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1、(10)申请公布号 CN 102659506 A (43)申请公布日 2012.09.12 CN 102659506 A *CN102659506A* (21)申请号 201210123304.8 (22)申请日 2012.04.25 C07C 17/383(2006.01) C07C 25/06(2006.01) C07C 25/08(2006.01) (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 210048 江苏省南京市六合区葛关路 699 号 申请人 南化集团研究院 (72)发明人 付春 黄伟 刘伊文 郁铭 韦志强 (74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任 公司 32112 代。
2、理人 汤志武 (54) 发明名称 一种氯化苯、 二氯苯侧线精馏连续分离方法 (57) 摘要 本发明属于精细化工领域， 是一种氯化苯、 二 氯苯通过侧线精馏连续进行分离的方法， 其具体 过程为将含有氯化苯、 对二氯苯、 邻二氯苯和多氯 苯的混合原料通过泵连续输送到预热器并预热， 然后从带有侧线采出的精馏塔中部进入精馏塔 中， 通过塔底的再沸器加热沸腾进行精馏分离， 从 塔顶连续采出含量 99.5% 以上的氯化苯， 从精馏 塔侧线连续采出 99.5% 以上的混合二氯苯， 三氯 苯和少量的对邻二氯苯通过塔釜连续排除， 达到 氯化苯、 二氯苯和三氯苯分离的目的。本发明采 用带侧线采出的精馏分离方法一次。
3、性分离出氯化 苯、 二氯苯和三氯苯， 得到的氯化苯和二氯苯的含 量均达到 99.5% 以上， 创造性地将三个组分在同 一塔中分离， 节省一台塔设备， 同时大大地降低了 能耗。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种氯化苯、 二氯苯侧线精馏连续分离方法， 其特征是其特征是通过由计量进出塔 和塔釜的流量计、 精馏塔、 冷凝器、 精馏釜及附属的加热和必要的管线构成的装置来进行 ； 粗混合二氯苯由流量计计量进入精馏釜中， 保持精馏釜。
4、中液位在 40-60%， 加热升温至全回 流， 待塔中温度、 压力稳定后开始同时从塔顶管线、 冷凝器和侧线管线开始连续采出， 塔顶 得到氯化苯， 侧线得到混合二氯苯， 多氯苯连续从塔釜排除。 2. 根据权利要求 1 所述的分离方法将含有氯化苯、 对二氯苯、 邻二氯苯和多氯苯的混 合原料， 连续送到预热器并预热， 然后从带有侧线采出的精馏塔中部进入精馏塔中， 通过塔 底的再沸器加热沸腾进行精馏分离， 从塔顶连续采出质量含量 99.5% 以上的氯化苯， 从精 馏塔侧线连续采出质量含量 99.5% 以上的混合二氯苯， 多氯苯和少量的对邻二氯苯通过塔 釜连续排除， 达到氯化苯、 二氯苯和多氯苯分离的目。
5、的。 3. 根据权利要求 1 所述的连续分离方法， 其特征是精馏操作压力 0.02-0.1Mpa( 绝 压 )。 4.根据权利要求1所述的连续分离方法， 其特征是控制预热器预热温度为120-140、 塔顶温度 122.4 134.9、 侧线温度 177.6 178.9、 塔釜温度 198.6 201.4。 5. 根据权利要求 1 所述的连续分离方法， 其特征是塔顶采出量为原料进料量的 15-17%， 侧线采出量为原料进料量的 80-85%。 6. 根据权利要求 1 所述的连续分离方法， 其特征是精馏塔塔顶回流比为 3-4。 权 利 要 求 书 CN 102659506 A 2 1/2 页 3 。
6、一种氯化苯、 二氯苯侧线精馏连续分离方法 技术领域 0001 本发明属于精细化工领域， 是关于一种氯化苯、 二氯苯通过侧线精馏连续进行分 离的方法。 背景技术 0002 邻、 间、 对二氯苯三种异构体都是精细化工中的重要中间体， 广泛用于医药、 农药、 染料、 颜料等有关工业品种的合成。 邻二氯苯可以用于合成碳酸酐酶抑制药双氯磺酰胺， 防 治蚊蝇， 臭虫的药剂三氯杀虫酯、 硝喹等的中间体 3， 4 二氯苯甲醛， 广谱驱虫药甲苯咪唑 的中间体 3， 4 二氯二苯酮， 农药呋喃丹的基本原料邻苯二酚等 ； 对二氯苯主要用作热塑 性工程塑料聚苯硫醚 （PPS） 的原料， 作为家庭卫生用品 （防蛀， 防。
7、霉和防臭剂） ， 还可以用来 合成 2， 5 二氯苯甲酸 （除草剂地草平的中间体） ， 2， 4 二氯氟苯 （喹诺酮酸类抗菌剂的起 始原料） ， 对苯二酚等 ； 间二氯苯可用于合成间苯二酚， 3， 5 二氯苯胺等。 0003 目前国外提出各种方法分离二氯苯混合物 , 归纳有如下分离方法 ： (1)萃取蒸馏法(2)分子筛吸附法 (3)冷冻结晶与共熔结晶分离法 (4)氯化分离法这 些方法普遍存在分离效率低下， 能耗高等缺陷， 特别是通用的精馏结晶工艺， 通常先将氯化 苯通过一个塔与二氯苯和多氯苯分离出来， 然后再利用一个塔将混合二氯苯和多氯苯分离 出来， 整个工艺分离使用的分离塔多达 5-6 个，。
8、 每分离一个组分使用一个塔设备， 设备一次 性投资高， 能耗高。 发明内容 0004 本发明的目的是提出一种氯化苯、 二氯苯、 多氯苯通过单塔侧线精馏连续进行分 离的方法。 0005 本发明的主要技术方案 ： 氯化苯、 二氯苯侧线精馏连续分离方法， 其特征是通过由 计量进出塔和塔釜的流量计、 精馏塔、 冷凝器、 精馏釜及附属的加热和必要的管线构成的装 置来进行 ； 粗混合二氯苯由流量计计量进入精馏釜中， 保持精馏釜中液位在 40-60%， 加热 升温至全回流， 待塔中温度、 压力稳定后开始同时从塔顶管线、 冷凝器和侧线管线开始连续 采出， 塔顶得到氯化苯， 侧线得到混合二氯苯， 多氯苯连续从塔。
9、釜排除。 0006 氯化苯、 二氯苯、 多氯苯侧线精馏连续分离方法， 一种典型的方法是 ： 将含有氯化 苯、 对二氯苯、 邻二氯苯和多氯苯的混合原料， 连续送到预热器并预热， 然后从带有侧线采 出的精馏塔中部进入精馏塔中， 通过塔底的再沸器加热沸腾进行精馏分离， 从塔顶连续采 出含量 99.5%（重量百分比， 以下百分比同指重量百分比） 以上的氯化苯， 从精馏塔侧线连 续采出 99.5% 以上的混合二氯苯， 多氯苯和少量的对邻二氯苯通过塔釜连续排除， 达到氯 化苯、 二氯苯和多氯苯分离的目的。 0007 一般地， 本发明连续分离方法， 精馏操作压力 0.02-0.1Mpa( 绝压 ) ； 精馏。
10、塔塔顶回 流比为 3-4。 0008 所述连续分离方法中， 控制预热器预热温度为 120 -140、 塔顶温度 122.4 说 明 书 CN 102659506 A 3 2/2 页 4 134.9、 侧线温度 177.6 178.9、 塔釜温度 198.6 201.4。 0009 所述连续分离方法中， 塔顶采出量为原料进料量的 15-17%， 侧线采出量为原料进 料量的 80-85%。 0010 本发明采用带侧线采出的精馏分离方法一次性分离出氯化苯、 二氯苯和三氯苯， 得到的氯化苯和二氯苯的含量均达到 99.5% 以上， 创造性地将三个组分在同一塔中分离， 节省一台塔设备， 同时大大地降低了能。
11、耗。 附图说明 0011 图 1 是本发明实施例方法流程示意图。 0012 附图中 ： 1- 流量计、 2- 进料、 3- 精馏塔、 4- 塔顶采出、 5- 冷凝器、 6- 回流、 7- 物料 采出、 8- 侧线采出、 9- 侧线出料、 10- 加热介质进、 11- 精馏塔釜、 12- 加热介质出、 13- 塔釜 出料。 具体实施方式 0013 下面结合实施例和附图对本发明方法加以详细描述。 0014 该装置主要由计量进出塔和塔釜的流量计1、 精馏塔3、 冷凝器5、 精馏釜11及附属 的加热和必要的管线构成。粗混合二氯苯由流量计 1 计量进入精馏釜中， 保持精馏釜中液 位在 40-60%， 加。
12、热升温至全回流， 待塔中温度、 压力稳定后开始同时从塔顶管线 4、 冷凝器 5 和侧线管线 9 开始连续采出， 塔顶得到氯化苯， 侧线得到混合二氯苯， 多氯苯连续从塔釜经 过管线到塔釜出料 13 排除 实施例 1 将含有 17.2% 氯化苯、 2.54% 间二氯苯、 45.79% 对二氯苯、 33.32% 邻二氯苯、 0.47% 多氯 苯的混合二氯苯原料以 1000 公斤 / 小时的流量通过预热器预热到 120从精馏塔的中部 进入塔中， 控制塔顶温度 122.4 134.9、 侧线温度 177.6 178.9、 塔釜温度 198.6 201.4， 塔顶采出量约原料进料量的 15-17%， 侧线。
13、采出量约原料进料量的 80-85%， 塔顶回 流比为 3， 常压操作， 待操作稳定后， 取样分析塔顶氯化苯含量为 99.7%， 侧线二氯含量达 99.55%， 达到了一次性分离三个组分的要求。 0015 实施例 2 其他操作条件同实施例 1， 改变塔顶回流比为 4， 待操作稳定后， 取样分析塔顶氯化苯 含量为 99.9%， 侧线二氯含量达 99.7%。 0016 实施例 3 其他操作条件同实施例 1， 改变操作压力 ( 绝压 ) 为 0.02Mpa， 待操作稳定后， 取样分析 塔顶氯化苯含量为 99.65%， 侧线二氯含量达 99.42%。 说 明 书 CN 102659506 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102659506 A 5 。