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1、(10)申请公布号 CN 103331907 A (43)申请公布日 2013.10.02 CN 103331907 A *CN103331907A* (21)申请号 201310214228.6 (22)申请日 2013.06.03 B29C 55/04(2006.01) B29C 55/12(2006.01) B29C 70/44(2006.01) (71)申请人 南京航空航天大学 地址 210018 江苏省南京市御道街 29 号 (72)发明人 李迎光 李楠垭 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 张惠忠 (54) 发明名称 一种碳纳米管树脂膜的制备装。
2、置及其制备方 法 (57) 摘要 一种碳纳米管树脂膜的制备装置及其制备方 法， 涉及碳纳米管树脂膜的制备方法及其双向拉 伸装置， 属于纳米复合材料制备工艺技术领域。 本 发明包括工作台、 真空导入模具平台， 所述工作台 上设置四方形物料平台， 物料平台的四周布置双 向拉伸装置， 物料平台上分别设置测温传感器、 回 型加热管， 工作台上布置系统控制平台 ； 真空导 入模具平台上设置真空袋， 真空袋的一侧布置真 空袋密封条， 真空袋上分别连接抽真空接头、 测真 空接头， 真空袋与真空导入模具平台之间布置树 脂导入通道、 树脂导流条、 树脂流出管道。本发明 实现了对碳纳米管分散度精确控制， 提高碳纳。
3、米 管对复合材料增强效果的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103331907 A CN 103331907 A *CN103331907A* 1/2 页 2 1. 一种碳纳米管树脂膜的制备装置， 其特征在于包括工作台 （19） 、 真空导入模具平台 （20） ， 所述工作台 （19） 上设置四方形物料平台 （8） ， 物料平台 （8） 的四周布置双向拉伸装 置， 物料平台 （8） 上分别设置测温传感器 （9） 、 回型加热。
4、管 （11） ， 工作台 （19） 上布置系统控 制平台 （18） ； 真空导入模具平台 （20） 上设置真空袋 （21） ， 真空袋 （21） 的一侧布置真空袋密 封条 （22） ， 真空袋 （21） 上分别连接抽真空接头 （24） 、 测真空接头 （28） ， 真空袋 （21） 与真空 导入模具平台 （20） 之间布置树脂导入通道 （25） 、 树脂导流条 （26） 、 树脂流出管道 （29） 。 2. 根据权利要求 1 所述的碳纳米管树脂膜的制备装置， 其特征在于上述双向拉伸装置 包括布置在物料平台 （8） 外周的两组对称布置的缩放夹具 （7） ， 每组缩放夹具 （7） 包括两根 平行布。
5、置的夹具固定杆 （10） ， 夹具固定杆 （10） 之间通过滑块 （4） 、 连杆 （5） 、 夹具夹头 （6） 相 互连接 ； 其中一组缩放夹具 （7） 封装在固定座 （3） 内， 固定座 （3） 远离物料平台 （8） 的一侧 布置至少两根移动式缩放夹具导轨 （2） ， 移动式缩放夹具导轨 （2） 之间的移动式缩放夹具 （3） 上连接直线伺服电机底座 （16） ， 直线伺服电机底座 （16） 上布置直线伺服电机导轨 （1） ， 直线伺服电机导轨 （1） 上布置直线伺服电机移动台 （17） ， 直线伺服电机移动台 （17） 通过连 接轴 （12） 与移动式缩放夹具 （3） 连接， 直线伺服电机。
6、布置在直线伺服电机移动台 （17） 上 ； 直线伺服电机底座 （16） 上远离移动式缩放夹具 （3） 的一端设置限位开关 （15） 。 3. 根据权利要求 2 所述的碳纳米管树脂膜的制备装置， 其特征在于上述直线伺服电机 底座 （16） 上述布置光栅标尺 （14） ， 光栅标尺 （14） 上设置光栅读数头 （13） 。 4. 基于权利要求 1 所述的碳纳米管树脂膜的制备装置的制备方法， 其特征在于包括如 下步骤 ： 第一步 ： 将一层与物料平台大小一致的热塑性树脂薄膜放置在物料平台上， 并将其四 边固定到夹具上， 平整热塑性树脂薄膜 ； 第二步 ： 在热塑性树脂薄膜中间表面部分涂抹一层树脂， 。
7、从基底上将碳纳米管阵列转 移到涂抹了树脂的热塑性树脂薄膜上 ； 第三步 ： 开启双向拉伸装置， 预热物料平台， 升温至热塑性树脂薄膜的玻璃化转变温 度， 使得热塑性树脂薄膜由固态转变为高弹态 ； 第四步 ： 在系统控制平台输入预设的拉伸方向和拉伸位移参数， 实现碳纳米管树脂的 定向分散， 完成单向拉伸或异步双向拉伸或同步双向拉伸动作 ； 第五步 ： 将拉伸分散好的碳纳米管阵列连同热塑性树脂薄膜一同转移到真空导入模具 平台， 直接密封后抽真空， 加入树脂经由树脂导入通道导入真空袋中， 通过树脂导流条调节 树脂流量， 使得树脂缓慢浸润碳纳米管阵列， 待树脂从真空袋另一端流出后， 保压 10 30 。
8、分钟， 完成树脂浸润 ； 第六步 ： 完成浸润后将真空袋去除， 连同底面的热塑性树脂膜一同放到切边机上切除 多于树脂， 完成碳纳米管树脂膜的制备。 5. 根据权利要求 4 所述的碳纳米管树脂膜的制备装置的制备方法， 其特征在于上述第 五步中导入的树脂为热固性树脂中的酚醛、 环氧、 双马来酰亚胺， 聚酰亚胺树脂的一种或其 改性树脂体系。 6. 根据权利要求 4 所述的碳纳米管树脂膜的制备装置的制备方法， 其特征在于上述 第五步中导入的树脂为热塑性树脂中的聚醚醚酮， 聚苯硫醚， 聚醚酰亚胺， 聚醚矾， 聚酰 胺 - 亚酰胺的一种或其改性树脂体系。 权 利 要 求 书 CN 103331907 A 。
9、2 2/2 页 3 7. 根据权利要求 5 或 6 所述的碳纳米管树脂膜的制备装置的制备方法， 其特征在于上 述树脂中加入 1% 5% 的固化剂。 8. 根据权利要求 7 所述的碳纳米管树脂膜的制备装置的制备方法， 其特征在于上述 加入固化剂的树脂膜在分散和浸润工艺完成后固化为固态复合材料， 固化过程分为两个阶 段 :(1) 升温到树脂转变为液态的温度后保温 30 60 分钟 ；（2） 升温到树脂固化反应放热 最剧烈的温度范围处， 保温 30 60 分钟完成固化。 权 利 要 求 书 CN 103331907 A 3 1/4 页 4 一种碳纳米管树脂膜的制备装置及其制备方法 0001 技术领域。
10、 0002 本发明涉及一种碳纳米管树脂膜的制备方法及其双向拉伸装置， 属于纳米复合材 料制备工艺技术领域。 0003 背景技术 0004 碳纳米管自 1991 年被日本科学家 Iijima 发现以来， 由于其独特的力学、 热学、 电 学和光电性能， 使其成为纳米科学研究领域的重要组成部分。碳纳米管是一种新兴的纳 米材料， 实验和理论计算表明碳纳米管具有极高的强度和理想的弹性， 杨氏模量甚至可达 1.3TPa。碳纳米管长径比在 1000 以上， 强度比钢高 100 倍， 但重量不及钢的 1/6。 0005 由于上述独特的性质， 碳纳米管一经发现， 很快就引起了学术界和工业界研究者 的广泛兴趣和关。
11、注， 并开始探索它们在实际的商业制品中的应用。韩国三星和日本电器等 公司已经试验出利用碳纳米管制成的场发射显示器， 用碳纳米管作为扫描探针也已经研究 成功， 碳纳米管具有很好的生物相容性， 因此在生物医学领域也有很好的应用前景。同时， 由于其极好的力学性能和温度稳定性， 碳纳米管被认为有可能是一种极好的轻质增强、 增 韧材料。美国宇航局 (NASA) 近年来投入大量人力和物力研制碳纳米管复合材料， 以期开发 高强轻质的航空航天新型材料。 近年来， 随着碳纳米管制备技术的不断改善， 低成本的制造 碳纳米管复合材料已经成为可能， 因此深入探讨碳纳米管及其复合材料的力学性能对其应 用及发展将具有重要。
12、意义。 0006 首先， 碳纳米管对复合材料的增强需要解决碳纳米管在树脂基体中无法均匀分散 的问题。由于碳纳米管之间存在着比较强的范德华力， 导致其在溶液和树脂中很容易缠绕 在一起或者团聚成束， 严重制约了碳纳米管的应用。 目前， 较常用的方式是采用物理法和化 学功能化法。 物理法通常采用超声和机械剪切分散， 这种方法会使碳纳米管断裂， 缩短其长 度， 减小碳纳米管的长径比， 对碳纳米管造成损坏， 影响其应用。化学功能化方法是通过混 酸或其他强氧化剂来处理碳纳而改变碳纳米管的表面结构， 提高其水溶液的分散性。化学 试剂危险具有强氧化性， 同时这种方法在一定程度上会损坏碳纳米管的结构和机械性能。。
13、 其次， 碳纳米管在复合材料中分散后， 由于没有按照固定方法排列， 而碳纳米管本身又具有 各项异性， 所以其对复合材料的增强效果有限， 远远无法达到碳纳米管的使用价值。 而现有 的碳纳米管取向方法大多存在取向度不高， 碳纳米管破坏的问题。 0007 如何提高碳纳米管在树脂基体中的分散性和取向性， 提高复合材料的性能已经成 为亟待解决关键技术瓶颈问题。 0008 发明内容 说 明 书 CN 103331907 A 4 2/4 页 5 0009 本发明目的是提供一种对碳纳米管分散度精确控制， 提高碳纳米管对复合材料增 强效果的碳纳米管树脂膜的制备装置及其制备方法。 0010 一种碳纳米管树脂膜的制。
14、备装置， 包括工作台、 真空导入模具平台， 所述工作台上 设置四方形物料平台， 物料平台的四周布置双向拉伸装置， 物料平台上分别设置测温传感 器、 回型加热管， 工作台上布置系统控制平台 ； 真空导入模具平台上设置真空袋， 真空袋的 一侧布置真空袋密封条， 真空袋上分别连接抽真空接头、 测真空接头， 真空袋与真空导入模 具平台之间布置树脂导入通道、 树脂导流条、 树脂流出管道。 0011 本发明的双向拉伸装置包括布置在物料平台外周的两组对称布置的缩放夹具， 每 组缩放夹具包括两根平行布置的夹具固定杆， 夹具固定杆之间通过滑块、 连杆、 夹具夹头相 互连接 ； 其中一组缩放夹具封装在固定座内， 。
15、固定座远离物料平台的一侧布置至少两根移 动式缩放夹具导轨， 移动式缩放夹具导轨之间的移动式缩放夹具上连接直线伺服电机底 座， 直线伺服电机底座上布置直线伺服电机导轨， 直线伺服电机导轨上布置直线伺服电机 移动台， 直线伺服电机移动台通过连接轴与移动式缩放夹具连接， 直线伺服电机布置在直 线伺服电机移动台上 ； 直线伺服电机底座上远离移动式缩放夹具的一端设置限位开关。 0012 基于本发明的碳纳米管树脂膜的制备装置的制备方法， 包括如下步骤 ： 第一步 ： 将一层与物料平台大小一致的热塑性树脂薄膜放置在物料平台上， 并将其四 边固定到夹具上， 平整热塑性树脂薄膜 ； 第二步 ： 在热塑性树脂薄膜。
16、中间表面部分涂抹一层树脂， 从基底上将碳纳米管阵列转 移到涂抹了树脂的热塑性树脂薄膜上 ； 第三步 ： 开启双向拉伸装置， 预热物料平台， 升温至热塑性树脂薄膜的玻璃化转变温 度， 使得热塑性树脂薄膜由固态转变为高弹态 ； 第四步 ： 在系统控制平台输入预设的拉伸方向和拉伸位移参数， 实现碳纳米管树脂的 定向分散， 完成单向拉伸或异步双向拉伸或同步双向拉伸动作 ； 第五步 ： 将拉伸分散好的碳纳米管阵列连同热塑性树脂薄膜一同转移到真空导入模具 平台， 直接密封后抽真空， 加入树脂经由树脂导入通道导入真空袋中， 通过树脂导流条调节 树脂流量， 使得树脂缓慢浸润碳纳米管阵列， 待树脂从真空袋另一端。
17、流出后， 保压 10 30 分钟， 完成树脂浸润 ； 第六步 ： 完成浸润后将真空袋去除， 连同底面的热塑性树脂膜一同放到切边机上切除 多于树脂， 完成碳纳米管树脂膜的制备。 0013 本发明采用上述技术方案， 与现有技术相比具有如下优点 ： 利用本发明的双向拉 伸装置和碳纳米管真空树脂浸润方法， 可以实现碳纳米管分散度的精确控制 ； 并且碳纳米 管都沿轴线方向， 整齐排列。极大的提高了碳纳米管对复合材料的增强效果。 0014 附图说明 0015 图 1 是本发明双向拉伸装置结构示意图 ； 图 2 是本发明树脂膜真空浸润工艺示意图。 0016 其中 ： 1、 直线伺服电机导轨， 2、 移动式缩。
18、放夹具导轨， 3、 移动式缩放夹具， 4、 移动 式缩放夹具滑块， 5、 移动式缩放夹具连杆， 6、 移动式缩放导轨夹具夹头， 7、 缩放夹具， 8、 物 说 明 书 CN 103331907 A 5 3/4 页 6 料平台， 9、 测温传感器， 10、 夹具固定杆， 11、 回型加热管， 12、 电机与夹具连接轴， 13、 光栅读 数头， 14、 光栅标尺， 15、 限位开关， 16、 直线电机底座， 17、 直线电机移动台， 18、 系统控制平 台， 19、 工作台， 20、 真空导入模具平台， 21、 真空袋， 22、 真空袋密封条， 23、 热塑性树脂膜， 24、 抽真空接头， 25、。
19、 树脂导入管道， 26、 树脂导流条， 27、 分散的碳纳米管阵列， 28、 测真空接 头， 29、 树脂流出管道。 0017 具体实施方式 0018 下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明 ： 如图1、 图2所示， 一种碳纳米管树脂膜的制备装置， 包括工作台19、 真空导入模具平台 20， 所述工作台 19 上设置四方形物料平台 8， 物料平台 8 的四周布置双向拉伸装置， 物料平 台 8 上分别设置测温传感器 9、 回型加热管 11， 工作台 19 上布置系统控制平台 18 ； 真空导 入模具平台 20 上设置真空袋 21， 真空袋 21 的一侧布置真空袋密封条 22， 真空袋 21 。
20、上分别 连接抽真空接头 24、 测真空接头 28， 真空袋 21 与真空导入模具平台 20 之间布置树脂导入 通道 25、 树脂导流条 26、 树脂流出管道 29。 0019 如图 1 所示， 本发明的双向拉伸装置包括布置在物料平台 8 外周的两组对称布置 的缩放夹具 7， 每组缩放夹具 7 包括两根平行布置的夹具固定杆 10， 夹具固定杆 10 之间通 过滑块 4、 连杆 5、 夹具夹头 6 相互连接 ； 其中一组缩放夹具 7 封装在固定座 3 内， 固定座 3 远离物料平台8的一侧布置至少两根移动式缩放夹具导轨2， 移动式缩放夹具导轨2之间的 移动式缩放夹具3上连接直线伺服电机底座16， 。
21、直线伺服电机底座16上布置直线伺服电机 导轨 1， 直线伺服电机导轨 1 上布置直线伺服电机移动台 17， 直线伺服电机移动台 17 通过 连接轴12与移动式缩放夹具3连接， 直线伺服电机布置在直线伺服电机移动台17上 ； 直线 伺服电机底座 16 上远离移动式缩放夹具 3 的一端设置限位开关 15。 0020 如图1所示， 本发明的直线伺服电机底座16上述布置光栅标尺14， 光栅标尺14上 设置光栅读数头 13。 0021 基于本发明的碳纳米管树脂膜的制备装置的制备方法， 包括如下步骤 ： 第一步 ： 将一层与物料平台大小一致的热塑性树脂薄膜放置在物料平台上， 并将其四 边固定到夹具上， 平。
22、整热塑性树脂薄膜 ； 第二步 ： 在热塑性树脂薄膜中间表面部分涂抹一层树脂， 从基底上将碳纳米管阵列转 移到涂抹了树脂的热塑性树脂薄膜上 ； 第三步 ： 开启双向拉伸装置， 预热物料平台， 升温至热塑性树脂薄膜的玻璃化转变温 度， 使得热塑性树脂薄膜由固态转变为高弹态 ； 第四步 ： 在系统控制平台输入预设的拉伸方向和拉伸位移参数， 实现碳纳米管树脂的 定向分散， 完成单向拉伸或异步双向拉伸或同步双向拉伸动作 ； 第五步 ： 将拉伸分散好的碳纳米管阵列连同热塑性树脂薄膜一同转移到真空导入模具 平台， 直接密封后抽真空， 加入树脂经由树脂导入通道导入真空袋中， 通过树脂导流条调节 树脂流量， 使。
23、得树脂缓慢浸润碳纳米管阵列， 待树脂从真空袋另一端流出后， 保压 10 30 分钟， 完成树脂浸润 ； 第六步 ： 完成浸润后将真空袋去除， 连同底面的热塑性树脂膜一同放到切边机上切除 说 明 书 CN 103331907 A 6 4/4 页 7 多于树脂， 完成碳纳米管树脂膜的制备。 0022 在上述第五步中导入的树脂为热固性树脂中的酚醛、 环氧、 双马来酰亚胺， 聚酰亚 胺树脂的一种或其改性树脂体系。 0023 在你上述第五步中导入的树脂为热塑性树脂中的聚醚醚酮， 聚苯硫醚， 聚醚酰亚 胺， 聚醚矾， 聚酰胺 - 亚酰胺的一种或其改性树脂体系。 0024 本发明的树脂中加入 1% 5% 的。
24、固化剂。 0025 本发明加入固化剂的树脂膜在分散和浸润工艺完成后固化为固态复合材料， 固化 过程分为两个阶段 :(1) 升温到树脂转变为液态的温度后保温 30 60 分钟 ；（2） 升温到树 脂固化反应放热最剧烈的温度范围处， 保温 30 60 分钟完成固化。 0026 本发明无需固化的树脂膜在分散和浸润工艺完成后置于 -5 -30低温环境中 保存。 0027 本发明在线控温系统由埋在物料平台下方的回型加热器， 安装在物料平台表面的 热电偶和具有 PID 自整定功能的温控仪表组成。测温传感器返回物料平台表面的温度， 作 为控制信号， 可精确调节加热速率和加热温度， 温度控制精度在 1 5之内。 说 明 书 CN 103331907 A 7 1/2 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103331907 A 8 2/2 页 9 图 2 说 明 书 附 图 CN 103331907 A 9 。