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1、(10)申请公布号 CN 102965193 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102965193 A *CN102965193A* (21)申请号 201210463137.1 (22)申请日 2012.11.16 C11B 3/00(2006.01) (71)申请人 成都圆大生物科技有限公司 地址 611630 四川省成都市蒲江县鹤山镇富 民路 41 号 (72)发明人 郭春林 李鹏婧 张勇 李沅锴 苟荣 吴向东 (74)专利代理机构 成都九鼎天元知识产权代理 有限公司 51214 代理人 吴彦峰 (54) 发明名称 一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香 胺值的方法 (。
2、57) 摘要 本发明公开了一种降低脂肪酸乙酯产品中过 氧化值和茴香胺值的方法， 包括以下步骤 ： 1) 液 态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯进行超临界萃取 ； 2） 分离脂肪醛和脂肪酮 ； 3） 萃取脂肪酸乙酯 ； 4） 分离脂肪酸乙酯。本发明所述方法获得的低过氧 化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品过氧化值低于 2.0meq/kg， 茴香胺值低于 10， 各项质量标准符合 “欧盟药典” ；“美国药典” 的标准 ； 本发明所述方法 克服了现有技术存在的成本高、 工艺复杂、 耗时久 以及安全性难以保证等问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 。
3、(12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法， 其特征在于包括以下步 骤 ： 1) 液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯进行超临界萃取 : 将不饱和脂肪酸乙酯加入到超 临界萃取釜中， 开启二氧化碳， 在一定的压力和温度条件下， 液态二氧化碳对不饱和脂肪乙 酯进行超临界萃取 ； 2） 分离脂肪醛和脂肪酮 ： 步骤 1） 中不饱和脂肪酸乙酯中的脂肪醛和脂肪酮基本被萃 取完后， 在一定的压力和温度条件下 , 于分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮 ； 3） 萃取脂肪酸乙酯 ： 将步骤 2） 得到的分离掉脂肪醛和脂肪酮的脂肪酸乙。
4、酯置于萃取 釜中， 升高压力萃取脂肪酸乙酯 ； 4） 分离脂肪酸乙酯 ： 将 3） 中萃取的脂肪酸乙酯在一定的压力和温度条件下 , 于分离 釜中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。 2. 根据权利要求 1 所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法， 其特 征在于 ： 步骤 1） 中液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯超临界萃取的压力为 8.0 10MPa， 温 度为 45 60， 时间为 2 3h。 3. 根据权利要求 1 所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法， 其特 征在于 ： 步骤 2） 中分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮的压力为 5.5 6MPa， 温度为 50。
5、 65， 二氧化碳流量为 40 50L/min。 4. 根据权利要求 1 所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法， 其特 征在于 ： 步骤 3） 中萃取脂肪酸乙酯的压力为 12 13MPa， 温度为 45 60， 时间为 2 3h。 5. 根据权利要求 1 所述的降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法， 其特 征在于 ： 步骤 4） 中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品的分离釜压力 5.5 6MPa， 温度 50 65， 每隔 30min 排放一次产物。 权 利 要 求 书 CN 102965193 A 2 1/3 页 3 一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的。
6、方法 技术领域 0001 本发明涉及脂肪酸乙酯的提纯技术， 特别是一种降低脂肪酸乙酯中过氧化值和茴 香胺值的方法。 背景技术 0002 高不饱和脂肪酸乙酯产品在生产过程中因为不饱和键容易被氧化产生大量的脂 肪醛和脂肪酮类产物， 从而使产品中的过氧化值和茴香胺值大大增加。过氧化值是表示油 脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标， 衡量油脂酸败程度， 一般来说过氧化值越高其酸败 就越厉害 ； 茴香胺值表征油里面醛、 酮、 醌等二级产物的多少， 醛、 酮、 醌类等二级产物含量 越多， 在加热过程中就越容易产生小分子的醛、 酮类物质， 这些小分子的醛、 酮类物质能够 破坏人体细胞的正常生理功能， 一般来说，。
7、 茴香胺值随储藏时间的增长和储藏温度的升高 而上升。脂肪酸乙酯产品中的过氧化值和茴香胺值增加对产品质量造成严重影响。 0003 如何能够有效地分离产品中脂肪醛和脂肪酮类产物， 使得过氧化值和茴香胺值降 低成为了一个亟待解决的重要问题。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法， 能 够有效地分离产品中脂肪醛和脂肪酮类产物， 克服现有技术存在的成本高、 工艺复杂、 耗时 久、 安全性难以保证等问题。 0005 为了达到以上目的， 本发明采用如下技术方案 ： 一种降低脂肪酸乙酯产品中过氧化值和茴香胺值的方法， 包括以下步骤 ： 1) 液态二氧化碳对不饱。
8、和脂肪乙酯进行超临界萃取 : 将不饱和脂肪酸乙酯加入到超 临界萃取釜中， 开启二氧化碳， 在一定的压力和温度条件下， 液态二氧化碳对不饱和脂肪乙 酯进行超临界萃取 ； 2） 分离脂肪醛和脂肪酮 ： 步骤 1） 中不饱和脂肪酸乙酯中的脂肪醛和脂肪酮基本被萃 取完后， 在一定的压力和温度条件下 , 于分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮 ； 3） 萃取脂肪酸乙酯 ： 将步骤 2） 得到的分离掉脂肪醛和脂肪酮的脂肪酸乙酯置于萃取 釜中， 升高压力萃取脂肪酸乙酯 ； 4） 分离脂肪酸乙酯 ： 将 3） 中萃取的脂肪酸乙酯在一定的压力和温度条件下 , 于分离 釜中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。
9、。 0006 本发明是以不饱和脂肪酸乙酯为原料， 利用在一定温度和压力条件下通过超临界 二氧化碳能够将不饱和脂肪酸因氧化产生的脂肪醛和脂肪酮萃取出来， 从而使脂肪酸乙酯 产品中的过氧化值和茴香胺值降低的目的， 得到低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产 品。 0007 步骤 1） 中液态二氧化碳对不饱和脂肪乙酯超临界萃取的压力为 8.0 10MPa， 温 度为 45 60， 时间为 2 3h。 说 明 书 CN 102965193 A 3 2/3 页 4 0008 步骤 2） 中分离釜中进行分离得到脂肪醛和脂肪酮的压力为 5.5 6MPa， 温度为 50 65， 二氧化碳流量为 40-50L/mi。
10、n。 0009 步骤 3） 中萃取脂肪酸乙酯的压力为 12 13MPa， 温度为 45-60 度， 时间为 2-3 小 时。 0010 步骤 4） 中分离出低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品的分离釜压力 5.5 6MPa， 温度 50 65， 每隔 30min 排放一次产物。 0011 根据 GB/T 5009.37-2005 食用油卫生标准分析方法 过氧化值测定 测定和计算 过氧化值。 0012 根据 GB 24304-2009-T 动植物油脂 茴香胺值的测定 测定和计算茴香胺值。 0013 综上所述， 由于采用了上述技术方案， 本发明的有益效果是 ： 本发明所述方法获得的低过氧化值和茴香。
11、胺值的脂肪酸乙酯产品过氧化值低于 2.0meq/kg， 茴香胺值低于 10， 各项质量标准符合 “欧盟药典” ；“美国药典” 的标准， 可作为 营养补充剂、 药品、 食品及食品添加剂等使用， 经济价值高。本发明所述方法克服了现有技 术存在的成本高、 工艺复杂、 耗时久以及安全性难以保证等问题。 具体实施方式 0014 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合具体实施例， 对本 发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不 用于限定本发明。 0015 实施例 1 将脂肪酸乙酯产品 50L 加入到 100L 萃取釜中， 关闭萃取釜， 开。
12、启二氧化碳泵加压到压 力 8MPa, 萃取釜温度升到 60。分离釜压力升到 6MPa， 温度升到 65， 开始循环二氧化碳 进行萃取， 萃取 2h， 打开分离釜放料阀， 放出分离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃 取压力到12MPa， 继续萃取2h， 每隔30min， 打开分离釜排放分离产物一次。 分离出的产品即 为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于 1.8meq/kg, 茴香胺 值小于 8.9。 0016 实施例 2 将脂肪酸乙酯产品 50L 加入到 100L 萃取釜中， 关闭萃取釜， 开启二氧化碳泵加压到压 力 9MPa, 萃取釜温度升到 50。分离釜压力升到 5。
13、.5MPa， 温度升到 55， 开始循环二氧化 碳进行萃取， 萃取 2.5h， 打开分离釜放料阀， 放出分离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升 高萃取压力到12.5MPa， 继续萃取2h， 每隔30min， 打开分离釜排放分离产物一次。 分离出的 产品即为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于 1.5meq/kg, 茴香胺值小于 7.3。 0017 实施例 3 将脂肪酸乙酯产品 50L 加入到 100L 萃取釜中， 关闭萃取釜， 开启二氧化碳泵加压到压 力10MPa,萃取釜温度升到45。 分离釜压力升到6MPa， 温度升到50， 开始循环二氧化碳 进行萃取， 萃取 2h， 打。
14、开分离釜放料阀， 放出分离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高萃 取压力到13MPa， 继续萃取2h， 每隔30min， 打开分离釜排放分离产物一次。 分离出的产品即 为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于 1.1meq/kg, 茴香胺 说 明 书 CN 102965193 A 4 3/3 页 5 值小于 4.6。 0018 实施例 4 将脂肪酸乙酯产品 50L 加入到 100L 萃取釜中， 关闭萃取釜， 开启二氧化碳泵加压到压 力 8.5MPa, 萃取釜温度升到 50。分离釜压力升到 6MPa， 温度升到 55， 开始循环二氧化 碳进行萃取， 萃取 3h， 打开分离釜放料阀， 放出分离产物为脂肪醛和脂肪酮部分。再次升高 萃取压力到12MPa， 继续萃取2h， 每隔30min， 打开分离釜排放分离产物一次。 分离出的产品 即为低过氧化值和茴香胺值的脂肪酸乙酯产品。其产品中过氧化值小于 1.2meq/kg, 茴香 胺值小于 5.1。 说 明 书 CN 102965193 A 5 。