热处理氮基气氛选择脱氧催化剂 本发明属于一种脱氧催化剂,具体地说涉及一种热处理氮基气氛选择脱氧催化剂。
目前氮基可控气氛以氮——甲醇的应用较多,氮气源主要是靠变压吸附制氮,由于氧含量较高,需要对氮气脱氧,采用通常的脱氧催化剂如:Pt/Al2O3、Pd/Al2O3、Pd/C、Cu/Al2O3等,氧主要和甲醇裂解气(H2、CO)中的CO反应生成CO2,这样将带来两个问题,一是现有的吸取剂,对CO2吸附容量较小,将使整个净化设备变得非常庞大,同时反复再生能耗也较高;二是采用氮基气氛为了防止工件表面脱碳,希望氮基气氛中有一定浓度的CO存在。
本发明的目的是提供一种低能耗,并且氮基气氛中富含CO的热处理氮基气氛选择脱氧催化剂。
本发明的目的是这样实现的,采用含有Pd、Mo、Ti的选择脱氧催化剂,使氮基气氛中的氧主要和甲醇裂解气中的H2反应生成水,而把防止工件表面脱碳的CO气保留下来,用冷凝的方法把生成的大部分水除掉,再经过进一步脱少量水和少量二氧化碳得到富含CO的氮基气氛。
本发明的催化剂是含有Pd、Mo、Ti的催化剂,组成含量(重量百分比)为:
Pd 0.3-10% Mo 0.1-0.8%
Ti 3-6% Al2O3 93-96%
本发明地催化剂是采用分步浸渍法,浸渍顺序为四氯化钛→钼酸铵→氯化钯浸渍到载体Al2O3上,经过烘干和300℃焙烧得到选择脱氧催化剂。
本发明的催化剂使用条件是:反应温度为95-120℃,最好为100-110℃,空速为0-3000hr-1,氮基气氛的氧含量<1%,甲醇裂解气(CO、H2)含量>4%的条件下,可使氮基气氛中的氧95%以上与H2反应生成水,净化后尾气残氧量<1ppm。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1.催化剂成本低,稳定性好,寿命长。
2.使用本发明的催化剂,可使整个净化设备的费用、能耗降低。
3.使用本发明的催化剂可使氮基气氛中富含CO气。
实施例1
将1.10g钼酸铵,1.00氯化钯分别加水溶解,取6.00ml氯化钛,采用分步浸渍法,浸渍到Al2O3载体上,然后将溶液蒸干,再在350℃焙烧60分钟,制得催化剂组成为:
Pd 0.5% Mo 0.6%
Ti 4% Al2O3 94.9%
该催化剂对氮基气氛的氧含量为1%,甲醇裂解气的(CO、H2)含量为6%。在反应温度为110℃,空速为2000hr-1条件进行脱氧反应,可使95%以上O2与H2反应生成H2O,净化后尾气残氧量<1ppm。
实施例2
将1.40g氯化钯,0.74g钼酸铵分别加水溶解,取7.50ml四氯化钛,采用分步浸渍法,其余同实施例1。制得催化剂组成为:
Pd 0.7% Mo 0.4%
Ti 5% Al2O3 94.9%
该催化剂对氮基气氛的氧含量为0.5%,甲醇裂解气的(CO、H2)含量为5%。在反应温度为110℃,空速为2000hr-1条件进行脱氧反应,可使95%以上O2与H2反应生成H2O,净化后尾气残氧量<1ppm。
实施例3
将2.0g氯化钯,1.47g钼酸铵分别加水溶解,取4.50ml四氯化钛,采用分步浸渍法,其余同实施例1。制得催化剂组成为:
Pd 1% Mo 0.8%
Ti 3% Al2O3 95.2%
该催化剂对氮基气氛的氧含量为1%,甲醇裂解气的(CO、H2)含量为6%。在反应温度为110℃,空速为2000hr-1条件进行脱氧反应,可使95%以上O2与H2反应生成H2O,净化后尾气残氧量<1ppm。
实施例4
将0.80g氯化钯,0.92g钼酸铵分别加水溶解,并取9.00ml四氯化钛,采用分步浸渍法,其余同实施例1。制得催化剂组成为:
Pd 0.4% Mo 0.5%
Ti 6% Al2O3 93.1%
该催化剂对氮基气氛的氧含量为0.5%,甲醇裂解气的(CO、H2)含量为5%。在反应温度为110℃,空速为2000hr-1条件进行脱氧反应,可使95%以上O2与H2反应生成H2O,净化后尾气残氧量<1ppm。