一种从银杏树叶中提取银杏干浸膏的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN93114342.X

申请日:

1993.11.04

公开号:

CN1102331A

公开日:

1995.05.10

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开|||

IPC分类号:

A61K35/78; B01J20/26

主分类号:

A61K35/78; B01J20/26

申请人:

梁欣;

发明人:

梁欣

地址:

210008江苏省南京市汉口路南京大学科技实业集团公司

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种从银杏树叶中提取银杏干浸膏的方法。经过粉碎——提取——吸附——浓缩——干燥的工艺。本发明采用聚酰胺颗粒作为吸附剂,用量为每百公斤浓缩液0.05-0.2立方米吸附剂,pH值在4—7之间,吸附后再用有机溶剂洗脱浓缩干燥。本发明使产品得利率提高至15%,含量25%以上。质量达到或超过国际指标。吸附剂可再生使用100次左右,工业化生产成本明显降低。效益显著增加。

权利要求书

1: 一种从银杏树叶中提取银杏干浸膏的方法。经过粉碎-提取-吸附-浓缩-干燥的工艺。其特征是吸附时采用聚酰胺颗粒作为吸附剂,用量为每百公斤浓缩液用0.05-0.2立方米吸附剂,浓缩液中有效成分含量约0.5-1%左右。PH值在4-7之间,吸附后用有机溶剂洗脱浓缩干燥。
2: 由权利要求1所述之方法,其特征是聚酰胺为层析用颗粒。并制成吸附柱或吸附床等。
3: 由权利要求1、2所述之方法,其特征是用乙醇洗脱,乙醇洗脱吸附剂的浓度为20%-100%。

说明书


本发明涉及银杏叶提取工艺中吸附剂的改进。现有从银杏叶中提取总黄酮甙和内脂为主要有效成份的银杏干浸膏,用常规植物提取方法。其主要工艺过程是粉碎浸提-浓缩-吸附-洗脱-浓缩-干燥。其影响产品质量的关键部分为浓缩液的吸附工艺。常用材料有大口径树脂、硅胶、活性炭等吸附剂。如D101树脂、硅胶等,文献中亦有报导,但其用在生产工艺中成本大,因其吸附不完全,分离不彻底,吸附量小,特异性不明显,再生方法耗费多。产品含量低,黄酮甙含量23%以下,得利率仅在9%左右而不能达到国际质量标准,不能满足工业化生产需要。

    本发明的任务是:提出一种高效吸附剂,应用于银杏树叶提取干浸膏(粉末)的工艺中。

    本发明是这样实现的:在吸附工艺中用聚酰胺原料制成的颗粒,吸附提取液中的有效成份。用量为每百公斤提取后的浓缩液,用0.05-0.2立方米的吸附剂吸附。PH值在4-7之间,吸附后用乙醇洗脱,乙醇洗脱吸附剂的浓度为20%-100%。浓缩干燥,包装。

    本发明的进一步改进是:用聚酰胺原料制成的颗粒材料,制成吸附柱,吸附床,吸附缸、毡、块等。颗粒的粒度在10-100目,比重在0.2-0.4,分子量大小范围,5000-70000。

    使用本发明方法可以使产品的得利率提高到15‰,含量达到30%(外贸要求的出口指标为含量24%),吸附剂可再生反复使用,其生产成本低于其它吸附剂。本发明已成功的使用于工业化生产。

    以下通过实施例对发明作进一步说明:

    聚酰胺(POLYAMRDE)即尼龙,缩写成PA。包括尼龙4,即聚吡咯烷酮。尼龙6聚已内酰胺,尼龙66聚已二已二胺、还包括尼龙8、9、11、610等,最常用的为尼龙6或66,(PA6、PA66)、上述尼龙颗粒料制成层析用颗粒。其制作工艺通常为,热酸溶解——稀醇沉淀——水洗——制粒——烘干——成型。

    在吸附过程中PH6——6.9时,吸附效果没有显著变化,在乙醇条件下不吸附、吸附饱和时间在10——30分钟。

    以上聚酰胺材料的分子量具有较宽范围(与聚合条件有关)分子量在5000-70000之间,比重小的层吸料吸附效果理想。

    用上述吸附剂的提取工艺和吸附工艺如下述。

    1、提取工艺

    原料粉碎成小片状-提取(醇相、水相各一次)-浓缩同时回收乙醇、水-弃渣-脱脂-进柱吸附-梯度有机溶剂洗脱-梯度回收-浓缩-烘干-粉碎-灭菌-包装。

    2、吸附工艺

    水相浓缩液-吸附柱或其它方法吸附-有机相梯度洗脱-清洗吸附柱-再生还原-保护-再次吸附。

    在使用过程中吸附剂反复使用后会出现毒化现象,及每次吸附量逐渐下降,以致不能满足生产要求后需重新消毒-清洗-活化-再生。

    本发明专利还包括将几种聚酰胺(尼龙)材料混合作吸附剂以及将聚酰胺(尼龙)与其它种类吸附剂(树脂,硅胶)等和分子筛材料混合使用,同样能提高吸附效果。

    用30-80目颗粒,PH值在6.5时,室温下吸附柱吸附,乙醇洗脱。

    检测方法:黄酮甙含量测试用芦丁比色法,水解槲皮素比色,HPLC高压液相色谱

    一般黄酮甙含量与得利率关系:

    含量40%        含量30%        含量24%

    得利率8%        得利率10%        得利率15%

    注:银杏干浸膏产品为棕黄色粉末,含水量小于2%,相对湿度在80%时,吸水量24小时不超过5%。

    吸附剂在水相条件下,不同分子量的PA吸附效果亦不同。

    分子量        吸附剂比重        每次吸附量        最高含量

    5000左右        0.3        2公斤/立方米        24%

    30000左右        0.2        30公斤/立方米        28%

    60000左右        0.25        60公斤/立方米        38%

    用乙醇,丙酮,乙酸乙脂等有机溶剂均可对吸附柱进行洗脱。乙醇浓度为20%时开始洗脱,至90%时效果最佳。脱脂用高级烷烃类溶剂。吸附量按吸附剂的饱和程度,流量等计算,在生产工艺中控制吸附时间和流量。废液中有效成分含量低于0.05%

    吸附一次后,吸附剂要进行再生处理,可以用有机溶剂或碱液,去离子水等,再生还原好的柱子,用去离子水保护,以待下批继续使用。

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一种从银杏树叶中提取银杏干浸膏的方法。经过粉碎提取吸附浓缩干燥的工艺。本发明采用聚酰胺颗粒作为吸附剂,用量为每百公斤浓缩液0.05-0.2立方米吸附剂,pH值在47之间,吸附后再用有机溶剂洗脱浓缩干燥。本发明使产品得利率提高至15,含量25以上。质量达到或超过国际指标。吸附剂可再生使用100次左右,工业化生产成本明显降低。效益显著增加。。

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