向3CSIC注入SI的NI膜退火石墨烯纳米带制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210152317.8	申请日：	2012.05.16
公开号：	CN102653400A	公开日：	2012.09.05
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01B 31/04申请日:20120516\|\|\|公开
IPC分类号：	C01B31/04; B82Y40/00(2011.01)I	主分类号：	C01B31/04
申请人：	西安电子科技大学
发明人：	郭辉; 张克基; 张玉明; 张凤祁; 赵艳黎; 雷天民
地址：	710071 陕西省西安市太白南路2号
优先权：
专利代理机构：	陕西电子工业专利中心 61205	代理人：	王品华;朱红星
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内容摘要

本发明公开了一种向3C-SiC注入Si的Ni膜退火石墨烯纳米带制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯表面不光滑、连续性差，且制作器件时易造成电子迁移率降低的问题。其实现步骤是：首先，在Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡，再在温度为1200℃-1350℃下进行3C-SiC的异质外延生长；接着，在3C-SiC样片上选取注入区，注入Si离子，并将3C-SiC样片置于外延炉中，加热至1200-1300℃，恒温时间为30-90min，使注入区的3C-SiC热解生成碳膜；然后，在Si基体上电子束沉积300-500nm厚的Ni膜，再将生成的碳膜样片置于Ni膜上，并将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1200℃下退火10-20min生成石墨烯纳米带。本发明成本低，安全性高，注入区的3C-SiC热解温度降低，且生成的石墨烯纳米带表面光滑，连续性好，可用于制作微电子器件。

权利要求书

1：一种向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，包括以下步骤：（1）对 4-12 英寸的 Si 衬底基片进行标准清洗；（2）将清洗后的 Si 衬底基片放入 CVD 系统反应室中，对反应室抽真空达到 10-7mbar 级别；（3）在 H2 保护的情况下，对反应室逐步升温至碳化温度 1000℃ -1200℃，并通入流量为 30ml/min 的 C3H8，对衬底进行碳化 4-8min，生长一层碳化层；（4）使反应室迅速升温至生长温度 1200℃ -1350℃，并通入 C3H8 和 SiH4，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长，生长时间为 30-60min，然后在 H2 保护下逐步降温至室温，完成 3C-SiC 薄膜的生长；（5）在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上的指定区域注入能量为 15-30keV，剂量为 14 17 -2 5×10 ~5×10 cm 的 Si 离子；（6）将注入 Si 离子后的 3C-SiC 薄膜样片放入压强为 0.5~1×10-6Torr 的外延炉中，并向其中通入 Ar 气，再加热至 1200-1300℃，恒温时间为 30-90min, 使指定区域的 3C-SiC 热解生成碳膜；（7）在 Si 基体上电子束沉积 300-500nm 厚的 Ni 膜；（8）将生成的碳膜样片置于 Ni 膜上，再将它们一同置于 Ar 气气氛中，在温度为 900-1200℃下退火 10-20 分钟，使碳膜依附在 Ni 膜上重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜。
2：根据权利要求 1 所述的向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（4）通入的 SiH4 和 C3H8，其流量分别为 20-35ml/min 和 40-70ml/min。
3：根据权利要求 1 所述的向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（5）中的指定区域，是指在 SiC 样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域。
4：根据权利要求 1 所述的向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（6）中 Ar 气流速为 500-800ml/min。
5：根据权利要求 1 所述的向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（7）中电子束沉积，其工艺条件为：基底到靶材的距离为 50cm，反应室压强为 5×10-4Pa，束流为 40mA，蒸发时间为 10-20min。
6：根据权利要求 1 所述的向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（8）退火时 Ar 气的流速为 20-100ml/min。

说明书

向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法
    技术领域本发明属于微电子技术领域，涉及一种半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法。
     技术背景石墨烯出现在实验室中是在 2004 年，当时，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。石墨烯作为一种零带隙的半金属材料，不仅具有高的载 4 5 2 13 2 流子迁移率（10 ~10 cm /V· s）和高载流子浓度（10 /cm ），及室温下亚微米尺度的无散射传输特性和电场调制载流子特性，而且具有超高频率的响应特性并能够在室温下稳定存在，这些特性都为未来石墨烯在微电子器件中的应用奠定了基础。
     目前石墨烯的制备方法主要有以下两种：
     1. 化学气相沉积法提供了一种可控制备石墨烯的有效方法 , 它是将平面基底，如金属薄膜、金属单晶等置于高温可分解的前驱体，如甲烷、乙烯等气氛中 , 通过高温退火使碳原子沉积在基底表面形成石墨烯 , 最后用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法最大的缺点在于获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多单层石墨烯的性质，而且石墨烯的连续性不是很好。
     2. 热分解 SiC 法：将单晶 SiC 加热以通过使表面上的 SiC 分解而除去 Si，随后残留的碳形成石墨烯。然而， SiC 热分解时温度较高，且单晶 SiC 非常昂贵，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，用这种石墨烯材料制作器件时由于光刻，干法刻蚀工艺使石墨烯的电子迁移率降低，从而影响了器件性能。
     发明内容
     本发明的目的在于避免上述现有技术的不足，提出一种向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，以提高表面光滑度和连续性、降低孔隙率、减少成本，并免除在后续制作器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。
     为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
     （1）对 4-12 英寸的 Si 衬底基片进行标准清洗；
     （2）将清洗后的 Si 衬底基片放入 CVD 系统反应室中，对反应室抽真空达到 10-7mbar 级别；
     （3）在 H2 保护的情况下，对反应室逐步升温至碳化温度 1000℃ -1200℃，并通入流量为 30ml/min 的 C3H8，对衬底进行碳化 4-8min，生长一层碳化层；
     （4）使反应室迅速升温至生长温度 1200 ℃ -1350 ℃，并通入 C3H8 和 SiH4，进行3C-SiC 薄膜异质外延生长，生长时间为 30-60min，然后在 H2 保护下逐步降温至室温，完成 3C-SiC 薄膜的生长；
     （5）在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上的指定区域注入能量为 15-30keV，剂量为 14 17 -2 5×10 ~5×10 cm 的 Si 离子； -6
     （6）将注入 Si 离子后的 3C-SiC 薄膜样片放入压强为 0.5~1×10 Torr 的外延炉中，并向其中通入 Ar 气，再加热至 1200-1300 ℃，恒温时间为 30-90min, 使指定区域的 3C-SiC 热解生成碳膜；
     （7）在 Si 基体上电子束沉积 300-500nm 厚的 Ni 膜；
     （8）将生成的碳膜样片置于 Ni 膜上，再将它们一同置于 Ar 气气氛中，在温度为 900-1200℃下退火 10-20 分钟，使碳膜依附在 Ni 膜上重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜。
     本发明与现有技术相比具有如下优点：
     1. 本发明由于在 3C-SiC 样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域注入 Si 离子，使得此区域的 3C-SiC 热解温度降低，从而制备出石墨烯纳米带，在此石墨烯纳米带上制作器件时无需对石墨烯进行刻蚀，因而石墨烯中的电子迁移率不会降低，保证了制作的器件性能。
     2. 本发明由于利用在 Ni 膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好，表面光滑的石墨烯纳米带。
     3. 本发明由于在生长 3C-SiC 时先在 Si 衬底上成长一层碳化层作为过渡，然后再生长 3C-SiC，因而生长的 3C-SiC 质量高。
     4. 本发明由于 3C-SiC 可异质外延生长在 Si 圆片上，因而生长成本便宜。附图说明
     图 1 是本发明制备石墨烯的流程图。具体实施方式
     参照图 1，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
     实施例 1
     步骤 1: 去除样品表面污染物。
     对 4 英寸的 Si 衬底基片进行表面清洁处理，即先使用 NH4OH+H2O2 试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用 HCl+H2O2 试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
     步骤 2 ：将 Si 衬底基片放入 CVD 系统反应室中，对反应室抽真空达到 10-7mbar 级别。
     步骤 3 ：生长碳化层。
     在 H2 保护的情况下将反应室温度升至碳化温度 1000℃，然后向反应室通入流量为 30ml/min 的 C3H8，在 Si 衬底上生长一层碳化层，生长时间为 8min。
     步骤 4 ：在碳化层上生长 3C-SiC 薄膜。将反应室温度迅速升至生长温度 1200℃，通入流量分别为 20ml/min 和 40ml/min 的 SiH4 和 C3H8，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长，生长时间为 60min ；然后在 H2 保护下逐步降温至室温，完成 3C-SiC 薄膜的生长。
     步骤 5 ：对 3C-SiC 薄膜样片的指定区域进行 Si 离子注入。
     在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为 15keV，剂量为 5×1014cm-2 的 Si 离子。
     步骤 6 ： 3C-SiC 热解生成碳膜。
     将注入 Si 离子后的 3C-SiC 样片放入外延炉中，外延炉中压强为 0.5×10-6Torr，并向其中通入气流速为 500ml/min 的 Ar 气，再加热至 1200℃，保持恒温时间为 90min，注入区的 3C-SiC 热解生成碳膜。
     步骤 7 ：取另一 Si 衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶 -4 材的距离为 50cm，将反应室压强抽至 5×10 Pa，调节束流为 40mA，蒸发 10min，在 Si 衬底样片上沉积一层 300nm 厚的 Ni 膜。
     步骤 8 ：碳膜重构成石墨烯纳米带。
     （8.1）将生成的碳膜样片从外延炉中取出，将其置于 Ni 膜上；（8.2）将碳膜样片和 Ni 膜整体置于流速为 20ml/min 的 Ar 气中，在温度为 900℃ 下退火 20 分钟，使碳膜重构成石墨烯纳米带；
     （8.3）将 Ni 膜从石墨烯纳米带样片上取开，获得石墨烯纳米带样片。
     实施例 2
     步骤一：去除样品表面污染物。
     对 8 英寸的 Si 衬底基片进行表面清洁处理，即先使用 NH4OH+H2O2 试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用 HCl+H2O2 试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
     步骤二：与实施例 1 的步骤 2 相同。
     步骤三：生长碳化层。
     在 H2 保护的情况下将反应室温度升至碳化温度 1100℃，然后向反应室通入流量为 30ml/min 的 C3H8，在 Si 衬底上生长一层碳化层，生长时间为 6min。
     步骤四：在碳化层上生长 3C-SiC 外延薄膜。
     将反应室温度迅速升至生长温度 1300℃，通入流量分别为 30ml/min 和 60ml/min 的 SiH4 和 C3H8，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长，生长时间为 45min ；然后在 H2 保护下逐步降温至室温，完成 3C-SiC 薄膜的生长。
     步骤五：对 3C-SiC 薄膜样片的指定区域进行 Si 离子注入。
     在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为 25keV，剂量为 5×1015cm-2 的 Si 离子；
     步骤六： 3C-SiC 热解生成碳膜。
     将注入 Si 离子后的 3C-SiC 样片放入外延炉中，外延炉中压强为 0.8×10-6Torr，并向其中通入气流速为 600ml/min 的 Ar 气，再加热至 1250℃，保持恒温时间为 60min, 注入区的 3C-SiC 热解生成碳膜。
     步骤七：取另一 Si 衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶
     材的距离为 50cm，将反应室压强抽至 5×10-4Pa，调节束流为 40mA，蒸发 15min，在 Si 衬底样片上沉积一层 400nm 厚的 Ni 膜。
     步骤八：碳膜重构成石墨烯纳米带。
     将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于 Ni 膜上，再将它们一同置于流速为 100ml/min 的 Ar 气气氛中，温度为 1000℃下退火 15 分钟，使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜，获得石墨烯纳米带样片。
     实施例 3
     步骤 A ：对 12 英寸的 Si 衬底基片进行表面清洁处理，即先使用 NH4OH+H2O2 试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用 HCl+H2O2 试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
     步骤 B ：与实施例 1 的步骤 2 相同。
     步骤 C ：在 H2 保护的情况下将反应室温度升至碳化温度 1150℃，然后向反应室通入流量为 30ml/min 的 C3H8，持续 3min，以在 Si 衬底上生长一层碳化层。
     步骤 D ：将反应室温度迅速升至生长温度 1300 ℃，通入流量分别为 25ml/min 和 50ml/min 的 SiH4 和 C3H8，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长 36min ；然后在 H2 保护下逐步降温至室温。
     步骤 E ：在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为 30keV，剂量为 5×1017cm-2 的 Si 离子。
     步骤 F ：将注入 Si 离子后的 3C-SiC 样片放入外延炉中，外延炉中压强为 -6 1×10 Torr，并向其中通入流速为 800ml/min Ar 气，再加热至 1300 ℃，保持恒温时间为 30min，注入区的 3C-SiC 热解生成碳膜。
     步骤 G ：取另一 Si 衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶 -4 材的距离为 50cm，将反应室压强抽至 5×10 Pa，调节束流为 40mA，蒸发 20min，在 Si 衬底样片上沉积一层 500nm 厚的 Ni 膜。
     步骤 H ：将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于 Ni 膜上，再将它们一同置于流速为 80ml/min 的 Ar 气气氛中，在温度为 1200℃下退火 10 分钟，使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜，获得石墨烯纳米带样片。

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1、(10)申请公布号 CN 102653400 A (43)申请公布日 2012.09.05 CN 102653400 A *CN102653400A* (21)申请号 201210152317.8 (22)申请日 2012.05.16 C01B 31/04(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人西安电子科技大学地址 710071 陕西省西安市太白南路 2 号 (72)发明人郭辉张克基张玉明张凤祁赵艳黎雷天民 (74)专利代理机构陕西电子工业专利中心 61205 代理人王品华朱红星 (54) 发明名称向3C-SiC注入Si的Ni膜退火石墨。

2、烯纳米带制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯表面不光滑、连续性差，且制作器件时易造成电子迁移率降低的问题。其实现步骤是：首先，在 Si 衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡，再在温度为 1200 -1350下进行 3C-SiC 的异质外延生长；接着，在 3C-SiC 样片上选取注入区，注入 Si 离子，并将 3C-SiC 样片置于外延炉中，加热至 1200-1300，恒温时间为 30-90min，使注入区的 3C-SiC 热解生成碳膜；然后，。

3、在 Si 基体上电子束沉积 300-500nm 厚的 Ni 膜，再将生成的碳膜样片置于 Ni 膜上，并将它们一同置于 Ar 气中，在温度为 900-1200下退火 10-20min 生成石墨烯纳米带。本发明成本低，安全性高，注入区的 3C-SiC 热解温度降低，且生成的石墨烯纳米带表面光滑，连续性好，可用于制作微电子器件。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 4 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4 页附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni。

4、膜退火石墨烯纳米带制备方法，包括以下步骤：（1）对 4-12 英寸的 Si 衬底基片进行标准清洗；（2）将清洗后的 Si 衬底基片放入 CVD 系统反应室中，对反应室抽真空达到 10-7mbar 级别；（3）在 H2保护的情况下，对反应室逐步升温至碳化温度 1000 -1200，并通入流量为 30ml/min 的 C3H8，对衬底进行碳化 4-8min，生长一层碳化层；（4）使反应室迅速升温至生长温度1200-1350，并通入C3H8和SiH4，进行3C-SiC薄膜异质外延生长，生长时间为 30-60min，然后在 H2保护下逐步降温至室温，。

5、完成 3C-SiC 薄膜的生长；（5）在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上的指定区域注入能量为 15-30keV，剂量为 5101451017cm-2的 Si 离子；（6）将注入 Si 离子后的 3C-SiC 薄膜样片放入压强为 0.5110-6Torr 的外延炉中，并向其中通入 Ar 气，再加热至 1200-1300，恒温时间为 30-90min, 使指定区域的 3C-SiC 热解生成碳膜；（7）在 Si 基体上电子束沉积 300-500nm 厚的 Ni 膜；（8）将生成的碳膜样片置于 Ni 膜上，再将它们一同置于 Ar 气气氛中，在温度为 900-12。

6、00下退火 10-20 分钟，使碳膜依附在 Ni 膜上重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜。 2.根据权利要求1所述的向3C-SiC注入Si的Ni膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（4）通入的 SiH4和 C3H8，其流量分别为 20-35ml/min 和 40-70ml/min。 3.根据权利要求1所述的向3C-SiC注入Si的Ni膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（5）中的指定区域，是指在 SiC 样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域。 4.根据权利要求1所述的向3C-SiC注入Si的Ni 膜退火石墨烯纳。

7、米带制备方法，其特征在于所述步骤（6）中 Ar 气流速为 500-800ml/min。 5.根据权利要求1所述的向3C-SiC注入Si的Ni膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（7）中电子束沉积，其工艺条件为：基底到靶材的距离为 50cm，反应室压强为 510-4Pa，束流为 40mA，蒸发时间为 10-20min。 6.根据权利要求1所述的向3C-SiC注入Si的Ni膜退火石墨烯纳米带制备方法，其特征在于所述步骤（8）退火时 Ar 气的流速为 20-100ml/min。权利要求书 CN 102653400 A 2 1/4 页 3 向 3。

8、C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法技术领域 0001 本发明属于微电子技术领域，涉及一种半导体薄膜材料及其制备方法，具体地说是向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法。技术背景 0002 石墨烯出现在实验室中是在 2004 年，当时，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈杰姆和克斯特亚诺沃消洛夫发现他们能用一种非常简单的方法得到越来越薄的石墨薄片。他们从石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片。

9、，这就是石墨烯。石墨烯作为一种零带隙的半金属材料，不仅具有高的载流子迁移率（104105cm2/V s）和高载流子浓度（1013/cm2），及室温下亚微米尺度的无散射传输特性和电场调制载流子特性，而且具有超高频率的响应特性并能够在室温下稳定存在，这些特性都为未来石墨烯在微电子器件中的应用奠定了基础。 0003 目前石墨烯的制备方法主要有以下两种： 0004 1. 化学气相沉积法提供了一种可控制备石墨烯的有效方法 , 它是将平面基底，如金属薄膜、金属单晶等置于高温可分解的前驱体，如甲烷、乙烯等气氛中 , 通过高温退火使碳原子沉积在基底表面形成石墨烯 , 最后。

10、用化学腐蚀法去除金属基底后即可得到独立的石墨烯片。通过选择基底的类型、生长的温度、前驱体的流量等参数可调控石墨烯的生长，如生长速率、厚度、面积等，此方法最大的缺点在于获得的石墨烯片层与衬底相互作用强，丧失了许多单层石墨烯的性质，而且石墨烯的连续性不是很好。 0005 2. 热分解 SiC 法：将单晶 SiC 加热以通过使表面上的 SiC 分解而除去 Si，随后残留的碳形成石墨烯。然而， SiC 热分解时温度较高，且单晶 SiC 非常昂贵，并且生长出来的石墨烯呈岛状分布，孔隙多，用这种石墨烯材料制作器件时由于光刻，干法刻蚀工艺使石墨烯的电子迁移率降低，从。

11、而影响了器件性能。发明内容 0006 本发明的目的在于避免上述现有技术的不足，提出一种向 3C-SiC 注入 Si 的 Ni 膜退火石墨烯纳米带制备方法，以提高表面光滑度和连续性、降低孔隙率、减少成本，并免除在后续制作器件过程中要对石墨烯进行刻蚀的工艺过程，保证石墨烯的电子迁移率稳定，提高器件性能。 0007 为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤： 0008 （1）对 4-12 英寸的 Si 衬底基片进行标准清洗； 0009 （2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar 级别； 0010 （3）在 H2保护的。

12、情况下，对反应室逐步升温至碳化温度 1000 -1200，并通入流量为 30ml/min 的 C3H8，对衬底进行碳化 4-8min，生长一层碳化层；说明书 CN 102653400 A 3 2/4 页 4 0011 （4）使反应室迅速升温至生长温度 1200 -1350，并通入 C3H8和 SiH4，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长，生长时间为 30-60min，然后在 H2保护下逐步降温至室温，完成 3C-SiC 薄膜的生长； 0012 （5）在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上的指定区域注入能量为 15-30keV，剂量为 5101451017cm-2。

13、的 Si 离子； 0013 （6）将注入 Si 离子后的 3C-SiC 薄膜样片放入压强为 0.5110-6Torr 的外延炉中，并向其中通入 Ar 气，再加热至 1200-1300，恒温时间为 30-90min, 使指定区域的 3C-SiC 热解生成碳膜； 0014 （7）在 Si 基体上电子束沉积 300-500nm 厚的 Ni 膜； 0015 （8）将生成的碳膜样片置于 Ni 膜上，再将它们一同置于 Ar 气气氛中，在温度为 900-1200下退火 10-20 分钟，使碳膜依附在 Ni 膜上重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜。 0016。

14、本发明与现有技术相比具有如下优点： 0017 1. 本发明由于在 3C-SiC 样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域注入 Si 离子，使得此区域的 3C-SiC 热解温度降低，从而制备出石墨烯纳米带，在此石墨烯纳米带上制作器件时无需对石墨烯进行刻蚀，因而石墨烯中的电子迁移率不会降低，保证了制作的器件性能。 0018 2. 本发明由于利用在 Ni 膜上退火，因而生成的碳膜更容易重构形成连续性较好，表面光滑的石墨烯纳米带。 0019 3. 本发明由于在生长 3C-SiC 时先在 Si 衬底上成长一层碳化层作为过渡，然后再生长 3C-SiC，因而生长的 3C。

15、-SiC 质量高。 0020 4. 本发明由于 3C-SiC 可异质外延生长在 Si 圆片上，因而生长成本便宜。附图说明 0021 图 1 是本发明制备石墨烯的流程图。具体实施方式 0022 参照图 1，本发明的制作方法给出如下三种实施例。 0023 实施例 1 0024 步骤 1: 去除样品表面污染物。 0025 对4英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10 分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用 HCl+H2O2试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。 0026 步骤 2 ：将 Si 衬底基片放入。

16、 CVD 系统反应室中，对反应室抽真空达到 10-7mbar 级别。 0027 步骤 3 ：生长碳化层。 0028 在 H2 保护的情况下将反应室温度升至碳化温度 1000，然后向反应室通入流量为 30ml/min 的 C3H8，在 Si 衬底上生长一层碳化层，生长时间为 8min。 0029 步骤 4 ：在碳化层上生长 3C-SiC 薄膜。说明书 CN 102653400 A 4 3/4 页 5 0030 将反应室温度迅速升至生长温度 1200，通入流量分别为 20ml/min 和 40ml/min 的 SiH4和 C3H8，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长，。

17、生长时间为 60min ；然后在 H2保护下逐步降温至室温，完成 3C-SiC 薄膜的生长。 0031 步骤 5 ：对 3C-SiC 薄膜样片的指定区域进行 Si 离子注入。 0032 在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为 15keV，剂量为 51014cm-2的 Si 离子。 0033 步骤 6 ： 3C-SiC 热解生成碳膜。 0034 将注入 Si 离子后的 3C-SiC 样片放入外延炉中，外延炉中压强为 0.510-6Torr，并向其中通入气流速为 500ml/min 的 Ar 气，再加。

18、热至 1200，保持恒温时间为 90min，注入区的 3C-SiC 热解生成碳膜。 0035 步骤 7 ：取另一 Si 衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至510-4Pa，调节束流为40mA，蒸发10min，在Si衬底样片上沉积一层 300nm 厚的 Ni 膜。 0036 步骤 8 ：碳膜重构成石墨烯纳米带。 0037 （8.1）将生成的碳膜样片从外延炉中取出，将其置于 Ni 膜上； 0038 （8.2）将碳膜样片和 Ni 膜整体置于流速为 20ml/min 的 Ar 气中，在温度为 900 下退火 20 。

19、分钟，使碳膜重构成石墨烯纳米带； 0039 （8.3）将 Ni 膜从石墨烯纳米带样片上取开，获得石墨烯纳米带样片。 0040 实施例 2 0041 步骤一：去除样品表面污染物。 0042 对8英寸的Si衬底基片进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10 分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用 HCl+H2O2试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。 0043 步骤二：与实施例 1 的步骤 2 相同。 0044 步骤三：生长碳化层。 0045 在 H2 保护的情况下将反应室温度升至碳化温度 1100，然后向反应。

20、室通入流量为 30ml/min 的 C3H8，在 Si 衬底上生长一层碳化层，生长时间为 6min。 0046 步骤四：在碳化层上生长 3C-SiC 外延薄膜。 0047 将反应室温度迅速升至生长温度 1300，通入流量分别为 30ml/min 和 60ml/min 的 SiH4和 C3H8，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长，生长时间为 45min ；然后在 H2保护下逐步降温至室温，完成 3C-SiC 薄膜的生长。 0048 步骤五：对 3C-SiC 薄膜样片的指定区域进行 Si 离子注入。 0049 在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上选取与所需要制作的器件的。

21、衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为 25keV，剂量为 51015cm-2的 Si 离子； 0050 步骤六： 3C-SiC 热解生成碳膜。 0051 将注入 Si 离子后的 3C-SiC 样片放入外延炉中，外延炉中压强为 0.810-6Torr，并向其中通入气流速为600ml/min的Ar气，再加热至1250，保持恒温时间为60min,注入区的 3C-SiC 热解生成碳膜。 0052 步骤七：取另一 Si 衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶说明书 CN 102653400 A 5 4/4 页 6 材的距离为50cm，。

22、将反应室压强抽至510-4Pa，调节束流为40mA，蒸发15min，在Si衬底样片上沉积一层 400nm 厚的 Ni 膜。 0053 步骤八：碳膜重构成石墨烯纳米带。 0054 将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于 Ni 膜上，再将它们一同置于流速为 100ml/min 的 Ar 气气氛中，温度为 1000下退火 15 分钟，使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜，获得石墨烯纳米带样片。 0055 实施例 3 0056 步骤 A ：对 12 英寸的 Si 衬底基片进行表面清洁处理，即先使用 NH4OH+H2O2试剂浸泡样品 10 分钟，。

23、取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用 HCl+H2O2试剂浸泡样品 10 分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。 0057 步骤 B ：与实施例 1 的步骤 2 相同。 0058 步骤 C ：在 H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度 1150，然后向反应室通入流量为 30ml/min 的 C3H8，持续 3min，以在 Si 衬底上生长一层碳化层。 0059 步骤 D ：将反应室温度迅速升至生长温度 1300，通入流量分别为 25ml/min 和 50ml/min 的 SiH4和 C3H8，进行 3C-SiC 薄膜异质外延生长 36min ；然后在 H2。

24、保护下逐步降温至室温。 0060 步骤 E ：在生长好的 3C-SiC 薄膜样片上选取与所需要制作的器件的衬底形状相同的区域作为注入区，然后在此注入区中注入能量为 30keV，剂量为 51017cm-2的 Si 离子。 0061 步骤 F ：将注入 Si 离子后的 3C-SiC 样片放入外延炉中，外延炉中压强为 110-6Torr，并向其中通入流速为 800ml/min Ar 气，再加热至 1300，保持恒温时间为 30min，注入区的 3C-SiC 热解生成碳膜。 0062 步骤 G ：取另一 Si 衬底样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至510-4Pa，调节束流为40mA，蒸发20min，在Si衬底样片上沉积一层 500nm 厚的 Ni 膜。 0063 步骤 H ：将生成的碳膜样片从外延炉中取出并置于 Ni 膜上，再将它们一同置于流速为 80ml/min 的 Ar 气气氛中，在温度为 1200下退火 10 分钟，使碳膜重构成石墨烯纳米带，最后从石墨烯纳米带样片上取开 Ni 膜，获得石墨烯纳米带样片。说明书 CN 102653400 A 6 1/1 页 7 图 1 说明书附图 CN 102653400 A 7 。

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