异长叶烯的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410414107.0

申请日:

2014.08.21

公开号:

CN104151128A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 13/72申请公布日:20141119|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 13/72申请日:20140821|||公开

IPC分类号:

C07C13/72; C07C5/29

主分类号:

C07C13/72

申请人:

梧州市嘉盈树胶有限公司

发明人:

陈键泉; 陈伟强; 黄宇平; 黄蕾; 董俊; 岑潮锋

地址:

543001 广西壮族自治区梧州市万秀区梧松路1号

优先权:

专利代理机构:

柳州市集智专利商标事务所 45102

代理人:

韦永青

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内容摘要

本发明公开了一种异长叶烯的制备方法,包括以下步骤:在反应釜中依次加入长叶烯,冰醋酸和催化剂进行异构反应,然后过滤,蒸馏,精馏,即可得异长叶烯成品,所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂;长叶烯,冰醋酸与催化剂的重量比为1:0.2~0.6:0.05~0.1;反应釜内的温度为50°C~80°C,反应时间为6~10小时;所述长叶烯的浓度为50%~85%。本发明降低了生产成本,所制备的异长叶烯纯度较高。

权利要求书

1.  一种异长叶烯的制备方法,其特征在于:首先向反应釜中依次加入长叶烯,冰醋酸和催化剂进行异构反应,然后依次进行过滤、蒸馏、精馏,即可得到异长叶烯成品;其中,所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。

2.
  根据权利要求1所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于:所述长叶烯,冰醋酸与催化剂的质量之比为1:0.2~0.6:0.05~0.1。

3.
  根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于:异构反应的温度为50°C~80°C,反应时间为6~10小时。

4.
  根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于:所述长叶烯的浓度为50%~85%。

5.
  根据权利要求3所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于:所述长叶烯的浓度为50%~85%。

6.
  根据权利要求2所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于:所述长叶烯,冰醋酸与催化剂的重量比为1:0.4:0.1。

说明书

异长叶烯的制备方法
技术领域
本发明涉及松脂深加工技术领域,尤其是一种异长叶烯的制备方法。
背景技术
异长叶烯,分子式为C15H24,属于异构化的芳香族化合物,具有类似树木和花的香气,被广泛应用于香料产业。目前,在长叶烯通过异构反应合成异长叶烯的反应过程中,通常采用浓硫酸作为催化剂,这无疑增加了生产成本,其原因是:第一,浓硫酸腐蚀反应釜内壁及管道内壁,增大了设备损耗;第二,异构反应后还需进行水洗以清除残留的浓硫酸,延长反应工序,加大了人力和物力。
发明内容
本发明的目的是提供一种异长叶烯的制备方法,解决了生产成本较高的问题。 
为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是:
本异长叶烯的制备方法为首先向反应釜中依次加入长叶烯,冰醋酸和催化剂进行异构反应,然后依次进行过滤、蒸馏、精馏,即可得到异长叶烯成品;其中,所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。
上述技术方案中,更具体的技术方案还可以是:长叶烯,冰醋酸与催化剂的质量之比为1:0.2~0.6:0.05~0.1。
进一步的,异构反应的温度为50°C~80°C,反应时间为6~10小时。
进一步的,所述长叶烯的浓度为50%~85%。
进一步的,长叶烯,冰醋酸与催化剂的重量比为1:0.4:0.1。
由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明采用D113型大孔阳离子交换树脂作为催化剂,不仅避免了对设备的腐蚀以及对环境的污染,而且D113型大孔阳离子交换树脂重复利用多次之后,催化活性依然良好;另外,D113型大孔阳离子交换树脂安全、无毒,使用过程中对人体无伤害。
2、本发明异构反应合成异长叶烯之后,无需进行水洗工序,节约了水资源,降低了生产成本。
3、本发明副反应较少,所制备的异长叶烯纯度较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
在反应釜中依次加入100克浓度为50%长叶烯,60克冰醋酸和10克D113型大孔阳离子交换树脂,控制反应釜内温度为80°C,反应6小时,降温至40°C以下,过滤,回收D113型大孔阳离子交换树脂,常压蒸馏回收冰醋酸,精馏得到异长叶烯产品。
本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用,催化剂重复使用1000次以上,仍能保持良好的活性。
实施例2
在反应釜中依次加入1千克浓度为65%长叶烯,200克冰醋酸和75克D113型大孔阳离子交换树脂,控制反应釜内温度65°C,反应8小时,降温至40°C以下,过滤,回收D113型大孔阳离子交换树脂,常压蒸馏回收冰醋酸,精馏得到异长叶烯产品。
本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用,催化剂重复使用1000次以上,仍能保持良好的活性。
实施例3
在反应釜中依次加入5千克浓度为85%长叶烯,2千克冰醋酸和250克D113型大孔阳离子交换树脂,控制反应釜内温度50°C,反应8小时,降温至40°C以下,过滤,回收D113型大孔阳离子交换树脂,常压蒸馏回收冰醋酸,精馏得到异长叶烯产品。
本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用,催化剂重复使用1000次以上,仍能保持良好的活性。
分别对上述3个实施例中的异长叶烯产品的物理化学性能进行测定,测定结果见表1:
表1  异长叶烯产品技术指标

     由表1可以得出,本异长叶烯产品透明、无水、无杂质,颜色较浅,纯度较高。 

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资源描述

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1、10申请公布号CN104151128A43申请公布日20141119CN104151128A21申请号201410414107022申请日20140821C07C13/72200601C07C5/2920060171申请人梧州市嘉盈树胶有限公司地址543001广西壮族自治区梧州市万秀区梧松路1号72发明人陈键泉陈伟强黄宇平黄蕾董俊岑潮锋74专利代理机构柳州市集智专利商标事务所45102代理人韦永青54发明名称异长叶烯的制备方法57摘要本发明公开了一种异长叶烯的制备方法,包括以下步骤在反应釜中依次加入长叶烯,冰醋酸和催化剂进行异构反应,然后过滤,蒸馏,精馏,即可得异长叶烯成品,所述催化剂为D11。

2、3型大孔阳离子交换树脂;长叶烯,冰醋酸与催化剂的重量比为1020600501;反应釜内的温度为50C80C,反应时间为610小时;所述长叶烯的浓度为5085。本发明降低了生产成本,所制备的异长叶烯纯度较高。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104151128ACN104151128A1/1页21一种异长叶烯的制备方法,其特征在于首先向反应釜中依次加入长叶烯,冰醋酸和催化剂进行异构反应,然后依次进行过滤、蒸馏、精馏,即可得到异长叶烯成品;其中,所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。2根据权利要求1所。

3、述的异长叶烯的制备方法,其特征在于所述长叶烯,冰醋酸与催化剂的质量之比为1020600501。3根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于异构反应的温度为50C80C,反应时间为610小时。4根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于所述长叶烯的浓度为5085。5根据权利要求3所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于所述长叶烯的浓度为5085。6根据权利要求2所述的异长叶烯的制备方法,其特征在于所述长叶烯,冰醋酸与催化剂的重量比为10401。权利要求书CN104151128A1/2页3异长叶烯的制备方法技术领域0001本发明涉及松脂深加工技术领域,尤其是一种异长叶烯的制备方。

4、法。背景技术0002异长叶烯,分子式为C15H24,属于异构化的芳香族化合物,具有类似树木和花的香气,被广泛应用于香料产业。目前,在长叶烯通过异构反应合成异长叶烯的反应过程中,通常采用浓硫酸作为催化剂,这无疑增加了生产成本,其原因是第一,浓硫酸腐蚀反应釜内壁及管道内壁,增大了设备损耗;第二,异构反应后还需进行水洗以清除残留的浓硫酸,延长反应工序,加大了人力和物力。发明内容0003本发明的目的是提供一种异长叶烯的制备方法,解决了生产成本较高的问题。0004为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是本异长叶烯的制备方法为首先向反应釜中依次加入长叶烯,冰醋酸和催化剂进行异构反应,然后依次进行过滤、蒸馏。

5、、精馏,即可得到异长叶烯成品;其中,所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。0005上述技术方案中,更具体的技术方案还可以是长叶烯,冰醋酸与催化剂的质量之比为1020600501。0006进一步的,异构反应的温度为50C80C,反应时间为610小时。0007进一步的,所述长叶烯的浓度为5085。0008进一步的,长叶烯,冰醋酸与催化剂的重量比为10401。0009由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果1、本发明采用D113型大孔阳离子交换树脂作为催化剂,不仅避免了对设备的腐蚀以及对环境的污染,而且D113型大孔阳离子交换树脂重复利用多次之后,催化活性依然良好;另外,D1。

6、13型大孔阳离子交换树脂安全、无毒,使用过程中对人体无伤害。00102、本发明异构反应合成异长叶烯之后,无需进行水洗工序,节约了水资源,降低了生产成本。00113、本发明副反应较少,所制备的异长叶烯纯度较高。具体实施方式0012下面结合实施例对本发明作进一步详述实施例1在反应釜中依次加入100克浓度为50长叶烯,60克冰醋酸和10克D113型大孔阳离子交换树脂,控制反应釜内温度为80C,反应6小时,降温至40C以下,过滤,回收D113型大孔阳离子交换树脂,常压蒸馏回收冰醋酸,精馏得到异长叶烯产品。0013本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用,催化剂重复使用说明书CN1041。

7、51128A2/2页41000次以上,仍能保持良好的活性。0014实施例2在反应釜中依次加入1千克浓度为65长叶烯,200克冰醋酸和75克D113型大孔阳离子交换树脂,控制反应釜内温度65C,反应8小时,降温至40C以下,过滤,回收D113型大孔阳离子交换树脂,常压蒸馏回收冰醋酸,精馏得到异长叶烯产品。0015本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用,催化剂重复使用1000次以上,仍能保持良好的活性。0016实施例3在反应釜中依次加入5千克浓度为85长叶烯,2千克冰醋酸和250克D113型大孔阳离子交换树脂,控制反应釜内温度50C,反应8小时,降温至40C以下,过滤,回收D113型大孔阳离子交换树脂,常压蒸馏回收冰醋酸,精馏得到异长叶烯产品。0017本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用,催化剂重复使用1000次以上,仍能保持良好的活性。0018分别对上述3个实施例中的异长叶烯产品的物理化学性能进行测定,测定结果见表1表1异长叶烯产品技术指标由表1可以得出,本异长叶烯产品透明、无水、无杂质,颜色较浅,纯度较高。说明书CN104151128A。

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