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1、10申请公布号CN104173444A43申请公布日20141203CN104173444A21申请号201410418710622申请日20140825A61K36/575200601F26B7/0020060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人赵颖刘金磊石红艳卢宁54发明名称一种厚朴的干燥方法57摘要本发明涉及一种厚朴的干燥方法，取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，制得的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共。
2、和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104173444ACN104173444A1/1页21一种厚朴的干燥方法，其特征在于其特征在于取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。2根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，其特征在于冻干至升华结束是冷冻至20以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度控制在40以下，至升华结束。3根据权利要求1的一种厚朴的干燥方法，其特征在于升华结束通过以下方法中的一种判断使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；冷凝器温度下降至升华前的状态；冻干箱的压力下。
3、降到接近冷冻器的压力。权利要求书CN104173444A1/4页3一种厚朴的干燥方法发明领域0001本发明涉及药品制法，特别涉及一种厚朴的干燥方法，属医药技术领域。背景技术0002中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。0003厚朴为木兰科植物厚朴MAGNOLIAOFCINALISREHDET干燥根皮、枝皮及干皮，为常用中药，具有燥湿消痰、下气除满之功效，用于湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。是治疗胃肠道疾。
4、病的良药，又是多种中成药的主要原料，厚朴主要含木脂素类成分厚朴酚与和厚朴酚，挥发油主要为桉叶油，生物碱主要为厚朴碱等，为了保证厚朴的质量，历版中国药典均规定采收后的厚朴干皮应置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。0004目前在厚朴的产地加工中，除了按中国药典规定的发汗方法加工外，不少产地采用不经“发汗”直接干燥的方法，而采用“发汗”加工的，其“发汗”方法亦有所不同，还有蒸后“发汗”，切丝置厚型包装袋中密封“发汗”等多种“发汗”，且目前还存在厚朴是否需要“发汗”的分歧。针对以上问题，本发明人对不同加工方法的厚朴中主要有效成分厚朴酚和厚朴酚及挥发油。
5、和生物碱进行了比较研究，提出了一种新的冻干方法。发明内容0005本发明的目的是提供一种厚朴的干燥方法，该方法冻干的厚朴，主要有效成分厚朴酚和厚朴酚、挥发油和生物碱含量高，能耗低，产品质量稳定。0006本发明的目的是这样实现的一种厚朴的干燥方法，其特征在于取鲜厚朴，置沸水中微煮或微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。0007本发明的一种厚朴的干燥方法，其特征在于冻干至升华结束是冷冻至20以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华的温度控制在40以下，至升华结束。0008本发明的一种厚朴的干燥方法，其特征在于升华结束通过以下方法中的一种判断使用温度。
6、传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；冷凝器温度下降至升华前的状态；冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。0009至此完成了本发明。本发明的一种厚朴的干燥方法，不同于现有技术的冻干，现有技术的冻干是取鲜药直接冻干。本发明取鲜厚朴，置沸水中微煮或微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。0010本发明的方法制备的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。0011现有冻干技术的冷冻干燥过程主要可分为升华干燥，解吸干燥等步骤。本发明升华结束后不再进行二次干燥，能耗低，经多次试验节电在4550之间。说明书CN104173444A2/4页40012下面通。
7、过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。0013将同一批鲜厚朴，按以下方法进行加工。00141）煮后堆置晒干将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，摊开晒干。00152）蒸后堆置晒干将厚朴新鲜树干皮微蒸后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，摊开晒干。00163）煮后堆置冻干至升华结束将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，冷冻至20以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华温度控制在40以下，至升华结束。00174）蒸后堆置冻干至升华结束将厚朴新鲜树干皮置沸水中。
8、微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，冷冻至20以下，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华温度控制在40以下，至升华结束。00185冻干冷冻至20，达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30PA以下，加热升华，升华温度控制在40以下，解析温度控制在45以下，至干。0019一、不同方法干燥的厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量比较按照中国药典2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定。00201、色谱条件色谱柱为AMETHYSTC18柱250MM46MM，5M，流动相为甲醇水7822，体积流量为1ML/MIN，柱温30，检测波长294NM，理论板数按厚朴酚峰。
9、计算应不低于3800。00212、对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，精密称定，加甲醇分别制成质量浓度为40，24G/ML的溶液，即得。00223、供试品溶液的制备取各样品粉末过三号筛约02G，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ML，摇匀，密塞，浸渍24H，滤过，精密量取续滤液5ML，置25ML量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。00234、样品测定精密吸取供试品溶液5M，注入液相色谱仪，测得峰面积值，计算样品中厚朴酚与和厚朴酚的质量分数，结果见表1。0024表1不同方法干燥厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量（）干燥方法厚朴酚和厚朴酚总酚含量煮后堆置晒干443334777蒸后堆置晒干45。
10、1342793煮后堆置冻干至升华结束572366938蒸后堆置冻干至升华结束564357921冻干324227551由表1看出，厚朴“煮后堆置冻干至升华结束”和“蒸后堆置冻干至升华结束”，厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量明显高于“煮后堆置晒干”、“蒸后堆置晒干”和“冻干”。厚朴酚与和厚朴酚是厚朴的主要有效成分，可知本发明方法具有先进性。0025二、不同方法干燥的厚朴生物碱含量比较按照中国药典2010年版一部附录，非水溶液滴定法进行测定。00261、002MOL/L高氯酸滴定液的配制与标定按照中国药典2010年版一部附录说明书CN104173444A3/4页5“01MOL/L高氯酸滴定液”项下进行配制。
11、与标定，得实验所用高氯酸浓度为0019MOL/L。00272、样品的制备取待测样品粉末通过四号筛约10G，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40ML，称定质量，摇匀，室温放置过夜，再称定质量，补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸滤过。精密量取续滤液10ML，置水浴上蒸干。00283、生物碱的测定残渣加无水冰醋酸15ML使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液002MOL/L滴定至蓝色，计算即得。结果见表2。0029表2不同方法干燥厚朴生物碱含量（）干燥方法生物碱含量煮后堆置晒干025蒸后堆置晒干025煮后堆置冻干至升华结束036蒸后堆置冻干至升华结束037冻干012由表2看出，厚朴“煮后。
12、堆置冻干至升华结束”和“蒸后堆置冻干至升华结束”，厚朴生物碱含量明显高于“煮后堆置晒干”、“蒸后堆置晒干”和“冻干”。厚朴主治胸腹胀满与所含的厚朴碱木兰箭毒碱等相关，可知本发明方法具有先进性。0030三、不同方法干燥的厚朴挥发油含量比较按照中国药典2010年版一部附录，挥发油测定项下测定。0031每份样品分别取200G，精密称定，置2000ML烧瓶中，加水1200ML，摇匀后，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5H，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层。
13、上端到达刻度0线上面5MM处为止，放置2H以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的量，结果见表3。0032表3不同方法干燥厚朴挥发油含量（ML/G）干燥方法挥发油含量煮后堆置晒干015蒸后堆置晒干019煮后堆置冻干至升华结束027蒸后堆置冻干至升华结束027冻干017由表3看出，厚朴“煮后堆置冻干至升华结束”和“蒸后堆置冻干至升华结束”，挥发油含量明显高于“煮后堆置晒干”、“蒸后堆置晒干”和“冻干”制备的厚朴，尤其是高于冻干厚朴，可知本发明方法具有先进性。0033四、本发明制备的厚朴质量稳定性考察煮后堆置冻干至升华结束法制备的厚朴，铝塑复合膜密封。
14、包装。用加速稳定性试验法，在温度402，相对湿度755的试验条件下（试验条件控制电热恒温培养箱，NACL饱和溶液）放置，分别于1、2、3、6月测定供试品厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量。试验结果试验结果见表4。0034表4厚朴质量稳定性考察结果0月1个月2个月3个月6个月厚朴酚572572573571573和厚朴酚366367365367366说明书CN104173444A4/4页6总酚938939938938939表4看出，本发明制备的厚朴质量稳定。具体实施方式0035实施例1取鲜厚朴，置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色时，置冻干机内，冷冻至20，抽真空至干燥室压力30PA，加热升华。
15、，升华温度控制在40以下，当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华，结束冻干，取出，铝塑复合膜密封包装。0036实施例2取鲜厚朴，置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变棕褐色时，置冻干机内，冷冻至28，抽真空至干燥室压力50PA，加热升华，升华温度控制在50，当冷凝器温度下降至升华前的状态结束，取出，铝塑复合膜密封包装。0037实施例3取鲜厚朴，置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变棕褐色时，置冻干机内，冷冻至32，抽真空至干燥室压力50PA，加热升华，升华温度控制在50，当冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力时结束，取出，密封包装。0038实施例4取鲜厚朴，置沸水中微煮后，堆置。
16、阴湿处，发汗至内表面变紫褐色时，置冻干机内，冷冻至25，抽真空至干燥室压力60PA，启动加热开关，促进升华，升华的温度控制在40，至升华结束，取出，密封包装。0039实施例5取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变棕褐色时，置冻干机内，冷冻至32，抽真空至干燥室压力60PA，加热升华，升华温度控制在40，至升华结束，取出，密封包装。0040实施例6取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变棕褐色时，置冻干机内，冷冻至32，抽真空至干燥室压力50PA，加热升华，升华温度控制在50，至升华结束，取出，密封包装。0041实施例7取鲜厚朴，微蒸后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色时，置冻干机内，冷冻至28，抽真空至干燥室压力50PA，加热升华，升华的温度控制在50，至升华结束，取出，密封包装。说明书CN104173444A。