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1、(10)申请公布号 CN 103435997 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435997 A *CN103435997A* (21)申请号 201310374149.1 (22)申请日 2013.08.23 C08L 69/00(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 7/06(2006.01) C08K 5/523(2006.01) C08J 5/08(2006.01) C08J 5/。
2、06(2006.01) B29C 47/92(2006.01) B29B 9/06(2006.01) (71)申请人 北京化工大学常州先进材料研究院 地址 213164 江苏省常州市常武中路 801 号 常州科教城 520 大道北京化工大学常 州先进材料研究院 A 座 211 (72)发明人 汪晓东 谭亚辉 武德珍 (54) 发明名称 一种连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复 合材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种连续长纤维增强型无卤阻 燃聚碳酸酯复合材料及其集成化制备方法。该复 合材料的组份及质量分数为 ： 聚碳酸酯 54.0 70.0wt.%， 长纤维 30.0 43.0wt.。
3、%， 抗氧化剂 0.2 0.5wt.%， 阻燃剂 2.0 3.5wt.%， 润滑剂 0.2 0.8wt.%。本发明所述复合材料制备方法 为 ： 将聚碳酸酯、 阻燃剂、 抗氧化剂和润滑剂按配 比混合均匀， 在双螺杆挤出机上熔融共混后， 直接 将熔体挤入浸渍模具。经表面处理过的纤维束在 张力作用下， 进入浸渍模具并被熔体充分浸渍。 浸 渍后的纤维丝束从模具内被牵引出， 并经冷却后 进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条状粒料。 本发明将阻燃改性及连续长纤维增强结合为一体 进行加工， 可制备出既有阻燃功能又具备优异力 学性能的聚碳酸酯复合材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说。
4、明书 13 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书13页 (10)申请公布号 CN 103435997 A CN 103435997 A *CN103435997A* 1/2 页 2 1. 一种连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料， 采用集成化制备模式， 其组成 百分比为 ： 聚碳酸酯 54.0 70.0wt.， 长纤维 30.0 43.0wt.%， 阻燃剂 2.0 3.5wt.%， 抗氧化剂 0.2 0.5wt.%， 润滑剂 0.2 0.8wt.%。 2. 如权利要求 1 所述的聚碳酸酯由日本帝人公司生产的低粘度高流动性聚碳酸酯， 其 牌号。
5、为 L1225Y。 3. 如权利要求 1 所述的连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料， 其特征在于， 所述的连续长纤维为经表面处理过的长玻璃纤维和长碳纤维中的一种， 长玻璃纤维为重庆 国际生产， 线密度为1200tex， 纤维直径为16m ； 长碳纤维为日本东丽公司生产的T300型， 密度为 1.76g/m3。 4.如权利要求3所述的长玻璃纤维的表面处理， 其方法为 ： 将0.5份的环氧树脂和0.2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入1份氨丙基三乙氧基硅烷 （KH550） ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在此溶液。
6、中 浸渍并烘干。 5. 如权利要求 1 所述的连续长纤维增强型无卤聚碳酸酯， 其特征在于， 所述阻燃剂为 聚甲基苯基硅氧烷和间亚苯基四苯基双磷酸酯 （RDP） 的混合物， 质量比为 2:1。 6. 如权利要求 1 所述的连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料， 其特征在于， 所述抗氧化剂为 （4 羟基 3,5 二叔丁基苯基） 丙酸十八酯 （商品名 ： 抗氧化剂 1076） 和双 （2,4 二叔丁基苯基） 季戊四醇二亚磷酸酯 （商品名 ： 抗氧化剂 626） 的混合物， 质量比 为 3:2。 7. 如权利要求 1 所述的连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料， 其特征在于 ： 所述含有极性基。
7、团的润滑剂是季戊四醇硬脂酸酯和乙撑双脂肪酸酰胺质量比为 1:1 的混 合物。 8. 如权利要求 1 所述的连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料集成化设备， 其 特征在于， 双螺杆挤出机机头与模具直接连接， 形成一种集成化制备模式 ； 聚碳酸酯与各种 添加剂在双螺杆挤出机中熔融混合后， 熔体直接通过机头进入特殊设计的模具的模腔内， 经表面处理的长纤维经过模腔内的主动导丝辊和静止导丝辊与熔体充分浸渍， 得到连续长 纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料。 9. 一种连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料的集成化制备方法， 其特征在 于， 包括以下步骤 ： 第一步， 按质量百分比， 称取聚碳酸酯，。
8、 抗氧化剂， 润滑剂， 并将所有原料投入混合机中 混合均匀 ； 第二步， 将混合好的物料通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂聚 甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口由计量泵打入， 挤出复合物熔体 ； 第三步， 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过模腔内三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 熔体浸渍后的纤维丝 束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条状粒料。 10. 如权利要求 9 所述的连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料的集成化制备 方法 ： 所述步骤 2 的双螺杆挤出机中工艺条件。
9、 ： 各区熔融温度设定为 ： 一区 220 225、 权 利 要 求 书 CN 103435997 A 2 2/2 页 3 二区 220 225， 三区 225 230， 四区 235 240， 五区 235 240， 六区 235 240， 七区 240 245， 八区 220 225， 机头 223 220， 螺杆转速为 220 260 转分钟 ； 模具各区熔融温度设定为 ： 一区 245 255， 二区 245 250， 三区 250 255 ； 牵引机拉伸速度 15 20 米分钟。 权 利 要 求 书 CN 103435997 A 3 1/13 页 4 一种连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳。
10、酸酯复合材料及其制 备方法 技术领域 0001 本发明涉及复合材料领域， 特别是涉及一种连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯 复合材料及其集成化制备方法。 背景技术 0002 聚碳酸酯的产量在五大工程塑料中排名第二， 仅次于聚酰胺。 聚碳酸酯无色透明， 耐热， 易增强， 无毒卫生， 具有优异的抗冲击性能， 聚碳酸酯的应用开发是向高复合、 高功 能、 专用化、 系列化方向发展， 已推出了光盘、 汽车、 办公设备、 箱体、 包装、 医药、 照明、 薄膜 等多种产品。 0003 随着社会的发展， 高性能化和多功能化要求越来越高， 纤维增强型聚碳酸酯由于 其突出的机械性能， 良好的耐蠕变性等优点而被广泛应。
11、用于汽车， 电子电气等领域。传统 的增强型聚碳酸酯多为短纤维增强， 但是短纤维增强技术在加工过程中， 纤维在挤出机中 与树脂混炼时， 由于螺杆的剪切作用， 纤维会受到很大的损伤， 所得粒料中纤维的长度只有 0.2 1mm， 而经过注塑所得制品中纤维的残留长度会更短， 这样， 由于纤维残留长度的降 低会大大影响复合材料的机械性能， 因而其应用也受到了限制。而长纤维增强技术加工过 程中采用纤维在熔体中浸渍的方法， 可以最大程度的保留纤维在基体中的长度， 从而可以 进一步提高增强型热塑性树脂的机械性能以适应更高的使用要求。 0004 已经有公开的制备连续长纤维增强型热塑性树脂的发明专利， 如中国专利。
12、 CN101622312A， 该专利中聚碳酸酯和苯乙烯类聚酯以特定比例混合得到的树脂合金， 然后 利用拉挤技术进行纤维增强得到的长纤维增强树脂聚合物取得了良好的效果。另一篇中 国专利 CN102675740A 提供了一种用于小型风能发电机上的热塑性复合材料叶片， 主要由 长纤维增强热塑性复合材料制成， 该复合材料中纤维含量为 32 75wt.%， 纤维保留长度为 2.8 25mm， 并且可形成相互缠结的三维网状结构， 使制品具有较高的冲击性能。另外， 产 品还具有生产工艺简单， 成本低， 使用寿命长等显著的优良性能。 0005 某些领域对于聚碳酸酯的力学性能， 阻燃性都有较高的要求， 因此聚碳。
13、酸酯的功 能化改性具有重要的意义。 对于短纤维增强型以及填充增强型阻燃聚碳酸酯复合材料已进 行了大量的研究， 长纤维增强阻燃研究的报道则比较少。中国专利 CN100463934C， 首先通 过拉挤工艺制成连续长纤维增强型热塑性树脂母粒， 然后将树脂， 阻燃剂， 抗氧剂等其他助 剂采用传统挤出工艺制成阻燃母粒， 最后将两者掺混形成连续长纤维增强型阻燃性树脂， 通过这种方法， 聚碳酸酯的力学性能与阻燃性能同时得到了提高， 但是这种制备方法的缺 陷在于 ： 由于生产过程的复杂造成了复合材料力学性能受到影响， 先制备增强型母粒， 然后 制备出阻燃母粒， 最后将两者掺混， 这样需要经过三步生产， 过程比。
14、较繁琐， 而且在最后的 掺混过程中， 两种母粒的机械混合使纤维在阻燃母粒中的含量会低于在增强型母粒中的含 量， 造成整个复合材料中纤维的分散不均匀， 进而对其力学性能产生很大的影响。 0006 此外， 聚碳酸酯的流动性差也是导致其加工困难的一个主要因素。 因此， 确保聚碳 说 明 书 CN 103435997 A 4 2/13 页 5 酸酯即具有高流动性、 又拥有优异的力学及阻燃性， 已能成为聚碳酸酯高性能化及功能改 性技术开发的一个重要方向。 发明内容 0007 本发明所要解决的问题是弥补上述现有技术的不足， 采用集成化制备方法， 制备 出一种高强度以及高稳定性的长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯。
15、。 0008 本发明在增强方面， 利用通用双螺杆挤出机及与其机头直接连接的经特殊设计的 浸渍模具， 形成一种一体化生产模式。其加工过程如下 ： 先将聚碳酸酯， 阻燃剂以及各种助 剂混合， 该混合物经过双螺杆挤出机熔融共混后， 熔体直接进入特殊设计的模具。 将经表面 处理过的纤维束在张力作用下通过三组主动导丝辊和两组静止导丝辊强制性的浸渍在熔 体中， 浸渍过的纤维丝束从模具中牵引出冷却并造粒， 得到纤维长度为 100.2mm 的长条 形切粒。 该加工过程采用集成化生产模式， 一步就可以完成长纤维的增强与阻燃双重效果， 克服了背景内容中提到的复杂的生产过程， 大大提高了生产效率的同时， 改善了复合。
16、材料 的力学性能。 0009 一般认为， 硅氧基阻燃聚碳酸酯的作用是按凝聚相阻燃机理， 即通过生成裂解炭 层和提高炭层的抗氧化性实现其阻燃功效的。本实验中， 聚甲基苯基硅氧烷的燃烧残渣是 不溶性的含硅交联聚合物， 其附着在材料表面形成阻燃炭化层， 防止内部材料进一步的燃 烧。 0010 另外， 硅阻燃聚碳酸酯也比单一聚碳酸酯更易发生反应所示的 Fries 重排， 这也 可 以加速聚碳酸酯的交联和成炭， 如下所示 ： 0011 0012 再有， 含有支链甲基苯基硅氧烷的聚碳酸酯在高温时， 聚碳酸酯有可能与苯基硅 氧烷反应， 形成支链含羰基结构。其实质是含硅基团进攻聚碳酸酯 Fries 重排生成的。
17、羟基， 而形成含苯基的交联成炭的硅醚结构， 如下所示 ： 0013 说 明 书 CN 103435997 A 5 3/13 页 6 0014 另外， 聚甲基苯基硅氧烷加工时流动性较好， 阻燃的同时并不影响其力学性能， 克 服了背景内容中提到的加工困难的现象。 0015 燃烧时， 间亚苯基四苯基双磷酸酯分解生成磷酸液态膜， 与聚碳酸酯中的氧作用， 使聚碳酸酯发生氧化反应和分解反应。同时， 磷酸会脱水形成偏磷酸， 而偏磷酸又进一步 聚合成聚偏磷酸， 而聚偏磷酸作为强酸， 具有很强的脱水作用， 促使聚碳酸酯脱水炭化， 形 成炭化层， 降低材料的质量损失和可燃物的生成量， 另外， 间亚苯基四苯基双磷酸。
18、酯燃烧时 粘度较高， 包覆在聚合物表面， 既阻止了聚合物进一步的燃烧， 又使聚合物燃烧残渣不易滴 落， 降低了对人的损伤。 0016 本发明通过下述技术方案实现 ： 一种长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料组 成和配比， 制备方法如下 ： 0017 0018 0019 所述的聚碳酸酯由日本帝人公司生产的低粘度高流动性聚碳酸酯， 其牌号为 L1225Y。 0020 所述的连续长纤维为经表面处理过的长玻璃纤维和长碳纤维中的一种， 长玻璃纤 维为重庆国际生产， 线密度为 1200tex， 纤维直径为 16m。长碳纤维为日本东丽公司生产 的 T300 型， 密度为 1.76g/m3。 0021 所述的。
19、长玻璃纤维的表面处理， 其方法为 ： 将0.5份的环氧树脂和0.2份的聚乙二 醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入1份氨丙基三乙氧基硅烷 （KH550） ， 用36%的醋酸 调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在此溶液中浸渍并烘 干。 0022 所述的长碳纤维为日本东丽卡公司生产的T300型， 其表面已经过双酚A二缩水甘 说 明 书 CN 103435997 A 6 4/13 页 7 油醚涂覆处理， 因其含有环氧丙氧基， 与聚碳酸酯结构相似， 与聚碳酸酯为相容体系， 因此 不需要再做进一步表面处理。 0023 所述阻燃剂为聚甲基苯基硅氧烷与间亚苯基四苯基。
20、双磷酸酯 （RDP） 质量比为 2:1 的混合物。 0024 所述的抗氧化剂为 （4 羟基 3,5 二叔丁基苯基） 丙酸十八酯 （商品名 ： 抗 氧化剂 1076） 和双 （2,4 二叔丁基苯基） 季戊四醇二亚磷酸酯 （商品名 ： 抗氧化剂 626） 3:2 混合物。 0025 所述含有极性集团的润滑剂是季戊四醇硬脂酸酯和乙撑双脂肪酸酰胺按 1:1 复 配。采用含有极性基团的润滑剂对极性聚碳酸酯具有很好的亲和效果， 起到良好的润滑作 用， 改性聚碳酸酯具有高光泽度的表面， 且达到高强度和高稳定性的要求。 0026 所述连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯复合材料的集成化制备方法， 其加工设 备由双。
21、螺杆造粒机组以及与其机头直接相连接的浸渍模具组成， 双螺杆挤出机先对物料进 行熔融共混， 然后共混后的熔体进入浸渍模具的模腔内， 经过模腔内的三组主动导丝辊和 两组静止导丝辊的引导， 使长纤维在熔体中充分浸渍。具体操作步骤如下 ： 0027 第一步， 按质量百分比， 称取聚碳酸酯， 抗氧化剂， 润滑剂， 并将所有原料投入混合 机中混合均匀。 0028 第二步， 将混合好的物料通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃 剂聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。 0029 第三步， 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口 进 入， 经过模。
22、腔内三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍 后的纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状 粒料。 0030 所述步骤 2 的双螺杆挤出机中工艺条件 ： 各区熔融温度设定为 ： 一区 220 225、 二区 220 225， 三区 225 230， 四区 235 240， 五区 235 240， 六区 235 240， 七区 240 245， 八区 220 225， 机头 223 220， 螺杆转 速为 220 260 转分钟。 0031 模具各区熔融温度设定为 ： 一区 245 250， 二区 245 250， 三区 25。
23、0 255。 0032 牵引机拉伸速度 15 20 米分钟。 0033 本发明的长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯以聚碳酸酯为基体， 采用一种集成化制 备模式， 制备出既增强又阻燃的双重功效的聚碳酸酯复合材料， 使聚碳酸酯的光泽度， 强 度， 阻燃及稳定性平衡兼顾。 可应用于电子电气制品、 机械零部件及其它对阻燃性能有较高 要求的结构制件的制造。 本发明采用的助剂都是价格低廉的市售产品， 不仅材料成本较低， 且制备工艺简单， 综合成本也低。 具体实施方式 0034 以下是结合本发明技术方案所提供的配方所做的实施例， 用以进一步解释本发 明， 具体原料及其牌号和厂家见表 1。 0035 实例 1 说 。
24、明 书 CN 103435997 A 7 5/13 页 8 0036 一种长纤维增强型阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0037 0038 制备步骤如下 ： 0039 1. 首先对长玻璃纤维进行表面处理表面处理， 其方法为 ： 将 0.5 份的环氧树脂 和 0.2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入 1 份 氨丙基三乙氧基硅烷 （KH 550） ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在 此溶液中浸渍并烘干。 0040 2. 将原料中的聚碳酸酯， 抗氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 。
25、酸酯放入混合机中混合均匀。 0041 3. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂 聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 237 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、 二区 248， 三 区 253。 0042 4. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 。
26、经过熔体浸渍后的 纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状粒料。 牵引速度为 15 米分钟。 0043 实例 2 0044 一种填充增强阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0045 说 明 书 CN 103435997 A 8 6/13 页 9 0046 制备步骤如下 ： 0047 1. 首先对长玻璃纤维进行表面处理表面处理， 其方法为 ： 将 0.5 份的环氧树脂 和 0.2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入 1 份 氨丙基三乙氧基硅烷 （KH 550） ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100。
27、 份， 为透明水溶液， 将纤维在 此溶液中浸渍并烘干。 0048 2. 将原料中的聚碳酸酯， 抗氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 酸酯放入混合机中混合均匀。 0049 3. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂 聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 237 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、 二区 248， 三 区 2。
28、53。 0050 4. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍后的 纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状粒料。 牵引速度为 15 米分钟。 0051 实例 3 0052 一种长纤维增强型阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0053 说 明 书 CN 103435997 A 9 7/13 页 10 0054 制备步骤如下 ： 0055 1. 首先对长玻璃纤维进行表面处理表面处理， 其方法为 ： 将 0.5 份的环氧树脂 和 0.。
29、2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入 1 份 氨丙基三乙氧基硅烷 （KH 550） ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在 此溶液中浸渍并烘干。 0056 2. 将原料中的聚碳酸酯， 抗氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 酸酯放入混合机中混合均匀。 0057 3. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂聚 甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五。
30、区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 237 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、 二区 248， 三 区 253。 0058 4. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍后的 纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状粒料。 牵引速度为 15 米分钟。 0059 实例 4 0060 一种长纤维增强型阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0061 说 明 书 CN 1034359。
31、97 A 10 8/13 页 11 0062 制备步骤如下 ： 0063 1. 首先对长玻璃纤维进行表面处理表面处理， 其方法为 ： 将 0.5 份的环氧树脂 和 0.2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入 1 份 氨丙基三乙氧基硅烷 （KH 550） ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在 此溶液中浸渍并烘干。 0064 2. 将原料中的聚碳酸酯， 抗氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 酸酯放入混合机中混合均匀。 0065 3. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 。
32、液体阻燃剂 聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 237 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、 二区 248， 三 区 253。 0066 4. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过 模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍后 的纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状。
33、粒 料。牵引速度为 15 米分钟。 0067 实例 5 0068 一种长纤维增强型阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0069 说 明 书 CN 103435997 A 11 9/13 页 12 0070 制备步骤如下 ： 0071 1. 首先对长玻璃纤维进行表面处理表面处理， 其方法为 ： 将 0.5 份的环氧树脂 和 0.2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入 1 份 氨丙基三乙氧基硅烷 （KH 550） ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在 此溶液中浸渍并烘干。 0072 2. 将原料中的聚碳酸酯， 抗。
34、氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 酸酯放入混合机中混合均匀。 0073 3. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂 聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 237 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、 二区 248， 三 区 253。 0074 4. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 。
35、经过模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍后的 纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状粒料。 牵引速度为 15 米分钟。 0075 实例 6 0076 一种长纤维增强型阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0077 说 明 书 CN 103435997 A 12 10/13 页 13 0078 制备步骤如下 ： 0079 1. 首先对长玻璃纤维进行表面处理表面处理， 其方法为 ： 将 0.5 份的环氧树脂 和 0.2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入 1 份 氨丙基三乙氧基硅烷 （KH 550）。
36、 ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在 此溶液中浸渍并烘干。 0080 2. 将原料中的聚碳酸酯， 抗氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 酸酯放入混合机中混合均匀。 0081 3. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂 聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 2。
37、37 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、 二区 248， 三 区 253。 0082 4. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍后的 纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状粒料。 牵引速度为 15 米分钟。 0083 实例 7 0084 一种长纤维增强型阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0085 0086 0087 制备步骤如下 ： 0088 1. 首先对长玻璃纤维进行表面处理表面处理， 其方法为 ： 将 0.5 份的。
38、环氧树脂 说 明 书 CN 103435997 A 13 11/13 页 14 和 0.2 份的聚乙二醇溶于适量的水中， 在搅拌下加入 1 份 氨丙基三乙氧基硅烷 （KH 550） ， 用 36% 的醋酸调整溶液 pH 为 45， 然后把水稀释成 100 份， 为透明水溶液， 将纤维在 此溶液中浸渍并烘干。 0089 2. 将原料中的聚碳酸酯， 抗氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 酸酯放入混合机中混合均匀。 0090 3. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂 聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区。
39、熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 237 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、 二区 248， 三 区 253。 0091 4. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍后的 纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状粒料。 牵引速度为 15 米分钟。 0092 实例 8 0093 一种长纤维增强型。
40、阻燃聚碳酸酯的组分及其质量百分比含量如下 ： 0094 0095 制备步骤如下 ： 0096 1. 将原料中的聚碳酸酯， 抗氧化剂 1076、 626， 乙撑双脂肪酸酰胺， 季戊四醇硬脂 酸酯放入混合机中混合均匀。 0097 2. 将步骤 2 的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混， 液体阻燃剂 聚甲基苯基硅氧烷和 RDP 通过侧喂料口滴入， 挤出复合物熔体。各区熔融温度设定为 ： 一 区 223、 二区 220， 三区 225， 四区 235， 五区 235， 六区 240， 七区 245， 八区 240， 机头 240， 螺杆转速为 237 转分钟。模具设定温度 ： 一区 248、。
41、 二区 248， 三 区 253。 0098 3. 挤出的熔体通过机头直接进入模具的模腔内， 连续长纤维从另一个入口进入， 经过模腔内的三组主动导丝辊和两组静止导丝辊的作用在熔体中浸渍， 经过熔体浸渍后的 纤维丝束从模具中牵引出、 并经冷却后进行切粒， 获得长度为 100.2mm 的长条形状粒料。 牵引速度为 15 米分钟。 说 明 书 CN 103435997 A 14 12/13 页 15 0099 结合表 2 的数据可以看出， 本发明制备的一种连续长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸 酯复合材料拥有高达 140MPa 左右的拉伸强度以及 160MPa 左右的弯曲强度， 大大提高了聚 碳酸酯的力学性能。另外， 聚碳酸酯的阻燃性能也达到了 GB/T2048FV0 级， 在提高力学性 能的同时提高了其阻燃性能。本发明的聚碳酸酯复合材料。可广泛应用于电子电气制品、 机械零部件及其它对阻燃性能有较高要求的结构部件的制造。 0100 0101 表 1 实例 18 中所用原料及其牌号与厂家 0102 说 明 书 CN 103435997 A 15 13/13 页 16 0103 表 2 实例 18 中长纤维增强型无卤阻燃聚碳酸酯的各项性能。 说 明 书 CN 103435997 A 16 。