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1、10申请公布号CN104107762A43申请公布日20141022CN104107762A21申请号201410280043X22申请日20140620B03D1/018200601B03D101/02200601B03D103/0620060171申请人北京矿冶研究总院地址100160北京市丰台区南四环西路188号总部基地十八区23号楼72发明人张行荣尚衍波何发钰李成必刘龙利李松清刘崇峻吴桂叶谭鑫74专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王文君54发明名称一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法57摘要本发明涉及一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，由浮选基本活性物质、辅助组。
2、分及水组成；其中，所述浮选基本活性物质由下述重量份的组分构成不饱和磺化脂肪酸1030份，高级脂肪酸5080份；所述辅助组分由下述质量比的组分构成表面活性剂510份，起泡剂515份，无机碱1020份；所述浮选基本活性物质和辅助组分质量之和与水质量比为1110。所述耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂用于胶磷矿浮选时可获得较低MGO含量160的磷精矿并具有较高的P2O5回收率9003。本发明所述捕收剂具有原料来源广泛、制备工艺简单易操作、稳定性好、环境友好的特点，具有良好的市场推广价值。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布。
3、号CN104107762ACN104107762A1/1页21一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，由浮选基本活性物质、辅助组分及水组成；其中，所述浮选基本活性物质由下述重量份的组分构成不饱和磺化脂肪酸1030份，高级脂肪酸5080份；所述辅助组分由下述重量份的组分构成表面活性剂510份，起泡剂515份，无机碱1020份；所述浮选基本活性物质和辅助组分质量之和与水质量比为1110。2根据权利要求1所述的耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，所述不饱和磺化脂肪酸是按照以下方法制备称取1030份不饱和脂肪酸，加入38份的磺化试剂，在3090时加热搅拌充分反应14H，冷却后得到不饱和磺化脂肪。
4、酸。3根据权利要求2所述的耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，所述不饱和脂肪酸选自油酸、亚油酸、亚麻酸或妥尔油中的一种或两种以上；优选妥尔油。4根据权利要求2所述的耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，所述磺化试剂选自浓硫酸、亚硫酸、氯磺酸或亚硫酸氢钠中的一种或两种以上；优选亚硫酸氢钠。5根据权利要求1所述的耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，所述高级脂肪酸选自月桂酸、软脂酸或硬脂酸中的一种或两种以上；优选月桂酸。6根据权利要求1所述的耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，所述表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，失水山梨醇油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯。
5、失水山梨醇硬脂酸酯或聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯中的一种或两种以上；优选壬基酚聚氧乙烯醚。7根据权利要求1所述的耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，所述起泡剂选自BK201、BK204、BK205、MIBC或2油中的一种或两种以上；优选BK204。8根据权利要求17任一所述的耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，其特征在于，由如下重量份的组分制得不饱和磺化脂肪酸2030份，高级脂肪酸5060份，表面活性剂810份，起泡剂1215份，无机碱1316份。9一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于，以不饱和磺化脂肪酸和高级脂肪酸为活性物质，与表面活性剂、起泡剂复配混合，再经皂化而得。10根据权利。
6、要求9所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1不饱和脂肪酸与磺化试剂3090反应14H得到不饱和磺化脂肪酸；2向上述不饱和磺化脂肪酸中加入高级脂肪酸、表面活性剂、起泡剂，在2050反应051H得到复配物；3将无机碱溶于水中，然后缓慢加入到步骤2复配物中，加入时间控制在0510H内，在3035皂化得到耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂。权利要求书CN104107762A1/4页3一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及磷矿石浮选捕收剂，尤其涉及一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法，属于矿物加工浮选技术领域。背景技术0002我国磷矿资源储量丰富，分布较为集中，但富矿少，。
7、中低品位矿偏多，全国磷矿P2O5平均品位仅为17左右，而且胶磷矿居多，采选难度大。我国磷矿石绝大部分用来生产磷肥及磷复肥，而且基本大部分供给国内市场，高自给率的背后却隐藏着磷资源耗尽的危机。同时，随着经济与社会的发展，磷资源的需求势必呈增长态势，如何应对我国社会经济可持续发展过程中存在的潜在磷资源危机，是现阶段摆在我们面前急需解决磷资源可持续利用的首要任务。由于我国磷资源品位相对偏低，因此需要通过浮选工艺来富集磷精矿，而浮选工艺的关键技术在于浮选药剂。目前胶磷矿浮选工艺中使用的捕收剂常温下分选效果较好，一旦矿浆温度低于15时，捕收剂易形成胶团，活性下降，分选效果变差致使生产指标不达标，特别是含。
8、钙镁较高的胶磷矿，浮选时较难与胶磷矿分离。发明内容0003针对上述低温时15常规脂肪酸类捕收剂反浮选胶磷矿分选效果差的技术缺陷，本发明特提出一种用于胶磷矿反浮选的耐低温型捕收剂及其制备方法，所得捕收剂具有耐低温、选择性好、用量少等优点。0004为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案0005一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，由浮选基本活性物质、辅助组分及水组成；0006其中所述浮选基本活性物质由下述重量份的组分构成不饱和磺化脂肪酸1030份，高级脂肪酸5080份；0007所述辅助组分由下述质量比的组分构成表面活性剂510份，起泡剂515份，无机碱1020份；0008所述浮选基本活性物质和辅助组分。
9、质量之和与水质量比为1110。0009所述不饱和磺化脂肪酸是按照以下方法制备称取1030份不饱和脂肪酸，加入38份的磺化试剂，在3090时加热搅拌充分反应14H，冷却后得到不饱和磺化脂肪酸。0010优选地，所述耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂，由如下重量份的组分制得不饱和磺化脂肪酸2030份，高级脂肪酸5060份，表面活性剂810份，起泡剂1215份，无机碱1316份。0011所述不饱和脂肪酸选自油酸、亚油酸、亚麻酸或妥尔油中的一种或两种以上；优选妥尔油。0012所述磺化试剂选自浓硫酸、亚硫酸、氯磺酸或亚硫酸氢钠中的一种或两种以上；优选亚硫酸氢钠。0013所述高级脂肪酸选自月桂酸、软脂酸或硬脂酸中的。
10、一种或两种以上；优选月桂酸。说明书CN104107762A2/4页40014所述表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚OP10，壬基酚聚氧乙烯醚NP10，失水山梨醇油酸酯SPAN80、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯吐温20、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯吐温60或聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯吐温80中的一种或两种以上；优选NP10。0015所述起泡剂选自BK201、BK204、BK205、甲基异丁基甲醇MIBC或2油中的一种或两种以上；其中BK201、BK204、BK205为北京矿冶研究总院市售产品，属辛醇类起泡剂，优选BK204。0016所述无机碱选自碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠中的一种；优选氢氧化钠。001。
11、7本发明还提供一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，以不饱和磺化脂肪酸和高级脂肪酸为活性物质，与表面活性剂、起泡剂复配混合，再经皂化而得。0018所述耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂的制备方法，包括如下步骤00191不饱和脂肪酸与磺化试剂3090反应14H得到不饱和磺化脂肪酸；00202向上述不饱和磺化脂肪酸中加入高级脂肪酸、表面活性剂、起泡剂，在2050反应051H得到复配物；00213将无机碱溶于水中，然后缓慢加入到步骤2复配物中，加入时间控制在0510H内，在3035皂化得到耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂。0022在上述制备方法中，步骤3中水的用量为复配物质量的110倍。0023本发明的有益效。
12、果如下本发明所述耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂属于脂肪酸的复配改性产品，通过对不饱和脂肪酸进行磺化，提高其水溶性和分散性；在此基础上选择特定的表面活性剂和起泡剂，通过两者协同作用增强了其在低温下的分散性，强化其乳化效果；然后经皂化再进一步提升现有捕收剂的溶解性、选择性及其耐低温性，从而实现胶磷矿特别是钙镁含量较高的胶磷矿的低温反浮选脱镁，获得较低MGO含量160的磷精矿并具有较高的P2O5回收率9003。另外，本发明所述捕收剂具有原料来源广泛、制备工艺简单易操作、稳定性好、环境友好的特点，具有良好的市场推广价值。具体实施方式0024下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的。
13、实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。0025实施例100261称取20G的油酸，加入5G的浓硫酸，在30时搅拌充分反应2H，此时颜色逐渐变深，反应器内液体逐渐变粘稠；00272继续往反应器内加入50G的月桂酸、10G的表面活性剂NP10和12G的起泡剂BK204，在50充分搅拌1H；00283将15G氢氧化钠溶解于150G水中，然后将此溶液在05H内缓慢加入到反应器内，在30时搅拌均匀使其充分皂化，得到耐低温型胶磷矿反浮选脱镁捕收剂。0029实施例200301称取20。
14、G的油酸，升高温度至90后，将浓度为30的亚硫酸氢钠溶液20G缓慢滴加到反应器内，90保温反应3H，待反应完成后，降温至50；说明书CN104107762A3/4页500312继续往反应器内加入60G的月桂酸、8G的表面活性剂NP10和13G的起泡剂BK204，于50时充分搅拌1H；00323将16G氢氧化钠溶解于150G水中，然后将此溶液在1H内缓慢加入到反应器内，在30时搅拌均匀使其充分皂化，得到耐低温型胶磷矿反浮选脱镁捕收剂。0033实施例300341称取15G的妥尔油，升高温度至90后，将浓度为30的亚硫酸氢钠溶液20G缓慢滴加到反应器内，90保温反应3H，待反应完成后，降温至50；0。
15、0352继续往反应器内加入55G的月桂酸、10G的表面活性剂NP10和15G的起泡剂BK204，50时充分搅拌1H；00363将15G氢氧化钠溶解于150G水中，然后将此溶液在05H内缓慢加入到反应器内，在35时搅拌均匀使其充分皂化，得到耐低温型胶磷矿反浮选脱镁捕收剂。0037实验例1效果对比试验0038选用贵州某中低品位胶磷矿反浮选脱镁试验0039所述贵州某中低品位胶磷矿的原矿化学组成如表10040表1原矿化学组成0041组分P2O5MGOAL2O3FE2O3CAO质量分数/21655635111936520042浮选方法如下0043向浮选槽中加入抑制剂硫酸10KG/T，调节PH4050，再。
16、加入本发明所述方法制备的捕收剂800G/T，浮选温度15，经一次粗选得到磷精矿；同时以CN101983776A申请号201010537936X所公开的捕收剂配方作为对比例，采用与本发明相同浮选条件浮选胶磷矿，结果见表2。0044表2实施例13所得捕收剂的反浮选效果0045实施例1实施例2实施例3对比例精矿P2O5品位2712281628512778精矿MGO品位191169163202P2O5回收率8983865689459181MGO脱除率75798023802072720046由表2可知，实施例13所得捕收剂在15浮选中低品位胶磷矿中效果非常好，所得磷精矿中MGO含量仅为163191，P2。
17、O5回收率达到86568983，MGO脱除率达到75798023。其中，实施例3所得捕收剂综合效果最佳。而对比例中所述捕收剂MGO脱除率仅为7272，其浮选效果相比本发明所述捕收剂在低温浮选时效果有一定差距。说明书CN104107762A4/4页60047实验例2不同温度条件下浮选效果0048针对实施例3所得捕收剂，本发明作了更深入的温度对比试验，结果见表3。0049表3实施例3所得捕收剂在不同温度下浮选效果0050温度10152025P2O52858285127572729MGO160163215235P2O5回收率9003894590139135MGO脱除率79988020725369020051由表3可以看出，实施例3所得捕收剂在1025浮选效果均表现良好。特别是在10低温浮选综合效果最佳。0052虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。说明书CN104107762A。