，以满足购买合同等中规定的基准的品位。另外，各品种的煤在产煤地被粉碎成某种程度的煤进行输送，在焦炭工厂进一步进行粉碎、混合，制备焦炭制造用的混煤。0089在焦炭炉内，软化熔融时的煤在被相邻的层束缚的状态下软化熔融。由于煤的导热系数小，因此在焦炭炉内，煤未被均匀地受热，从作为加热面的炉壁侧起状态不同，依次为焦炭层、。
27、软化熔融层、煤层。焦炭炉本身在干馏时多少会发生膨胀，但是基本上不会变形，因此，软化熔融的煤被相邻的焦炭层、煤层束缚。0090另外，在软化熔融的煤的周围存在很多缺陷构造，如煤层的煤粒子间空隙、软化熔融煤的粒子间空隙、由于热分解气体挥发而产生的粗大气孔、在相邻的焦炭层产生的龟裂等。特别是，在焦炭层上产生的龟裂被认为其宽度为几百微米至几毫米左右，比几十几百微米左右大小的煤粒子间空隙及气孔大。因此，认为不仅是作为由煤产生的副产物的热分解气体及液态物质，而且软化熔融的煤本身也会向这种焦炭层产生的粗大缺陷中渗透。另外，可以预想，在其渗透时，作用于软化熔融的煤的剪切速度根据煤的品种而不同。0091为了如上述。
28、那样在模拟出在焦炭炉内软化熔融的煤的周边环境的状态下测定煤的软化熔融特性，需要使束缚条件、渗透条件合适。本发明中使用的渗透距离是评价在充分模拟出在焦炭炉内软化熔融的煤及粘结材料的周边环境的状态下的煤及粘结材料的软化熔融特性的方法，可以更准确地进行煤的软化熔融特性评价。0092另外，本发明人等发现，作为软化熔融特性的新评价指标的“渗透距离”是在控制焦炭强度上比现有的指标更优异的评价指标。即，发现当使用“渗透距离”时可以评价不能以现有的指标进行区别的煤的焦炭化特性，且可以区别适于焦炭制造的煤和不适于焦炭制造的煤。还发现，即使是具有不优选的渗透距离的煤，通过恰当地进行煤的预处理，也可以消除对焦炭特性。
29、造成的不良影响，从而完成了本发明。渗透距离的测定可以如下进行。0093图1示出的是本发明中使用的软化熔融特性渗透距离的测定装置的一例。图说明书CN104145181A6/17页91是对煤试料和上下面具有通孔的材料施加一定载荷并对煤试料进行加热时的装置。在容器3下部填充煤，作为试料1，在试料1上配置上下面具有通孔的材料2。将试料1加热到软化熔融开始温度以上，使试料渗透到上下面具有通孔的材料2中，并测定渗透距离。加热在非活性气体气氛下进行。在此，非活性气体是指在测定温度范围内不与煤发生反应的气体，作为代表性气体，为氩气、氦气、氮气等。需要说明的是，渗透距离的测定也可以在将煤和具有通孔的材料保持为一。
30、定容积的同时进行加热。图8示出该情况下使用的软化熔融特性渗透距离的测定装置的一例。0094图1所示的对试料1和上下面具有通孔的材料2施加一定载荷并对试料1进行加热的情况下，试料1显示出膨胀或收缩，上下面具有通孔的材料2在上下方向移动。因此，可以经由上下面具有通孔的材料2来测定试料渗透时的膨胀率。如图1所示，在上下面具有通孔的材料2的上面配置膨胀率检测杆13，在膨胀率检测杆13的上端放置载荷施加用砝码14，在其上配置位移仪15，测定膨胀率。位移仪15只要使用能够测定试料的膨胀率的膨胀范围100300的位移仪即可。由于需要将加热体系内保持为非活性气体气氛，因此非接触式的位移仪较为合适，优选使用光学。
31、式位移仪。作为非活性气体气氛，优选设为氮气气氛。在上下面具有通孔的材料2为粒子填充层的情况下，由于膨胀率检测杆13可能埋没于粒子填充层中，因此优选采取在上下面具有通孔的材料2和膨胀率检测杆13之间夹板的措施。施加的载荷优选均匀地施加到配置于试料上面的上下面具有通孔的材料的上面，对于上下面具有通孔的材料的上面的面积，施加的压力为580KPA、优选为1555KPA，最优选为2550KPA。该压力优选根据焦炭炉内的软化熔融层的膨胀压力设定，但研究测定结果的再现性、各种煤的品种差的检测力的结果发现，最优选将比炉内膨胀压力略高的2550KPA左右作为测定条件。0095加热装置优选使用测定试料温度、且能够。
32、以给定的升温速度进行加热的方式工作的装置。具体而言，为电炉、及组合导电性容器和高频感应的外热式、或微波这样的内部加热式。采用内部加热式的情况下，需要采取措施使试料内温度均匀，例如，优选采取提高容器的隔热性的措施。0096关于加热速度，从模拟焦炭炉内的煤及粘结材料的软化熔融行为这一目的来看，优选使焦炭炉内的煤的加热速度一致。焦炭炉内的软化熔融温度范围内的煤的加热速度因炉内位置及操作条件而不同，但是大致为210/分，作为平均加热速度，优选为24/分，最优选为3/分左右。但是，在像非微粘结煤那样流动性低的煤的情况下，3/分的条件下可能渗透距离及膨胀小，检测困难。一般认为煤通过快速加热，采用吉泽勒塑性。
33、仪测得的流动性提高。因此，在例如渗透距离为1MM以下的煤的情况下，为了提高检测灵敏度，也可以将加热速度提高至101000/分进行测定。0097关于进行加热的温度范围，旨在评价煤及粘结材料的软化熔融特性，因此，只要能够加热至煤及粘结材料的软化熔融温度范围即可。若考虑焦炭制造用煤及粘结材料的软化熔融温度范围，则只要在0室温550的范围内，特别是在作为煤的软化熔融温度的300550C的范围内以给定的加热速度进行加热即可。0098上下面具有通孔的材料优选为可以事先测定或计算其透过系数的材料。作为材料形态的例子，可以举出具有通孔的一体型材料、粒子填充层。作为具有通孔的一体型材料，可以举出例如图2所示的具。
34、有圆形通孔16的材料、具有矩形通孔的材料、具有不规则形状说明书CN104145181A7/17页10的通孔的材料等。作为粒子填充层，大体分为球形粒子填充层、非球形粒子填充层，作为球形粒子填充层，可以举出由图3所示的珠的填充粒子17构成的填充层，作为非球形粒子填充层，可以举出由不定形粒子或图4所示的填充圆柱18构成的填充层等。为了保持测定的再现性，材料内的透过系数尽量均匀，且为了使测定简便，优选容易计算透过系数的材料。因此，本发明使用的上下面具有通孔的材料特别优选使用球形粒子填充层。上下面具有通孔的材料的材质只要是在煤软化熔融温度范围以上，具体而言，在600以下形状基本不变化、且与煤不发生反应的。
35、材料即可，没有特别限制。另外，其高度只要是煤的熔融物渗透所需要的足够高度即可，在加热厚度为520MM的煤层的情况下，20100MM左右即可。0099上下面具有通孔的材料的透过系数需要估计焦炭层存在的粗大缺陷的透过系数来设定。关于本发明中特别优选的透过系数，本发明人等通过对粗大缺陷构成因素的考察及大小的推测等进行反复研究的结果发现，透过系数为11082109M2的情况最佳。该透过系数是根据下述式4所表示的DARCY法则导出的。0100P/LKU40101其中，P为上下面具有通孔的材料内的压力损失PA，L为具有通孔的材料的高度M，K为透过系数M2，为流体粘度PAS，U为流体的速度M/S。例如，在使。
36、用均匀粒径的玻璃珠层作为上下面具有通孔的材料的情况下，为了使其具有上述适当的透过系数，优选选择直径02MM35MM左右的玻璃珠，最优选直径2MM的玻璃珠。0102作为测定试料的煤及粘结材料预先粉碎，以给定的填充密度填充给定的层厚。作为粉碎粒度，也可以是焦炭炉中的装入煤的粒度粒径为3MM以下的粒子的比例为整体的7080质量左右，优选使粒径为3MM以下者达到70质量以上，但考虑到是在较小装置中进行的测定，特别优选使用将全部重量粉碎到粒径2MM以下的粉碎物。填充粉碎物的密度可以与焦炭炉内的填充密度一致，设为0709G/CM3，但研究再现性、检测力的结果，了解到优选08G/CM3。另外，填充的层厚可以。
37、根据焦炭炉内的软化熔融层的厚度设为层厚520MM，但研究再现性、检测力的结果，了解到层厚优选10MM。0103在以上的渗透距离的测定中，代表性的测定条件记录如下。0104A将煤或粘结材料粉碎为粒径2MM以下者达到100质量，将该粉碎的煤或粘结材料以填充密度08G/CM3填充到容器中，并使层厚达到10MM，制成试料，0105B在该试料上以渗透距离以上的厚度通常，层厚为80MM配置直径2MM的玻璃珠，0106C从所述玻璃珠的上部施加载荷，使得压力达到50KPA，并以3/分的加热速度在非活性气体气氛下从室温加热到550，0107D测定熔融试料向所述玻璃珠层中渗透的渗透距离。0108本来是优选能够在加。
38、热中经常连续地测定煤及粘结材料的软化熔融物的渗透距离。但是，经常测定由于受到试料产生的焦油的影响等是困难的。加热引起的煤的膨胀、渗透现象是不可逆的，一旦膨胀、渗透后，即使冷却也基本保持其形状，因此，煤熔融物渗透结束后，冷却整个容器，能够通过测定冷却后的渗透距离来测定加热中渗透到哪里。例如，能够从冷却后的容器中取出上下面具有通孔的材料，用游标卡尺或规尺直接测定。另外，在使用粒子作为上下面具有通孔的材料的情况下，渗透到粒子间空隙中的软化熔融物使直到渗透部分的粒子层整体粘固。因此，通过提前求出粒子填充层的质量与高度的关系，在渗透结说明书CN104145181A108/17页11束后，测定未粘固的粒子。
39、的质量，从初始质量中扣除，可以导出粘固的粒子的质量，由此，能够算出渗透距离。0109这样的渗透距离的优越性不仅是基于采用接近焦炭炉内状况的测定方法理论上猜想的，而且还被调查渗透距离对焦炭强度的影响的结果证实。实际上，通过本发明的评价方法证实了即使是具有相同LOGMF基于吉泽勒塑性仪法的最高流动度的常用对数值的煤，由于品种不同渗透距离还是存在差别，确认了对混合渗透距离不同的煤来制造焦炭的情况下的焦炭强度的影响也不同。0110在以往的利用吉泽勒塑性仪的软化熔融特性的评价中，对于显示高流动性的煤而言，可认为其将煤粒子彼此粘接的效果也高。另一方面，通过调查渗透距离与焦炭强度的关系可知，当配合渗透距离极。
40、大的煤时，在焦炭化时会残留粗大的缺陷，并且形成薄的气孔壁的组织结构，因此，焦炭强度比根据混煤的平均品位预想的值降低。可以推测这是因为，渗透距离过大的煤向周围的煤粒子间明显地渗透，从而使该煤粒子原本存在的部分本身成为大的空穴，从而形成了缺陷。特别是在利用吉泽勒塑性仪的软化熔融特性的评价中显示出高流动性的煤中，可知在焦炭中残存的粗大缺陷的生成量根据渗透距离的大小而不同。对于粘结材料而言，也可以同样地看到该关系。0111本发明人等反复进行了深入研究，结果发现，对于在配合到焦炭制造用原料中使用时会导致焦炭强度降低的煤为特定的临界渗透距离以上的煤，其临界渗透距离用以下AC这三种来规定是有效的。0112A。
41、通过下述式子来规定临界渗透距离。0113临界渗透距离13ALOGMFC20114其中，A是对处于LOGMF25范围的至少1种以上的煤的渗透距离及LOGMF进行测定，并使用该测定值制作穿过原点的回归直线时的LOGMF系数的0710倍范围的常数。MFC是要判断临界渗透距离的煤的吉泽勒最高流动度DDPM。0115B通过下述式规定临界渗透距离。0116临界渗透距离ALOGMFCB30117其中，A是对处于LOGMF25范围的至少1种以上的煤的渗透距离及最高流动度进行测定，并使用该测定值制作穿过原点的回归直线时的LOGMF系数的0710倍范围的常数。B是对选自用于制作所述回归直线的品种中的一种以上煤的同。
42、一试料进行多次测定时的标准偏差的平均值以上、且为所述平均值的5倍以下的常数，MFC是要判断临界渗透距离的煤的吉泽勒最高流动度DDPM。0118C将制备成粒径为2MM以下、100MASS粒度的煤试料以08G/CM3的填充密度填充到容器内，并使厚度达到10MM，使用直径2MM的玻璃珠作为具有通孔的材料，施加50KPA的载荷，并以3/分的加热速度加热到550进行了测定，作为测定时的渗透距离，将15MM设为临界渗透距离。0119这里，示出了上述AC3种临界渗透距离的确定方法是由于，渗透距离的值根据设定的测定条件、例如载荷、升温速度、具有通孔的材料的种类、装置的构成等而变化，因此，考虑到与本发明中叙述的。
43、例子不同的测定条件的情况进行了研究，结果发现AC这样的临界渗透距离的确定方法是有效的。0120在方法A及B所使用的式中的常数A及A如下确定测定处于LOGMF25说明书CN104145181A119/17页12范围的至少1种以上的煤的渗透距离及最高流动度，并使用该测定值制作通过原点的回归直线，常数A及A确定为此时的LOGMF的系数的0710倍的范围。这是因为，在LOGMF25的范围中，在煤的最高流动度与渗透距离之间大致可以看到正的相关性，但导致强度降低的品种是其渗透距离相对于该相关性沿正向大幅度偏离的品种。本发明人等反复进行了深入研究，结果发现相当于利用上述回归方程式并根据煤的LOGMF值求出的。
44、渗透距离的13倍以上的范围的品种是导致强度降低的品种，从而如式A那样进行了临界渗透距离的规定。另外，在方法B中，为了检测出相对于上述回归方程式超过测定误差沿正向偏离的品种，发现符合在上述回归方程式中加上对同一试料测定多次后的标准偏差的15倍的值以上的范围的品种是导致强度降低的品种，从而如式B那样进行了临界渗透距离的规定。因此，常数B只要使用对同一试料测定多次后的标准偏差的15倍的值即可，在本发明中叙述的测定条件的情况下，为0630MM左右。此时，任何一个式子都是基于该煤的LOGMF值确定导致强度降低的渗透距离的范围。这是因为，MF越大，一般来说渗透距离就越高，因此，相对于其相关性来说偏离何种程。
45、度十分重要。需要说明的是，在回归直线的制作中，也可以使用公知的利用最小二乘法的直线回归的方法。回归时使用的煤的种数越多，则回归的误差越少，故优选。特别是，如果是MF小的品种，则渗透距离小而误差容易变大，因此特别优选使用处于175LOGMF250范围的1种以上的煤来求出回归直线。0121在此，用常数A及A、B一起来规定范围是因为，通过尽可能采用较小的值，可以更可靠地检测导致强度降低的煤，其值可以根据操作上的要求来调整。但是，如果过于减小该值，则会产生被推定为对焦炭强度产生不良影响的煤变得过多、以及即使实际上是不会导致强度降低的煤也会误认为引起强度降低的问题，因此对于A及A，优选设为回归直线的斜率。
46、的0710倍，另外，对于B，优选设为对同一试料测定多次时的标准偏差的平均值的15倍。如果在该范围内，则可以适宜设定A及A、B，也可以如上述那样预先求得煤的渗透距离和最高流动度的关系并设定其值，但在利用后述实施例1的方法测定的情况下，A及A可以设定为189270，B可以设定为0630。实施例1中采用的煤种及配合率为焦炭制造的一般条件，另外，从防止实际上即使是不导致强度降低的煤也被误认为导致强度降低的观点来看，优选采用其上限值。因此，在以通过与实施例1中采用的方法类似的方法进行渗透距离的测定为前提的情况下，如果使用下述式2或式3代替式2或式3，则不需要预先求得A及A、B来进行设定。另外，就式2、式。
47、3、式2、式3而言，不需要在每次制备个别品种的煤时求得，也可以是在与制备个别品种的煤的场所不同的场所求得的式子。0122临界渗透距离1327LOGMFC20123临界渗透距离27LOGMFC3030124具有通过上述方法AC求得的临界渗透距离以上的渗透距离的值的煤若以焦炭的原料煤原料煤的形式通过通常的操作使用，则在焦炭化时残存粗大的缺陷，且形成较薄的气孔壁的组织结构，因此，导致焦炭强度的降低。0125但是，本发明人等了解到，即使在将混合临界渗透距离以上的煤而成的混煤用作焦炭原料的情况下，也可以通过变更该煤的粒度来抑制强度降低。以下，使用示意图说明该研究的过程。说明书CN104145181A12。
48、10/17页130126图5中示意性地示出对混合临界渗透距离以上的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况。临界渗透距离以上的煤的粒子19在焦炭化时大幅度渗透到填充粒子间的空隙或粗大的缺陷中，因此，形成较薄的气孔壁，在粒子原本存在的位置残存粗大的缺陷22，从而导致焦炭强度的降低图5B。0127图6中示意性地示出对混合低于临界渗透距离的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况。低于临界渗透距离的煤的粒子20在焦炭化时几乎不渗透到填充粒子间的空隙或粗大的缺陷中，因此，形成较厚的气孔壁，不会在粒子原本存在的位置残存粗大的缺陷，不会导致焦炭强度的降低图6B。0128图7中示意性地表示对临界渗透。
49、距离以上的煤19微粉碎后混合而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况。在该情况下，临界渗透距离以上的煤19的粒子在焦炭化时大量渗透到填充粒子间的空隙或粗大的缺陷中。但是，在粒子原本存在的位置形成的缺陷变小，因此，可以抑制焦炭强度的降低图7B。0129如上述研究那样，在混合临界渗透距离以上的煤的情况下，通过采取使该煤的粒度变细的措置，可以降低粗大的缺陷，从而抑制干馏后的焦炭的强度降低。0130另外，存在于混煤中的临界渗透距离以上的粘结材料也通过同样的机制成为焦炭强度降低的原因，因此，在向焦炭工厂供货之前，优选进行粒度调整，直至成为与临界渗透距离以上的煤同样的粒度。0131本发明人等还研究了，使临界渗透距离以上的煤变细到何种程度后配合才能够抑制强度降低。其结果发现，如果煤中的6MM以上的粒子的含有率为5质量以下，则不会引起显著的强度降低。在后述的实施例2的图13中，如果煤中的6MM以上的粒子的含有率为5质量以下，则即使混合8质量以上低于12质量的临界渗透距离以上的煤，也得到与仅混。